第一章纳米钛酸锂电子陶瓷材料
品
,
此方法不涉及高温反应
,
而且产物的粒度均匀
,
粒径
分步沉淀法
徐明霞
【
⑸发现以氢氧化物做共沉淀剂直接制备钛酸锂粉体的方法虽然简单
,
但是此
法得到粒子的单分散性及粉体的纯度受到一定的影响
,
因为
严离子沉淀的
值与
严
离子沉淀的
值相差悬殊
,
而且首先生成的沉淀粒子的形态与沉淀剂的种类等有关
,
并
且对整个过程也有影响
。
所以把沉淀的过程分成两步來制备钛酸银粉体
,
并将此法命名
为分步沉淀法
。
用氢氧化钠
〔
⑹溶液做为沉淀剂的方法
,
在圆底烧瓶中放入四氯化钛和盐酸溶液
,搅
拌的同时滴加氢氧化钠溶液
,
调节
值至中性
,
得到
)
2H2
白色沉淀
,
再加
入适量乙醇将溶液分散并快速搅拌溶液
,
然后再加入氯化總溶液
,
这时要补充一定量的
氢氧化钠溶液
,
搅拌均匀然后在一定温度下反应几个小时
,
由于碱量的增加
)
吃
溶解生成了
)
•配离子
,
此配离子立即与
严反应生成钛酸锯白色沉淀
,
将沉淀洗
涤
,
过滤
,
烘干即可得到钛酸锯粉体
。
本方法可以控制最佳工艺条件,
可以更好的分散粉料
,
得到粒径小,
从而得到高纯度
,
高收率的超细粉体
。
加入乙醇后
粒度分布窄
,
平均粒径为
而且工艺简单
,
易于工业生产
。
以尿素和氢氧化钠
⑸为沉淀剂,
钛酸總粒子
。
在低温下即可合成高纯
,
超细
,
单分散性好的晶态
实验表明沉淀初期尿素作沉淀剂
,
有利于粒子球形化和单分散性
,
氢氧化钠为沉淀
剂与钛酸總粒子晶化和提高收率关系密切
。
所得样品的粉末纯度达到
以上
,
且粉
末活性高
,
平均粒径为
比也可以控制
。
与上面的方法相比所得到的粒子分
散性好
,
粒度分布窄
,
但仍有氢氧化锯和碳酸锂杂质
。
溶胶一凝胶法心⑻
溶胶一凝胶法是二十世纪六十年代发展起來的一种制备玻璃
、
陶瓷等无机材料的工
艺
,
该法已经被成功的用来制备纳米钛酸锯颗粒
。
以钛醇盐与總盐为原料
,
水解得到均
相溶胶后
,
加入溶剂
,
催化剂
,
鳌合剂等形成无流动性水溶胶
,
在一定条件下转化为均
匀凝胶
,
除去有机物
、
水
、
酸根后进行干燥
、
热处理
,
最后得到纳米的钛酸锯颗粒
。
制取一定量的醋酸锂的水溶液
,
再取与醋酸锂等摩尔的钛酸四丁酯溶于一定量的异
丙醇中
,
在剧烈搅拌情况下把醋酸锂的水溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中
,
继续搅拌几分
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