乙酰乙酸乙酯合成路径优化:2-乙氧羰基-3-甲基-4-甲氧羰基-5-乙基吡咯
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更新于2024-09-04
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本研究论文聚焦于"2-乙氧羰基-3-甲基-4-甲氧羰基-5-乙基吡咯"的合成方法,该化合物在精细化工产品尤其是吡咯衍生物的生产中具有重要意义,作为合成卟啉、corrole等大环化合物的关键中间体。研究由江苏大学化学化工学院的吴元钊、欧忠平等人主导,他们以乙酰乙酸乙酯和丙酰乙酸甲酯为基本原料,采用了一种创新的合成路径。
首先,通过亚硝化反应将乙酰乙酸乙酯转化为肟基乙酰乙酸乙酯,接着在锌粉的催化下进行胺化反应,形成胺,随后与丙酰乙酸甲酯发生Claisen成环缩合,最终得到目标产物。实验过程中,作者着重研究了反应条件对产物产率的影响,包括pH值、反应温度以及锌粉的用量,发现最佳反应条件为95℃、锌粉与丙酰乙酸甲酯的比例为1.45:1、pH值控制在3.5。
值得一提的是,该研究对传统的Knorr吡咯合成法进行了改进,即改变锌粉的加入方式,从直接粉状添加变为泥浆式添加,这一改变显著减少了因锌粉添加方式不当导致的反应不均、副产物增多以及低产率的问题。这项工作的基础是由江苏省国际科技合作项目基金和江苏省自然科学基金资助,显示出其在学术界的重要性和实用性。
论文作者吴元钊,硕士研究生,与欧忠平教授合作,后者作为研究团队的负责人,主要研究新型多吡咯大环配合物的合成、表征及其应用,表明了他们在该领域的深厚理论基础和实践经验。整个研究不仅提供了合成新型单取代吡咯的有效途径,还为优化吡咯衍生物合成工艺和提高产率提供了有价值的参考。
2020-01-30 上传
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