茶叶中17种农药残留的GC-NCI-MS分析方法及性能

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该研究论文《GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 (2005年)》发表在2005年12月的《高等学校化学学报》上,由林竹光等多位作者共同完成。研究的核心内容是建立了一种高效的分析方法,用于检测茶叶样品中17种农药残留,包括8种有机氯农药和9种拟除虫菊酯农药。分析过程采用了气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)技术,这是一种更为敏感且针对性强的检测手段。 茶叶样品的提取采用了超声提取法,使用正己烷和丙酮的混合溶剂(1:1比例),以确保有效提取农药成分。提取后的样品经过Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化,减少基体干扰,提高信号纯度。选择离子监测(SIM)模式被用于GC-NCI-MS分析,这种方法可以有效地针对特定的离子进行检测,提高分析的特异性。 研究者特别关注了基体效应,即茶叶样本中其他化合物可能增强色谱响应带来的误差问题。他们通过空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)来减小这种误差,这是一种利用空白样品的响应作为基线,构建校准曲线的方法,有助于准确定量分析。 测试结果显示,当加标质量浓度在20、50和200微克每千克(μg/kg)时,加标回收率在67.9%到129%之间,相对标准偏差在1.0%到20%范围内,表明方法具有良好的重现性和准确性。除了氯菊酯类农药的检出限为8.3μg/kg,其他大部分农药的检出限低于1.0μg/kg,显示出极高的检测灵敏度。线性范围为10至500μg/kg,相关系数大于0.996,证明了该方法在痕量农药残留分析中的适用性。 该研究不仅提供了一种有效的茶叶农药残留分析方法,还强调了在实际应用中处理基体效应的重要性,这对于保障食品安全,特别是在茶叶这类食品中控制农药残留具有重要意义。同时,对于GC-NCI-MS技术在环境和食品安全领域的进一步发展,也起到了推动作用。