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首页二环己基氧化锡在二甲氧基碳酸双酚A二酯合成中的催化作用研究
本研究论文探讨了二环己基氧化锡((C6H11)2SnO)、二苯基氧化锡(Ph2SnO)、二苄基氧化锡((PhCH2)2SnO)以及二叔丁基苯基氧化锡((tert-BuPh)2SnO)在催化合成二甲氧基碳酸双酚A二酯(BMBPA)过程中的应用。作者通过格式试剂法成功制备了这些有机氧化锡,并采用FT-IR、XPS和TG等技术对其进行了系统表征,以确保催化剂的纯度和性能。 研究发现,二苯基氧化锡(Ph2SnO)在180℃时表现出较高的烷基化反应活性,然而,空间位阻较大的(tert-BuPh)2SnO对目标化合物的形成不利。相比之下,二环己基氧化锡(C6H11)2SnO显示出更好的酯交换催化效果,其反应选择性和烷基化反应之间存在着密切关系。催化剂的空间位阻和锡原子的电负性对这两种反应的控制至关重要。 在优化的合成条件下,以(C6H11)2SnO作为催化剂,BMBPA的合成工艺参数被设定为:反应温度180℃,反应时间10小时,DMC(碳酸二甲酯)与BPA(双酚A)的摩尔比为15:1,催化剂用量为0.5克。在此条件下,双酚A的转化率达到71.0%,而BMBPA的选择性为26.5%,表明该催化剂能有效促进目标产物的生成,同时副反应烷基化的比例仅为2.4%,显示了良好的催化效率和选择性。 这项研究不仅提供了关于二环己基氧化锡在酯交换反应中的实用应用,还为改进二甲氧基碳酸双酚A二酯的合成工艺和理解催化剂效应提供了有价值的信息,对于聚碳酸酯等高分子材料的制备具有重要意义。此外,它也对有机氧化锡催化剂的设计和选择提供了理论依据,为相关领域的科研工作提供了一个新的视角。
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二环己基氧化锡催化合成二甲氧基碳酸
双酚 A 二酯的研究
丁敏
1
,苏坤梅
1
,何小龙
1
,李振环
2
,程博闻
2
(1. 天津工业大学环境与化学工程学院
,
天津 300387;2. 天津工业大学材料科学与工程学院
,
天津 300387)
摘 要
:
采取格式试剂法合成了二环己基氧化锡
(
(C
6
H
11
)
2
SnO)、二苯基氧化锡
(
Ph
2
SnO)、二苄基氧化锡
(
(PhCH
2
)
2
SnO)
和二叔丁基苯基氧化锡
(
(tert-BuPh)
2
SnO),并 通过 FT-IR、XPS 和 TG 对合成有机氧化锡进行系统表征
;利
用所合成的有机氧化锡为催化剂
,
以双酚 A(BPA)和碳酸二甲酯
(
DMC)为原料,利 用 酯 交 换法合成二甲氧
基碳酸双酚 A 二酯
(
BMBPA). 研究结果表明
:
Ph
2
SnO 在 180 ℃时容易引发烷基化反应
,
空间位阻较高的
(tert-BuPh)
2
SnO 不利于目标化合物的合成
,
(C
6
H
11
)
2
SnO 具有较高的酯交换催化效果
;酯交换反应和烷基
化反应的选择性主要受催化剂空间位阻和锡原子电负性高低影响
;以 (
C
6
H
11
)
2
SnO 为催化剂
,
BMBPA 的优
化合成工艺条件为反应温度 180 ℃、时间 10h、DMC/BPA 摩尔比 15 : 1、催化剂用量 0.5g,此条件下 BPA 的
转化率为 71.0%,BMBPA 的选择性为 26.5%,副反应烷基化比例为 2.4%.
关键词
:
二甲氧基碳酸双酚 A 二酯;二 环 己 基 氧化锡
;
酯交换反应
;
聚碳酸酯
;
烷基化
中图分类号
:
TQ325 文献标志码
:
A 文章编号
:
1671-024X(2013)04-0043-05
Studyonbis-methylcarbonateofbisphenol-Asynthesisusing
(C
6
H
11
)
2
SnOascatalyst
DINGMin
1
,SUKun-mei
1
,HEXiao-long
1
,LIZhen-huan
2
,CHENGBo-wen
2
(1.SchoolofEnvironmentalandChemicalEngineering,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China;2.School
ofMaterialScienceandEngineering,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China)
Abstract:(C
6
H
11
)
2
SnO, Ph
2
SnO,(PhCH
2
)
2
SnOand (tert-BuPh)
2
SnOaresynthesizedbyGrignardreagents, andthe
synthesizedcompoundsarecharacterizedbyFT-IR, XPSandTG.Bis-methylcarbonateofbisphenol-A
synthesisfromDMCandBPAviaorganotinoxideisstudied, andthecharacterizedresultsindicatethatPh
2
SnO
resultsinmethylationofBPAwithDMCin180 ℃ .And (tort-BuPh)
2
SnOdeterioratedtargetcompound
synthesis, however,(C
6
H
11
)
2
SnOexhibitsthegoodcatalyticactivityandhighBMBPAselectivity.Theproduct
distributionismainlydependentonthepositiveSncationandsterichindranceofcatalyst.TheBMBPAsynthesis
iscarriedouton (C
6
H
11
)
2
SnO, andtheoptimizedreactionsareobtained,thatis180 ℃, 10h,DMC/BPAmolar
ratio15 : 1, 0.5gcatalyst.ThebestBPAconversionandhighestBMBPAselectivityachieve71.0% and26.5%,
butmethylationproductselectivityonlyreaches2.4%.
Keywords:bis-methylcarbonateofbisphenol-A;( C
6
H
11
)
2
SnO;transesterification;polycarbonate(PC); methylation
天津工业大学学报
JOURNALOFTIANJINPOLYTECHNICUNIVERSITY
收稿日期:2012-12-28
基金项目:国家自然科学基金资助项目( 21006071);天津市自然科学基金重点资助项目( 12JCZDJC29800);中 石 化重点基金资助项目( 2011100)
第一作者:丁 敏
(
1985—),男
,硕士研究生
.
通信作者:李振环
(
1975—),男,副教授
,博士,硕士生导师
.E-mail:Lizhenhuan@tjpu.edu.cn
聚碳酸酯
(
polycarbonate,简称 PC)是 一种无定性
热塑性材料,具有耐热、抗冲击、阻燃、透明和机械性
能优良等优点
,
在玻璃装配业
、汽车工业和电子电器
工业、办公室设备、医疗保健、薄膜和防护器材等方面
得到了广泛应用.PC 主要由光气法制备
[1-2]
. 但由于其
使用 CH
2
Cl
2
为溶剂以及剧毒的光气为反应物
,
生产过
程中还会产生大量对设备腐蚀严重的氯化氢气体
[3]
,
因此亟待大力开展 PC 的绿色合成研究. 目前已有的
PC 绿色合成工艺包括 BPA 的氧化羰化法和酯交换
法. 氧化羰化法是指 BPA 与 CO 氧化羰化合成 PC,该
第 32 卷第4期
2013 年 8 月
Vol.32 No.4
August 2013
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