N-乙酰-L-半胱氨酸合成工艺的薄层色谱法诊断
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更新于2024-08-12
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"薄层色谱法对N-乙酰-L-半胱氨酸工艺流程诊断 (2004年),崔艳丽,万长春,毛建卫。本文建立了一种使用薄层层析和薄层扫描技术对N-乙酰-L-半胱氨酸合成工艺流程进行诊断的分析方法。通过在硅胶G板上展开,使用正丁醇-醋酸-水的混合溶液作为展开剂,并在700nm波长下进行单波长直线扫描,对合成反应的各个阶段进行定性和定量分析。研究表明,这种方法在反应开始阶段即能实现97.08%的转化率,证明水相合成法有效防止了L-半胱氨酸的氧化。此外,该流程诊断法确定了N-乙酰-L-半胱氨酸和半胱氨酸盐酸盐的线性范围,并显示出高精度和重复性。"
这篇文章详细探讨了利用薄层色谱法(TLC)和薄层扫描法(TLC scanning)对N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)合成过程进行工艺优化和质量控制的方法。N-乙酰-L-半胱氨酸是一种重要的氨基酸衍生物,广泛应用于医药和保健品中,其合成工艺的优化对于提高产率和产品质量至关重要。
在研究中,作者使用了硅胶G板作为色谱固定相,以正丁醇-醋酸-水的比例为4.5:1.5:1的混合溶剂作为移动相,进行展开。通过选择特定的扫描波长(700nm),可以有效地检测N-乙酰-L-半胱氨酸和可能的副产品半胱氨酸盐酸盐。实验结果显示,这种分析技术在反应初期就能确保高达97.08%的转化率,表明所采用的水相合成工艺在防止L-半胱氨酸氧化方面具有显著优势,从而提高了合成效率和产物纯度。
文章进一步定义了N-乙酰-L-半胱氨酸和半胱氨酸盐酸盐的线性检测范围,分别为15.1至36.5 mg/mL和1.5至3.1 mg/mL。通过多次测定,平均回收率分别在99.93%至100.05%和99.94%至100.10%之间,标准偏差(RSD)则保持在0.32%至0.34%和0.31%至0.34%,显示出该方法的精确性和稳定性。
这项研究开发了一种可靠且操作简便的分析手段,对于N-乙酰-L-半胱氨酸合成工艺的流程诊断和质量控制提供了有效的工具。这种方法不仅可以实时监测反应进程,还能够帮助优化反应条件,降低副反应,提高产品的质量和产率。因此,对于从事相关领域的科研人员和工业生产者来说,这种流程诊断技术具有很高的实用价值。
2020-02-28 上传
2021-10-09 上传
2021-05-13 上传
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