水热法合成与热压工艺提升Bi2(Te,Se)3纳米合金的热电性能

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"水热合成和热压法制备Bi2(Te,Se)3合金是一种新颖且具有挑战性的研究方法，由倪华良、朱铁军和赵新兵三位学者在浙江大学材料系硅材料国家重点实验室进行。传统的水热法常用于制备Bi2Te3基纳米材料，因其可能展现出优异的热电性能。然而，直接通过水热法合成复杂的三元合金Bi2Te3-Se3化合物是一项难题，因为这涉及到不同元素的精确控制和相结构的稳定化。在本文中，研究人员首先采用水热法分别合成单质Bi2Te3和Bi2Se3，这是因为单相合金的制备通常比直接合成多组分合金更为容易。他们注意到，尽管单相Bi2Te3是室温下性能最好的热电材料之一，但合成单相的三元合金如Bi2Te3-TeSe3曾面临困难。通过分步合成并混合，他们得以制备出晶粒尺寸达到纳米级别的单相Bi2(Te,Se)3合金。合成过程中，他们在WDF-0.5型反应釜中进行，确保了反应条件的精确控制。原料配比严格，例如在合成Bi2Te3时，每升水中加入了特定的硝酸铋、碲粉和辅助试剂。反应完成后，样品经过一系列清洗和干燥步骤，以去除杂质并确保产物的纯度。实验结果显示，在473K的温度下，试样Bi2Te1.5Se1.5和Bi2Te2Se表现出显著的热电性能，ZT值达到了0.74，这是个相当高的数值，表明通过这种方法成功地提高了热电性能。这种纳米级晶粒的引入，通过增强晶界效应，有效地提高了Seebeck系数，降低了热导率，从而优化了材料的整体热电性能。这项工作不仅突破了直接水热合成三元合金的难关，也为开发新型高效热电材料提供了新的途径。其成果对于提升热电材料的性能，特别是寻找具有ZT值超过1的新型材料，具有重要的科学价值。未来的研究可能聚焦于进一步优化工艺参数，探索更多元素组合，以期在热电材料领域取得更大的突破。"

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水热合成和热压法制备 Bi

(Te, Se)

合金

倪华良，朱铁军，赵新兵

浙江大学材料系硅材料国家重点实验室，杭州（310027）

E-mail：zhaoxb@zju.edu.cn

摘要：水热法可制备 Bi

基纳米材料，该材料可能具有较高的热电性能。但是用水热

法直接合成三元合金存在困难，针对这一难道，本文用水热法先分别合成 Bi2Te3 和 Bi2Se3，

然后将两者混合热压，制备了晶粒尺寸在纳米级的单相的 Bi2(Te, Se)3 三元合金。在 473 K

时，试样 Bi2Te1.5Se1.5 和 Bi2Te2Se 同时具有最高的 ZT 值为 0.74。

关键词：热电材料，水热法，热压，Bi

1. 引言

热电材料，也称为温差电材料，是一种将热能和电能直接相互转换的功能材料，可用

于制冷和发电。热电材料的制冷和发电率与热电优值 Z 和 ZT 值相关，Z =

，其中

为

Seebeck 系数

、

为电导率，

为热导率，T 为温度。热电材料的研究任务，就是提高 Z

和 ZT 值。几十年来，热电材料的最高 ZT 值在 1 左右。近年来，随着纳米技术的兴起，有

关在 ZT 值超过 1 的报道不断出现。这些高 ZT 值都是在低维材料中取得的[1-3]。将材料的

晶粒细化到纳米级，可以增加晶界对声子和载流子的散射，从而提高 Seebeck 系数，降低热

导率，提高热电性能。Bi

基材料是室温下性能最好的热电材料，用溶剂法可以制备 Bi

基纳米材料粉末，热压后可以得到晶粒尺寸在纳米级的块体材料。该材料有可能具有较高的

热电性能。在以往的工作中，我们用水热法合成了 Bi

基二元合金[4]，却很难合成单相

的 Bi

基三元合金[5, 6]。在本文中，先用水热法分别合成 Bi

和 Bi

，然后两者混

合热压，制备了晶粒尺寸在纳米级的单相三元合金。

2. 实验

水热合成的反应在 WDF-0.5 型反应釜(威海自控反应釜有限公司)中进行。先将原料依

次加入反应釜，水的填充量为 80%，然后密封，加热到设定温度，保温。保温完成后自然

冷却到室温，然后取出产物过滤。依次用去离子水、酒精或丙酮将产物冲洗若干次。所得产

物在真空中 110

C 烘干。

合成 Bi

时，在每升水中依次加入 0.05 mol 的 Bi(NO

)

、0.075 mol 的 Te 粉(500 目)、

0.13 mol 的 EDTA 和 0.5 mol 的 NaOH。用玻棒搅拌使 NaOH 充分溶解，然后加入 0.15 mol 的

NaBH

。密封后升温至 150

C，保温时间为 24 小时。合成 Bi

的温度为 200

C，其它过

程和 Bi

相同。所用 Se 源为 Se 粉(500 目)。

将合成的 Bi

和 Bi

按配方 Bi

3-x

(x=0, 1.5, 2, 2.5, 3)分别放入烧杯中，加酒精，

用磁力搅拌 1 小时，然后用超声波分散 20 分钟，再搅拌 1 小时。将粉末真空干燥，然后热

压。

热压时，将粉末装入直径为 16 mm 的石墨模具，放入实验室自制的热压机中，抽真空

到 10

-3

Pa，加热到设定温度，然后加压。一般热压温度为 250

C，压强为 50 MPa，保压时

间为 15 分钟。加压完毕后，卸去压力，待温度降至 80

C 以下，取出试样，得到直径约为

16 mm，厚度在 1~2 mm 之间的样品。

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