GC-14C气相色谱仪操作指南：柱温与程序升温设置

"柱温设置-GC－14C操作" 在气相色谱分析中，GC-14C的操作是至关重要的，它涉及到样品的精确分离和检测。柱温设置是GC-14C操作的核心环节，直接影响到色谱峰的形状、分辨率以及分析效率。以下是详细的柱温和相关参数的设置方法： 1. 恒温分析： 当进行恒温分析时，用户需要通过按下`COL`键然后输入所需的温度值，接着按`ENTER`键来设定柱温。此设置适用于目标化合物沸点范围较窄或者对升温敏感的样品分析。 2. 程序升温分析： 对于复杂的混合物，程序升温是更常用的方法。首先，按`COL`，再选择`PROG`，系统会显示初始温度（INIT TEMP）和初始温度保持时间（TIME）。用户需要输入这些参数，例如设置25℃为初始温度，0.0分钟为保持时间。然后，按空格键进入下一阶段，设置升温速率（RATE）、最终温度（FINA TEMP）和最终温度保持时间。例如，输入0.0℃/min作为一阶升温速率，0.0℃作为一阶终温和0.0分钟作为保持时间。之后，可以继续设置更多阶的升温步骤，直到完成所有阶段。按下`ESC`键退出升温程序编辑。 3. 进样口温度设置： 进样口温度的设置同样重要，通过按`INJ`键或辅助温控单元（AUX1～AUX5），输入所需温度，然后按`ENTER`确认。 4. 检测器温度设置： 使用`DET`键或辅助温控单元设定检测器的温度，如FID、TCD等，同样输入温度值并按`ENTER`键确认。 5. 流量设定： 流量设定影响着色谱柱中的气体流速，可以通过GC-14C的流量控制器进行手动调节。例如，对于毛细柱分析，可以使用恒压控制（P表），而对于填充柱分析，可以选择恒流控制（M表）。流量控制器有多个通道，分别对应不同的气体（如Air、H2等）。 6. 最佳流量与色谱柱： - 填充柱：推荐的载气最佳流量一般在50~60mL/min（1/4"内径）或20~30mL/min（1/8"内径），对应的线速度为2.6~3.2cm/s或4.2~6.3cm/s。 - 毛细管柱：0.53mm内径的柱子推荐3~5mL/min，线速度22~38cm/s；0.32mm内径的柱子推荐1~3mL/min，线速度20~41cm/s；0.20mm内径的柱子推荐0.5~1mL/min，线速度21~32cm/s；0.10mm内径的柱子推荐0.2~0.5mL/min，线速度42~106cm/s。 7. 柱箱风扇和加热器： 柱箱风扇用于散热，加热器用于维持柱温。按下`COLON`开启，`COLOFF`关闭。如果柱温超过100℃，打开柱箱门时，风扇和加热器会自动停止；而当柱温低于100℃时，它们不会自动停止，需手动关闭。 以上就是GC-14C操作中关于柱温设置、流量控制和相关参数的详细说明，确保了对复杂混合物的高效分离和准确分析。正确设置这些参数对于获得高质量的色谱图至关重要。