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首页共缩聚物序列结构的1H-NMR分析方法研究
"共缩聚物序列结构的11H_NMR研究 (1992年) - 清华大学学报(自然科学版), 化学工程系, 分析中心" 这篇1992年的论文主要探讨了如何利用核磁共振(NMR)技术和计算机处理技术来分析和计算共缩聚物的序列结构。在共聚物中,特别是共缩聚物,分子链中的结构单元排列顺序和比例对材料的性能有着显著影响。然而,对于一些共缩聚物,尤其是那些表现出优异性能的液晶高分子,由于其1H-NMR谱峰严重重叠,使得分析序列结构变得尤为困难。 作者们通过实验和理论研究,以对苯二胺(PPD)、己二胺(HDA)和对苯二甲酸氯(TPC)三元共聚体系为例,提出了一种新的处理方法。他们利用高分辨率的1H-NMR波谱仪获取数据,并借助计算机程序进行谱峰的分峰处理。这种方法旨在克服谱峰重叠的问题,以准确地测定共缩聚物中不同结构单元的比例和它们在分子链上的分布情况。 论文中提到,传统的NMR分析方法可能无法有效地处理这些重叠的谱峰,而新提出的计算机分峰技术则能够提高分析的准确性和适应性。通过这种方法,研究人员可以对具有复杂NMR谱图的共缩聚物进行序列结构的解析,从而深入理解这些材料的微观结构与其性能之间的关系。 在实验部分,作者详细介绍了所使用的原料及其纯化过程,包括对苯二胺、对苯二甲酸氯、1,6-己二胺以及一些辅助试剂。他们通过精确控制投料比,制备了不同序列结构的共聚酰胺,并使用NMR技术对其进行了表征。 这篇论文提供了一种创新的NMR分析技术,用于解决共缩聚物序列结构分析中的难题,对于理解和优化高性能共缩聚物材料的合成具有重要意义。这种方法的普适性不仅限于特定的三元共聚体系,还有望扩展到更广泛的共缩聚物研究领域。
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清华大学学报(自然科学版)
第
32
卷第
3
期
JOURNAL
OF
TSINGHUA
UNIVERSITY
Vo
1.
32
NO.3
1992
共缩聚物序列结构的
lH-NMR
研究*
化学工程系谷立广王晓工刘德山周其库
分析中心陶家润
文
摘:建立了利用
lH-NMR
和计算机处理具有重叠
NMR
谱峰的分峰技术,分析计
算
共缩聚物序列结构的方法。该法在
HDA
-PPD
-
TPC
三元共聚酷胶体系序列结构研
究中应用,证明具有较好的适应性和准确性。
关键词:序列结构日
-NMR.
共缩聚物,重叠峰,计算机分峰
分类号
0633.22
,
0631.1
o
51
在共聚物中,分子链中不同结构单元的含量和序列分布与共聚物性能有密切关系。
这在共加聚物中已有为数不少的应用实例。近年来,共缩聚物链序列分布无论从理论上
还是从实践上都受到人们的普遍关注[I
-3J
。然而,共缩聚物序列结构的研究还只是初步
的。
NMR
谱是研究共聚物序列结构的主要手段。然而,近年来出现的具有优异性能的
共缩聚物,如大部分液晶高分子,其
lH-NMR
谱峰重叠现象十分严童,即使使用高分
辨
NMR
波谱仪,这种现象仍然存在。对于大多数共缩聚物来说,谱峰的分峰处理是
不可避免的。因此,对共缩聚物序列结构的研究必须首先解决
NMR
谱峰的分峰处理
和序列结构参数的计算问题,进而建立一种具有最大普适范围的共缩聚物序列结构分析
测寇和计算的方法。
作者以对苯二腊、己二脑和对苯二甲酷氯三元共聚体系为对象,研究利用
NMR
和
计算机分峰技术,建立一种处理具有重叠
NMR
谱峰的共缩聚物序列结构的分析方法,
并用此法处理上述三元芳脂族共聚眈胶中不同投料比的序列结构问题。
1
实验与理论
1. 1
原料
对苯二胶
(PPD):
联邦德国
BASF
、公司工业品,减压精制
,
T m 140"'141 oC;
对苯二甲酸氯
(TPC):
市售工业品,减压精制
,
T m 83"'84
0
C?
收稿日期
1991-03
-
14
铃国家自然科学基金资助课题
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