双核金属有机物(η5-C5H5)Mn(CO)(dppf): 合成、单晶结构分析

"含双膦配体dppf的双核金属有机物 (η5-C5H5)Mn(CO)(dppf)的合成及单晶结构分析" 本研究报道了一种双核金属有机化合物——(η5-C5H5)Mn(CO)(dppf)的合成方法及其单晶结构分析。该化合物是通过(η5-C5H5)Mn(CO)3与双膦配体(η5-Ph2PC5H4)2Fe(dppf)在苯溶液中的光反应得到的。dppf是双(二苯基膦)二茂铁的缩写，是一种常见的双膦配体，在金属有机化学中有重要应用。 双膦配体dppf在金属配合物化学中具有重要意义，自从1972年Whitesides等人首次合成含dppf的铂金属化合物以来，这类配体已经广泛用于合成各种结构独特、性质各异的过渡金属配合物。尽管如此，之前还没有关于环戊二烯基三羰基锰(η5-C5H5)Mn(CO)3与dppf反应的文献报道。本研究填补了这一空白，为设计和合成新型双金属化合物，特别是与富勒烯相关的双金属化合物提供了新的策略。 实验部分详细描述了合成(η5-C5H5)Mn(CO)(dppf)的过程，涉及的设备包括ElementarVarioEL元素分析仪、BrukerSmart1000X-射线衍射仪、BrukerAC-P200核磁共振仪和NicoletMagna560型FTIR红外光谱仪等。所有实验都在高纯氮气环境中进行，以保证无氧条件。所用试剂均为分析纯，并经过适当的预处理，如无水无氧处理。产物通过柱层色谱进行纯化，并使用单晶X-射线衍射技术确认其晶体结构。 实验步骤中，首先将dppf、(η5-C5H5)Mn(CO)3和苯加入光反应器中，室温搅拌一定时间后进行光反应。这种方法有效地促进了两种前体之间的反应，生成了目标化合物。合成的(η5-C5H5)Mn(CO)(dppf)固体样品经过无氧条件下的混合溶剂重结晶，以获得用于分析鉴定的纯净样品。 本研究成功合成了含双膦配体dppf的双核金属有机物(η5-C5H5)Mn(CO)(dppf)，并通过多种表征技术对其结构进行了验证，这为金属有机化学领域提供了一个新的研究对象，并可能启发更多关于双金属体系的新发现和应用。