SPE-HPLC法:2014年食品雌激素残留高效检测技术

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本文主要探讨了2014年发表在《江汉大学学报》自然科学版上的一篇关于食品安全检测的论文。研究者们采用了SPE-HPLC(固相萃取-高效液相色谱)方法来同时测定食品中四种痕量雌激素,包括炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚和苯甲酸雌二醇。该研究针对的是当时全球关注的雌激素残留污染问题,尤其是在动物饲料中过度使用的人工合成雌激素对食品安全和人类健康的潜在威胁。 研究首先对固相萃取条件进行了优化,以确保这四种组分在色谱分析中能得到良好的分离。SPE方法的优点在于它能有效去除样品中的杂质,减少干扰,通过固体萃取剂的选择性吸附和洗脱,实现高效富集和分离,降低了有机溶剂的使用以及简化了操作流程,从而降低环境污染。使用的HPLC系统包括DIONEX高效液相色谱仪,配备有梯度泵、柱温箱和紫外检测器,色谱柱为Thermo C18柱,具有高分离效能。 实验部分详细描述了仪器设备和试剂的选择,包括DIONEX高效液相色谱仪和特定型号的色谱柱。旋转蒸发仪用于样品的浓缩过程。该方法的检测限范围为6~12 μg/kg,加标回收率在80.3%~107.8%之间,工作曲线的相关系数高达0.9988~0.9998,相对标准偏差较低,说明方法具有很高的准确性和稳定性。这种方法灵敏度高,分离效果好,适用于食品中痕量雌激素的检测,可以满足实际应用中的要求。 值得注意的是,该研究还得到了湖北省科技厅和武汉市科技局项目的资金支持,作者黄璐和郑琦分别作为硕士研究生和教授,他们的研究方向集中在化学工程和食品、药品分析化学领域。这篇论文的发表对于推动食品安全分析技术的发展,尤其是雌激素残留检测技术的进步具有重要意义。

function [num,Period, Frequency, Density, CL95]=spectrum(x,mLAG) %%% function for power spectral analysis % usage: [num,Period, Frequency, density, cl95]=spectrum(x,mLAG) % Gong Daoyi 2003.12 xLEN=length(x); SER=x;N=xLEN;mLAGWK=mLAG;mLEN=N;J=mLAG;J1=J+1; %c calculating auto-connection coefficient A=0.0; C=0.; for I=1:N A=A+SER(I);end % I A=A/N; for I=1:N SER(I)=SER(I)-A; C=C+SER(I).^2; end % I C=C/N; for L=1:J CC(L)=0.0; for I=1:N-L CC(L)=CC(L)+SER(I)*SER(I+L); end %I CC(L)=CC(L)./(N-L); CC(L)=CC(L)/C; end %L C=1.0; %c estimating rude power spectra SPE(1)=0.0; for L=1:J-1 SPE(1)=SPE(1)+CC(L); end %L SPE(1)=SPE(1)./J+(C+CC(J))./(2*J); for L=1:J-1 % DO 210 L=1,J-1 SPE(L+1)=0.; for I=1:J-1 SPE(L+1)=SPE(L+1)+CC(I)*cos(pi*L*I/J); end % I SPE(L+1)=2*SPE(L+1)./J+C./J+(-1).^L*CC(J)./J; end % 210 L SPE(J1)=0.0; for I=1:J-1 SPE(J1)=SPE(J1)+(-1).^I*CC(J); end %I SPE(J1)=SPE(J1)/J+(C+(-1).^J*CC(J))/(2*J); %c smoothing power spectra PS(1)=.54*SPE(1)+.46*SPE(2); for L=2:J PS(L)=.23*SPE(L-1)+.54*SPE(L)+.23*SPE(L+1); end %L PS(J1)=.46*SPE(J)+.54*SPE(J1); %c statistical significence of PS W=0.0; for L=1:J-1 W=W+SPE(L+1); end %L W=W/J+(SPE(1)+SPE(J1))/(2*J); if (J > fix(N/2)) W=2.57*W; end if(J == fix(N/2)) W=2.49*W; end if(J < fix(N/2) & J > fix(N/3)) W=2.323*W; end if (J == fix(N/3)) W=2.157*W; end if (J < fix(N/3)) W=1.979*W; end %c the red noice examination for L=1:J1 SK(L)=W*(1-CC(1).^2)/(1+CC(1).^2-2*CC(1)*cos(3.14159*(L-1)/J)); end % L if (CC(1) > 0 & CC(1) >= CC(2) ) %c the white noice examination else for L=1:J1 SK(L)=W; end %L end % if %c calculating the length of cycle T(1)=NaN; for L=2:J1 T(L)=(2.0*J)/(L*1.0-1.0); end % L num=1:J+1;num=num(:)-1; Period=T(:); Frequency=1./T(:); Density=PS(:); CL95=SK(:);

2023-06-01 上传