超临界流体干燥技术制备纳米锑掺杂氧化锡研究

"应用超临界流体干燥技术制备纳米锑掺杂氧化锡的研究 (2009年)，该研究通过溶胶-凝胶法使用无机盐SnCl4?5H20和SbCl3作为起始原料，以乙醇为溶剂，制备出纳米ATO粒子。采用超临界流体干燥技术（SCFD）干燥醇凝胶，随后高温烧结得到疏松结构的纳米ATO粉体。通过XRD、TG/DSC、FESEM、TEM等多种分析手段对产物进行了表征，结果显示这种方法能有效制备出四方型金红石结构的纳米ATO粉体，且纳米ATO的晶化程度随烧结温度升高而增加。此外，SCFD技术有助于减少粒子团聚，实现纳米ATO粉体的良好分散性。" 这篇论文深入探讨了利用超临界流体干燥技术制备纳米材料的新方法。超临界流体干燥（SCFD）是一种高效的干燥技术，它利用物质处于临界温度和压力以上状态的特性，可以避免传统干燥过程中产生的孔隙塌陷和颗粒团聚问题，从而得到结构疏松且均匀的纳米粉体。在这项研究中，科研人员首先用溶胶-凝胶法制备了锑掺杂的氧化锡（ATO）前驱体，这是一种常见的纳米材料合成方法，通过溶液中的化学反应形成稳定的凝胶，然后通过干燥和热处理转化为固态纳米颗粒。 在去除醇凝胶中的NH4+和Clˉ杂质后，研究人员使用超临界二氧化碳（CO2）进行干燥，这一步是SCFD的关键。超临界CO2具有良好的溶剂性质和低黏度，能有效地穿透并带走溶剂，同时保持颗粒的原始形态，避免了颗粒间的粘连。实验结果显示，这种干燥方式可以得到粒径约为25nm的疏松纳米ATO粒子，且具有良好的分散性。 通过X射线粉末衍射（XRD）分析，证实了所得纳米ATO粉体呈现四方型金红石结构，这种结构对于ATO材料的光学和电学性能至关重要。热重分析（TG/DSC）则表明，在600°C时前驱体完全分解，得到高纯度的ATO粒子。场发射扫描电子显微镜（FESEM）和透射电子显微镜（TEM）图像进一步证明了纳米颗粒的疏松结构和粒径大小。 这项研究展示了超临界流体干燥技术在纳米材料制备中的优势，尤其是在减少团聚、提高纳米颗粒分散性和控制颗粒尺寸方面。这一技术对于优化纳米ATO粉体的性能，特别是在导电、透明导电涂层等领域有重大意义，为纳米材料的工业化生产提供了新的思路。