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首页优化镁热还原法制备高纯超微无定形硼粉
本文主要探讨了镁热还原法制备超微细无定形硼粉的过程及其工艺优化。以B2O3(硼酸)作为原料,镁粉作为还原剂,通过自蔓延镁热还原反应实现B2O3的还原。这种方法的关键步骤包括镁热还原反应生成初步产物,然后通过盐酸溶浸处理去除杂质,最终得到超微细且无定形的硼粉。 作者研究了镁热还原工艺对产物纯度的影响,发现主要杂质是反应过程中生成的酸不溶物,如MgBx、BxO、Mg2SiO4、FeBx以及溶解度较低的xMgO·B2O3。这些杂质的存在降低了硼粉的纯度,因此优化工艺以抑制这类化合物的生成显得至关重要。实验结果显示,通过调整B2O3和Mg的比例至w(B2O3)/w(Mg)为3.0,能够制备出高纯度的硼粉,其主要成分的硼含量高达94.6%,具有极高的比表面积(8.2 m2/g),显示出极佳的活性。此外,所得的无定形硼粉具有等效粒径0.36 μm,表明其粒度已达到超微级别,这在粉末冶金和富燃料推进剂等领域有着重要的应用价值。 论文采用激光粒度分析仪测定粒径,通过静态表面吸附仪测量低温下的氮吸附等温曲线,结合XRD(X射线衍射)和SEM(扫描电子显微镜)技术,对产物的物相和形貌进行了深入分析,为优化镁热还原法制备超微细无定形硼粉提供了科学依据。 这篇论文不仅介绍了镁热还原法的工艺流程,还强调了工艺控制和产品质量的关系,对于提高无定形硼粉的制备效率和纯度具有实际指导意义,为相关领域的研究和工业生产提供了有价值的技术参考。
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第 17 卷第 12 期 中国有色金属学报 2007 年 12 月
Vol.17 No.12 The Chinese Journal of Nonferrous Metals Dec. 2007
文章编号:1004-0609(2007)12-2034-06
镁热还原法制备超微细无定形硼粉
伍继君
1
,马文会
1
,张广立
2
,翟玉春
2
,杨 斌
1
,戴永年
1
(1.昆明理工大学 真空冶金国家工程实验室,材料与冶金工程学院,昆明 650093;
2. 东北大学 材料冶金学院,沈阳 110004)
摘 要:以 B
2
O
3
为原料,Mg 粉为还原剂,通过自蔓延镁热还原反应获得还原产物,经过对还原产物的盐酸溶浸
后,制备出超微细无定形硼粉。研究镁热还原工艺对产物的影响,利用激光粒度分析仪测定无定形硼粉的粒径,
用静态表面吸附仪测定 77.3 K 下硼粉的氮吸附等温曲线,通过 XRD 和 SEM 分别对还原产物和无定形硼粉的物
相及形貌进行分析。结果表明:在 B
2
O
3
-Mg 体系中,影响硼粉纯度的杂质主要是反应过程中生成的酸不溶物 MgB
x
、
B
x
O、Mg
2
SiO
4
、FeB
x
及较难溶物 xMgO·B
2
O
3
等,在镁热还原过程中应尽量抑制该类化合物的生成。通过优化制
备工艺,在 w(B
2
O
3
)/w(Mg)为 3.0 的条件下,制备出硼含量为 94.6%、比表面积 8.2 m
2
/g、等效粒径 0.36 μm 的形
貌不规则的超微细硼粉。
关键词:无定形硼粉;超微细;镁热还原法;比表面积;富燃料推进剂
中图分类号:TF 123.12 文献标识码:A
Preparation of ultra-fine amorphous boron powder by
magnesiothermic reduction
WU Ji-jun
1
, MA Wen-hui
1
, ZHANG Guang-li
2
, ZHAI Yu-chun
2
, YANG Bin
1
, DAI Yong-nian
1
(1. Science and Technology State Key Laboratory of Vacuum Metallurgy,Faculty of Materials and Metallurgical Engineering,
Kunming University of Technology, Kunming 650093, China;
2. School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110004, China)
Abstract: B
2
O
3
and Mg powders were used as raw materials and reductant respectively. The reductive products were
prepared by the magnesiothermic reaction. The boron powders were obtained after the reductive products were leached
by HCl. The effects of reductive techniques on products were systematically studied. The particle sizes of boron powders
were measured by laser particle analyzer and static volumetric absorption analyzer at 77.3 K. The phases and morphology
of the reductive products and boron powders were characterized by XRD and SEM. The results show that the main
effects on the purity of boron powders are the insoluble matter MgB
x
, B
x
O, Mg
2
SiO
4
, FeB
x
and xMgO·B
2
O
3
. So these
compounds must be effectively restrained in the process of magnesiothermic reduction. The irregular ultra-fine
amorphous boron powder with purity of 94.6%, specific surface area of 8.2 m
2
/g and equivalent particle size of 0.36 μm
can be gotten when w(B
2
O
3
)/w(Mg) (ratio of mass fraction) is 3.0.
Key words: amorphous boron powder; ultra-fine; magnesiothermic reduction; specific surface area; fuel-rich propellant
Merzhanov 等
[1]
于 1972 年提出一种自蔓延高温合
成(Self-propagating High-temperature Synthesis, SHS)
技术,利用金属镁对氧化硼的自蔓延高温还原反应
(镁热还原)可以制备出无定形硼粉。由于无定形硼粉
比表面积较大,燃烧热值高等优点而用途广泛,主要
用于冶金新材料合成及航空、航天军事领域的富硼
基金项目:云南省教育厅基金资助项目(5Y0527D)
收稿日期:2007-04-06;修订日期:2007-08-29
通讯作者:马文会,教授;电话:0871-5107208; E-mail: mwhui@kmust.edu.cn
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