第
46
卷第
2
期
2007
年
3
月
厦门大学学报(自然科学版)
Vo
1.
46
No.2
Mar.
2007
lournal
of Xiamen
University
CNatural Science)
·研究简报·
高效液相色谱-质谱同时测定大蒜素渔药中的
14
种磺肢类抗生素
/'
/
杨琳
1
,
~~红梅温裕云
2
寻振斌
2
卜飞
-J
(1.福建省海猝环境与渔业资源监测中心,福建福州
350003;
2.
近海海洋环境科学国家重点实验室(厦门大学)
.福建厦门
36100
日
摘要:建立了高效液相色谱-质谱联用技术同时测定常用渔药大蒜素中
14
种磺胶类抗生素的方法.优化实验条件下
.14
种待测目标物除磺胶幢幢
(S
T)、磺胶醋酷
(SA
T)外均得到基线分离.对方法的分析性能进行了实验.方法的检出限在
O.
12
ng(
磺胶二甲氧畸睫
.SDM)-
1.
16
ng(
磺胶肌
.SGN)
之间,相对标准偏差
CRS
D)小于
1
1.
3%(0.5μg/mL.n=
肘,加
标回收率在
86%-107%
之间.该方法能应用于大蒜素中违禁磺胶类抗生素的快速测定.
关键词:磺胶类抗生素
F
大蒜素
E
高效液相色谱-质谱
中固分类号
:0657.63
文献标识码
:A
文章编号
:0438-0479(2007)02-0293-04
温药是水产养殖中用以预防、控制和治疗水产动
植物的病虫害、促进养殖品种健康生长、增强机体抗病
能力、改善养殖水体质量的一类物质.大蒜素是一种无
副作用、环境友好的绿色环保渔药,在水产养殖中得到
广泛的应用
[IJ
生产厂家有时在大蒜素中添加磺胶类
抗生素以增强药效,致使水产品中产生磺胶类抗生素
残留.加强对大蒜素等常用渔药中禁用成分的监管是
提高水产品质量、保证食品安全的重要一环.
磺胶类抗生素的分析方法有高效液相色谱
CHPLC)[2-S
J
、气相色谱
CGO[
町、气相色谱-质谱
CGC
M
凹的、液相色谱-质谱
CLC-MS
户一叫.已经报道的方
法大多集中在动物源性食品或动物饲料中磺胶类抗生
素残留分析,对常用渔药如大蒜素中磺胶类药物的快
速定性、定量分析的研究尚未见报道.本工作以文献
[8
-10J
为基础,采用乙腊/乙酸水榕液超声提取,离心后
直接进样测定
z
通过对色谱、质谱条件的优化,建立了
样品预处理简单、快速,适合大批量样品快速检测的方
法,并对实际样品进行了分析.
1
实验部分
清洗器(昆山市超声仪器有限公司
h
离心机
CSigma
2-
16K).
乙腊为色谱纯;冰乙酸为分析纯
z
实验用水为
Milli-Q
高纯水
;14
种磺胶类抗生素标准物质(纯度注
99%)
分别为:磺胶肌
Csulfa-guanidine
,
SGN)
、磺腊
Csulfanilamide,
SA)
、磺胶唾瞠
Csulfathiazole
,
ST)
、磺
胶醋酷
C
sulfacetamide
,
SA
T)
、磺胶喃睫
C
sulfadiazine,
SDZ)
、磺腊毗睫
C
sulfapyridine
,
SPD)
、磺胶甲基嚼睫
C sulfamerazine,
SMR)
、磺胶甲唾二瞠
C
sulfame-
thizole,
SMTZ)
、磺胶二甲基嘈院
C
sulfamethazine,
SDMD)
、磺胶
-6-
甲氧嘈睫
C
sulfamonomethoxine
,
SMMX)
、磺腊氯皑嗦
C
sulfachloropyridazine,
SCP)
、磺
胶甲基异恶哇
Csulfametho-xazole
,
SMX)
、磺胶二甲基
异恶瞠
C
sulfisoxazole,
SIA)
、磺胶二甲氧嘈睫
Csulfadi
methoxine
,
SDM).
1.
2
液相色谱分离及质谱测定条件
色谱柱:
Agilent
Zorbax
SB-C
I8
柱。
.5μm
,
4.6X
150
mm);
流动相
z
乙腊
CB)
一
0.1%
乙酸术溶液
CA)
,
流速
0.3
mL/min;
柱温
30.C;
进样量
2.0
μL;
分流比
3
:1;流动相梯度程序:
O.
0 - 3. 5
min
,
B
从
28%
到
1.
1
仪器与试剂
40%
;3.5-6.0
min
,
B
为
40%;
6.0-7.0
min,
B
从
Ag
i1
ent
1100
高效液相色谱
-MSD
TrapVL
质谱
40%
到
50%
;7.0-16.0
min
,
B
为
50%
;1
6.0-40.0
仪
(Agilent
Technologies
,
USA);
KQ-250B
型超声波
min
,
B
为
100%.
收稿日期:
2006-10-10
基金项目:福建省自然科学基金重点项目
(8022000
1)资助
蕃通讯作者
:zbgong@xmu.
edu.
cn
优化后的质谱测定工作条件见表1.
2
结果与讨论
2.1
样晶预处理