新型含二核与四核镍簇的有机-无机砷钨酸盐合成与表征

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本文报道了一种在2009年通过水热合成方法制备的新型有机-无机复合材料,具体为(enH2)3[Ni2(H2O)10][Ni4(H2O)2(a-AsV W9 O34)2]・en・8H2O。这种化合物的合成过程中,使用了三缺位Keggin多钨氧酸盐前驱体Na8[a-HAsVW9O34]・11H2O作为基础原料,配合NiCl2・6H2O和乙二胺进行反应。研究者是赵俊伟、陈利娟和马鹏涛,他们来自河南大学化学化工学院和分子与晶体工程研究所。 合成的新材料是一种含有二核镍簇[Ni2(H2O)10]和四核镍簇[Ni4(H2O)2(a-AsVW9O34)2]的复杂结构,其中乙二胺分子起到了有机成分的作用。该化合物具有三斜晶系结构,空间群为P-1,其晶体参数包括长度a=1.204 23(19) nm, b=1.258 5(2) nm, c=1.593 8(4) nm, α=97.472(3)°, β=108.229(3)°, γ=114.779(2)°, 晶体体积V=1.9852(7) nm³, 密度D=4.589 g/cm³。结构稳定性通过红外光谱(FTIR)、元素分析、热重分析(TGA)以及X射线单晶衍射(XRD)进行了全面表征。 X射线单晶衍射分析揭示了化合物的精细结构,包括3个质子化的乙二胺阳离子[enH2]+、1个二核镍簇阳离子[Ni2(H2O)10]+、1个被四核镍簇取代的多阴离子[Ni4(H2O)2(a-AsVW9O34)2]-以及1个自由的乙二胺分子和8个结晶水分子。这种复合材料的研究对于理解多金属氧酸盐、砷钨酸盐的结构与性能关系具有重要意义,尤其是在簇合物的形成和水热合成领域。此外,该研究还提供了关于这类新型有机-无机复合材料的制备方法和技术参数,对后续材料科学和应用化学的发展具有潜在的推动作用。关键词包括多金属氧酸盐、砷钨酸盐、水热合成和簇合物,适用于0614.61分类下的文献。