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优化的氧化钛纳米线阵列工艺:缩短周期并提升催化性能
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更新于2024-09-04
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本文主要探讨了氧化钛纳米线阵列的工艺优化及其在可见光催化性能方面的提升。作者袁东方、徐明霞等人来自天津大学材料学院,他们在研究中对多孔氧化铝(PAA)模板的制备过程进行了创新优化,特别是针对TiO2纳米线的合成方法。实验结果显示,通过新工艺得到的模板,虽然与旧工艺在孔径和孔深上保持了基本一致,但新工艺显著减少了制备周期,提高了效率。 优化的关键在于确定了溶胶-电泳沉积的最佳条件,发现电泳时间控制在2.0分钟至2.5分钟之间效果最佳,而使用RS溶胶电泳时,最佳电压设置为5V。所使用的硫酸氧钛作为原料的RS溶胶,其酸碱度保持在中性,有利于保持溶液稳定性,胶粒形状为棒状,长度在30到50纳米之间,长径比约为2。XRD衍射图进一步确认了TiO2纳米线的晶相为锐钛矿相。 作者强调了氧化铝多孔模板在TiO2纳米线制备中的优势,尤其是能够解决催化剂分离回收和固定载体带来的问题。然而,传统方法存在的问题是制备时间长且可能导致模板表面形成阻碍光催化性能的薄膜。本文的新工艺通过缩短氧化时间、控制溶胶电泳过程,避免了模板表面薄膜的形成,简化了后续处理步骤,极大地提升了纳米线的裸露性和光催化性能。 此外,研究还引入了廉价的无机钛盐替代传统的有机醇盐-钛酸丁酯,这不仅降低了生产成本,还可能带来环境和经济效益。整个研究通过实验证明了新工艺的有效性和实用性,对于TiO2纳米线阵列的规模化生产和环保应用具有重要意义。 这篇首发论文深入研究了氧化钛纳米线阵列的制备工艺改进,优化了现有的合成流程,并展示了在可见光催化性能上的潜在应用前景,为相关领域的科研和工业生产提供了有价值的技术支持。
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http://www.paper.edu.cn
- 1 -
氧化钛纳米线阵列的工艺优化及其可见光催化性能
袁东方,徐明霞,李晓雷,张念星,季惠明
天津大学材料学院,先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室,天津 (300072)
E-mail:ydfjl2003@yahoo.com.cn
摘 要:对多孔氧化铝(PAA)模板及 TiO
2
纳米线的制备工艺进行了优化;实验结果表明,优
化后的新工艺制备的模板,与旧工艺制备的模板孔径和孔深基本相同,所制备的 TiO
2
纳米
线的形貌、可见光催化活性相近且工艺周期明显缩短。溶胶-电泳沉积最佳电泳时间为
2.0min~2.5min 之间,利用 RS 溶胶电泳的最佳电压为电压 5V。以硫酸氧钛为原料制备的
RS 溶胶,酸碱度为中性,稳定性良好;胶粒呈棒状,长 30~50nm,长径比为 2;从 XRD
衍射图可以看出,晶相为锐钛矿相。
关键词:氧化钛纳米线阵列;溶胶-电泳模板法;工艺优化;回流溶胶;可见光催化活性;
中图分类号:TB383
1.引言
高纯铝片经阳极化处理可以自组织形成 Al
2
O
3
多孔薄膜,该薄膜具有耐高温、绝缘性好、
孔洞大小一致、分布均匀有序且彼此平行等优点,自 20 世纪 90 年代以来,人们尝试以 Al
2
O
3
多孔膜为模板利用其多孔性来合成纳米结构材料,目前已经成为国际上研究的热点
[1-2]
,并
越来越受到人们的重视。TiO
2
以其良好的禁带宽度、较高的催化活性、抗腐蚀及无毒、稳
定性好等优点成为污染治理新技术研究的热点
[ 3-4 ]
。直接应用 TiO
2
粉体进行污水处理时,催
化剂难以分离回收,导致成本增大,限制了实际应用,将 TiO
2
固定在载体上,又由于高温
焙烧造成颗粒间的粘接,使比表面减小,活性降低
[5]
。利用氧化铝多孔模板可以很好的解决
这些问题。但是传统氧化铝模板的制备,无论是一次氧化法,还是二次氧化法氧化的时间一
般都比较长,而且利用模板采用溶胶电泳法制备纳米线时,模板的表面形成一层薄膜,影响
纳米线的光催化性能,为了使纳米线裸露出来,要对薄膜进行处理,一般采用砂纸进行打磨
以除去表面的薄膜,此工艺很难控制,而且因人而异。本文采用新的工艺
[6]
,使氧化时间缩
短,节省能源,并通过对溶胶电泳工艺的控制,避免模板表面形成薄膜,从而简化打磨工艺,
并通过纳米线的制备及其性能
的研究来验证其新工艺。另外本文采用廉价无机钛盐原料替
代有机醇盐-钛酸丁酯原料来沉积纳米线,节约了成本,且有助于以后工业化生产的需求。
2.实验
2.1 无机(RS 溶胶)和有机体系溶胶的制备
RS 溶胶的制备:用 TiOSO
4
与 NH
3
·H
2
O 生成白色沉淀,用去离子水抽滤洗涤,用水稀
释至不同浓度。以 H2O2 溶液为胶溶剂,最后得到澄清的橙黄色液体(即 PTA 溶胶)。将
PTA 溶胶在 100oC 回流 6h,得到 RS 溶胶(详细过程见文献[7])。
有机体系溶胶的制备:将钛酸丁酯加到无水乙醇中,搅拌 30min;加入乙酰丙酮,乙二
醇,并加入盐酸调整溶胶的 ph 值至 4~5 左右,充分搅拌至溶胶透明,静置即得到氧化钛溶
胶。
2.2 TiO2 纳米线工艺参数的优化
本文采用新的工艺,模板制备采用一次阳极氧化 1h,二次氧化 4h,扩孔 45min,模板
长 7.5cm,宽 2.5cm,厚 1mm,孔径约为 65nm,孔深约为 20µm。并且与旧工艺
[8]
(一次氧
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