一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体的高效工艺优化与特性研究

本文主要探讨了一种高效且简便的羧基化纳米纤维素晶体（Carboxylated Cellulose Nanocrystals, CCN）制备方法，该方法基于一锅法制程，以微晶纤维素（Microcrystalline Cellulose, MCC）作为原料，过硫酸铵作为氧化剂。通过响应面分析技术，研究人员对影响CCN得率的各种因素，包括过硫酸铵浓度、反应时间以及温度等进行了深入的优化。他们利用先进的表征工具，如透射电镜、马尔文激光粒度仪、红外光谱、X射线衍射和热分析，对制备出的样品进行了细致的结构、形貌、粒度分布、晶体特性和热稳定性分析。 实验结果显示，过硫酸铵浓度与反应时间和温度与反应时间之间的交互作用对CCN得率的影响要显著于过硫酸铵浓度与温度之间的交互作用。经过优化，最佳的制备工艺条件被确定为：反应时间为204分钟，过硫酸铵浓度为2摩尔/升，反应温度为62摄氏度。在这些条件下，得到的羧基化纳米纤维素得率高达46.41%，这与模型预测值46.93%相当，显示出所建立的数学模型的有效性。 CCN的特性表现为直径在10-30纳米至50-200纳米之间的棒状结构，平均粒径为96.92纳米。红外光谱显示，在1731厘米^-1处出现了羧基基团的C=O特征峰，证明了过硫酸铵分解产生的氧化剂H2O选择了性地将纤维素C6原子上的羟基氧化成羧基。此外，经过羧基化的CCN表现出更高的结晶度，为78.35%，但其热稳定性相较于未羧基化的MCC有所下降。 本文的研究为羧基化纳米纤维素的绿色、大规模制备提供了一个重要的工艺参考，并揭示了其结构和性能的变化，对于进一步探索其在生物医学、环保材料等领域中的应用具有重要意义。