第 34 卷第 5 期
Vol .3 4 No5
中南工业大学学报(自然科学版)
J . CENT . SOUTH UNIV . TECHNOL .
Vol .34 No .5
Oct . 2003
纳米 Al
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O
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颗粒的制备及其悬浮液的分散稳定
宋晓岚
1
,杨振华
1
,邱冠周
1
,曲选辉
2
(1.中南大学 资源加工与生物工程学院,湖南长沙,410083;
2.北京科技大学 材料科学与工程学院,北京,100083)
摘要:以异丙醇铝为原料,甲苯为溶剂,氨水为 pH 值调节剂,采用溶胶 凝胶法制备了含有α 和 θ2种晶型的高纯纳
米 Al
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颗粒 .产物经 XRD,TEM 以及 BE T 测定和杂质含量分析,研究了不同 pH 值、分散剂种类及其用量对
Al
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悬浮液分散稳定性的影响 .研究结果表明:产物的主晶相是 θ,次晶相是α;Al
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颗粒粒径为 10~ 20 nm,粒
子呈球形或类球形,粒子尺寸分布较均匀,比表面积为 82 .31 m
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/ g;纯度≥99 .95%;配制稳定的 Al
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CMP 浆料
的合适工艺条件为:在 Al
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固含量为 6%的浆料中,加入质量分数为 10 % 的 H
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作为氧化剂,体积分数为 0.
99 %的异丙醇胺作为分散剂,同时将浆料的 pH 值控制在 3~ 4,能得到长时间不沉降的稳定浆料 .
关键词:溶胶 凝胶法;纳米 Al
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;CMP;分散剂;分散稳定性
中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:
10059792(2003)05048405
化学机械抛光(CMP)是随着信息产业的高速
发展,为满足超大规模集成电路生产的要求而产生
的高新技术,它借助 CMP 浆料中超微研磨粒子的
机械研磨作用以及浆料的化学腐蚀作用,在被研磨
的介质表面上形成光洁平坦表面,是目前唯一能对
亚微米级器件提供全局平坦化的技术
[1,2]
.
在 CMP 技术中,其研磨粒子的制备和抛光浆
料的分散稳定是技术关键,它们与 CMP 的抛光速
率、选择性以及对基质表面的损伤等各项指标密切
相关 .以 Al
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为研磨粒子的浆料可用于集成电路
生产过程中层间钨、铝、铜等金属薄膜的平坦化以及
高级光学玻璃、石英晶体和各种宝石的抛光等
[3 ,4]
.
高温稳定型 α Al
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能提供高的抛光速率,但由于
其硬度 较大,易刮伤抛光面;而低温亚稳型如 γ
Al
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或 θ Al
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的硬度较小,且具有一定比表面
积与活性,因此经综合考虑,用作 CMP 磨料粒子的
Al
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应是含有α 及γ 或 θ 混合晶型的 Al
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[5 ]
,并
要求颗粒呈球形或类球形,粒径达到纳米级,高纯且
粒度分布范围窄,比表面积为 40~ 200 m
2
/ g
[6 ]
.目
前,制备超细氧化铝的方法有改良拜耳法、硫酸铝铵
热解法、碳酸铝铵热解法、液相沉淀法、有机金属化
合物水解法、活性铝粉水解法、无机铝盐溶胶 凝胶
法等
[7 ]
.其中溶胶 凝胶法是制备粒径小、粒度分布
均匀的高纯度纳米氧化铝的有效手段之一
[8 1 1 ]
.在
CMP 技术应用中,浆液的分散稳定性能对其储存、
运输及抛光质量等有重要影响,而它们与研磨颗粒
在不同条件溶液体系中的性质密切相关 .在此,作者
拟采用溶胶 凝胶法制备含有α 和 θ2 种晶型的高纯
纳米 Al
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颗粒,并对 Al
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悬浮液的分散稳定性
进行研究,以期为开发性能优良的 Al
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CMP 浆料
提供指导 .
1 实验方法
1.1 纳米 Al
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粒子的制备
实验选用异丙醇铝为原料,甲苯为溶剂,氨水作
为 pH 值调节剂 .其制备工艺为:首先在超声波振荡
下,取去离子水和氨水与异丙醇配成恒沸物组成的
水溶液,加入到含异丙醇铝为 10%(质量分数)的甲
苯溶液中振荡 8 min;另外用去离子水配成含异丙
醇为 50 % (质量分数)的水溶液,缓慢加入到上步的
溶液中,振荡 5 min,得到白色透明溶胶 .用 HJS1
型电子恒速搅拌机,搅拌机转速转速为 200 r / min,
在温度为 50~ 60 ℃ 时搅拌反应 30 min 后静置陈化
24 h .经真空过滤得到湿润的凝胶状 Al(OH)
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,于
50 ℃ 真空干燥 4 h 得到松散的 Al(OH)
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白色干凝
胶粉,再在 1050℃煅烧 3 h,得到白色 Al
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粉末 .
1.2 纳米 Al
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粒子的表征
采用国产CRY -2P
型高温差热分析仪对
收稿日期:2003 - 03 - 11
基金项目:国家教育部高等学校骨 干教师资助计划项 目(2000 06)
作者简介:宋晓岚 (1964 - ),女,湖南长沙人,中 南大学副教授,从事高纯超 细粉体化学合成及 功能 材料研究
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