"新型柱前衍生试剂分析草甘膦的高效液相色谱研究 (2014年),方芳等人通过使用2,5-二甲氧基苯磺酰氯(DMOSC)作为柱前衍生化试剂,建立了一种紫外检测反相高效液相色谱法来测定草甘膦。他们优化了衍生化条件,得出最佳条件为:衍生温度35℃,衍生时间为15分钟,pH值为10.0,草甘膦与DMOSC的摩尔比为1:6。采用Kromasil C18色谱柱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm,流动相由甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.02 mol/L,pH 5.5)组成,三者的体积比为15:5:80。这种方法在5至100 μg/mL的草甘膦质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9962,检测限为0.067 ng/mL。"
文章详细内容:
草甘膦是一种广泛应用的除草剂,其精确分析对于环境监测和食品安全至关重要。这篇2014年的研究论文介绍了使用柱前衍生化技术结合高效液相色谱(HPLC)分析草甘膦的新方法。柱前衍生化是一种提高目标化合物检测灵敏度的技术,通过化学反应将待测物质转化为具有更强紫外吸收或荧光的衍生物,从而改善色谱分析的效果。
在这个研究中,研究者选择了2,5-二甲氧基苯磺酰氯(DMOSC)作为衍生化试剂,因为它能有效地与草甘膦反应生成稳定的衍生物,提高了草甘膦的检测能力。通过实验优化,确定了最佳衍生化条件,包括35℃的衍生温度,15分钟的衍生时间,以及pH值为10.0的环境,这些条件有利于DMOSC与草甘膦之间的反应。
HPLC分析条件的设定是确保检测准确性和灵敏度的关键。方芳等人的研究中,采用Kromasil C18色谱柱,这种色谱柱因其对极性和非极性化合物的良好分离性能而广泛用于HPLC分析。流速设定为1.0 mL/min,柱温为30℃,以保持良好的分离效果。检测波长选择220 nm,这是因为草甘膦的衍生物在这一波长下有较强的紫外吸收。流动相由甲醇、乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 5.5)混合而成,比例为15:5:80,这种混合物可以平衡有机溶剂与水相的比例,同时保持适当的离子强度,以实现草甘膦衍生物的有效分离。
实验结果表明,这种方法在草甘膦质量浓度5到100 μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数高达0.9962,表明数据高度可靠。检测限为0.067 ng/mL,显示了方法的高度灵敏度。此外,由于反应条件温和,这种方法衍生的产物稳定性好,适用于长期的样品存储和分析。
这项研究提出的柱前衍生化-HPLC法为草甘膦的定量分析提供了一个高效、灵敏的选择,对于环境和食品中的草甘膦残留检测具有重要的实际应用价值。同时,这种方法的优化条件和操作步骤也为其他类似农药或化学物质的分析提供了参考。