SPE-RP-HPLC法:精确测定桂圆中嘧菌酯残留量及其应用

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本文报道了一项关于SPE-RP-HPLC法(固相萃取反相高效液相色谱法)在测定桂圆中嘧菌酯残留量方面的研究。该方法于2011年由高智席等人提出,用于食品农药残留检测领域。研究者使用了Shim-pack VP-ODS色谱柱,柱尺寸为150mm×4.6mm,检测波长设定在225nm,流动相由乙腈和水按75:25的比例混合,流速保持在每分钟0.6毫升,样品用量为20微升。实验结果显示,嘧菌酯在质量浓度范围0.03至12.4微克/毫升内,与峰面积呈现良好的线性关系(相关系数r=0.9994),这表明该方法具有较高的准确度。 测定的检测限为0.01微克/毫升,显示出很高的灵敏度。实验数据还显示,嘧菌酯的回收率在98.72%到100.20%之间,相对标准偏差在2.26%到3.88%,这证明了该方法具有良好的精密度和重现性。这些指标表明,该方法不仅操作简便,而且快速,非常适合用于桂圆等农产品中嘧菌酯含量的监控,确保食品安全。 嘧菌酯作为一种高效的、广谱的内吸性杀菌剂,因其对子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲真菌病害的有效防治而受到广泛关注。特别是在谷物、果蔬等作物的病害防治和储存保鲜方面,其应用非常广泛,全球已有85个国家的80多种作物注册使用。然而,对于农产品中的残留检测,尤其是像桂圆这样的食品,严格的分析方法是保障食品安全和合规的重要手段,本文提出的SPE-RP-HPLC法为这一目标提供了科学依据和实用工具。因此,这项研究对于农药残留监控和食品安全管理具有实际意义。

function [num,Period, Frequency, Density, CL95]=spectrum(x,mLAG) %%% function for power spectral analysis % usage: [num,Period, Frequency, density, cl95]=spectrum(x,mLAG) % Gong Daoyi 2003.12 xLEN=length(x); SER=x;N=xLEN;mLAGWK=mLAG;mLEN=N;J=mLAG;J1=J+1; %c calculating auto-connection coefficient A=0.0; C=0.; for I=1:N A=A+SER(I);end % I A=A/N; for I=1:N SER(I)=SER(I)-A; C=C+SER(I).^2; end % I C=C/N; for L=1:J CC(L)=0.0; for I=1:N-L CC(L)=CC(L)+SER(I)*SER(I+L); end %I CC(L)=CC(L)./(N-L); CC(L)=CC(L)/C; end %L C=1.0; %c estimating rude power spectra SPE(1)=0.0; for L=1:J-1 SPE(1)=SPE(1)+CC(L); end %L SPE(1)=SPE(1)./J+(C+CC(J))./(2*J); for L=1:J-1 % DO 210 L=1,J-1 SPE(L+1)=0.; for I=1:J-1 SPE(L+1)=SPE(L+1)+CC(I)*cos(pi*L*I/J); end % I SPE(L+1)=2*SPE(L+1)./J+C./J+(-1).^L*CC(J)./J; end % 210 L SPE(J1)=0.0; for I=1:J-1 SPE(J1)=SPE(J1)+(-1).^I*CC(J); end %I SPE(J1)=SPE(J1)/J+(C+(-1).^J*CC(J))/(2*J); %c smoothing power spectra PS(1)=.54*SPE(1)+.46*SPE(2); for L=2:J PS(L)=.23*SPE(L-1)+.54*SPE(L)+.23*SPE(L+1); end %L PS(J1)=.46*SPE(J)+.54*SPE(J1); %c statistical significence of PS W=0.0; for L=1:J-1 W=W+SPE(L+1); end %L W=W/J+(SPE(1)+SPE(J1))/(2*J); if (J > fix(N/2)) W=2.57*W; end if(J == fix(N/2)) W=2.49*W; end if(J < fix(N/2) & J > fix(N/3)) W=2.323*W; end if (J == fix(N/3)) W=2.157*W; end if (J < fix(N/3)) W=1.979*W; end %c the red noice examination for L=1:J1 SK(L)=W*(1-CC(1).^2)/(1+CC(1).^2-2*CC(1)*cos(3.14159*(L-1)/J)); end % L if (CC(1) > 0 & CC(1) >= CC(2) ) %c the white noice examination else for L=1:J1 SK(L)=W; end %L end % if %c calculating the length of cycle T(1)=NaN; for L=2:J1 T(L)=(2.0*J)/(L*1.0-1.0); end % L num=1:J+1;num=num(:)-1; Period=T(:); Frequency=1./T(:); Density=PS(:); CL95=SK(:);

2023-06-01 上传