气相色谱分析中的斜率测试与注意事项

本文主要介绍了气相色谱（GC）技术中的斜率测试注意事项和色谱的历史、分类、理论以及仪器的基本构成与操作要点。 在斜率测试时，需要注意以下几点： 1. 当程序升温分析过程中基线漂移较大时，不应依赖斜率测试结果，而应手动设置较大的斜率值，确保它大于基线漂移，以免误判基线为色谱峰。 2. 如果小色谱峰无法检测，可将斜率设置为斜率测试值的大约一半。 3. 若需单独计算蛇行基线上的色谱峰，斜率值应设为斜率测试值的两倍。 色谱的发展始于1906年，最初用于分离植物色素。随着科学进步，1952年James和Martin创立了气相色谱法，接着在1954年TCD被引入，1956年VanDeemter提出了速率理论，1957年出现毛细管色谱，后续几年各种检测器如FID、ECD、FPD和FTD相继问世。到1959年建立了裂解气相色谱仪，60年代出现了GC-MS和GC-FTIR等更高级的技术。 色谱依据组分在流动相和固定相之间的分配差异进行分离。根据流动相和固定相的状态，色谱分为不同的类型。热力学理论中的塔板理论用以描述色谱分离效率，而动力学理论中的VanDeemter方程则解释了填充柱和毛细柱内的传质过程。 气相色谱仪的基本流路包括钢瓶中的载气、控制装置、进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。载气控制可以是手动、数字或恒压恒流，进样口有多种类型，如DRI、SPL/Splitless、OCI和PTV，常见的检测器包括FID、TCD、ECD、FPD和FTD，数据处理系统如C-R系列。 操作时，进样口温度应考虑样品各组分的沸点，确保瞬间汽化；色谱柱温度应根据样品沸点范围和分析周期来设定，宽沸程样品通常采用程序升温；检测器温度一般比色谱柱温度高20-30℃，以防止污染。常用的载气包括氦气、氮气、氩气和氢气，进样方式有填充柱进样、毛细柱分流/无分流进样、冷柱头进样和PTV进样，其中热进样和冷进样是两种常见的进样方式，如分流/无分流进样和直接进样。 气相色谱是一种强大的分离分析工具，其有效操作需要对斜率测试、仪器设置、流路控制和温度管理等多个方面有深入理解。