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溶胶-凝胶法制备纳米碳化硅粉末的研究
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万隆,刘小磐,汪洋
湖南大学材料科学与工程学院,长沙(410082)
E-mail: wanlong1799@yahoo.com.cn
摘 要:以硅溶胶和炭黑为主要原料,采用溶胶-凝胶和碳热还原法制备了纳米碳化硅粉末,
研究了原料组成和制备工艺对超细粉末质量的影响。结果表明:该方法可直接制备纯度较高、
颗粒直径分布范围小,粒径在一定范围内可控制的纳米碳化硅粉末。SiC 含量随配方中
x(C)/x(Si)值增大而先增大后减小;随反应温度提高,产物中 SiC 含量相应提高,在 1700
°C,
x(C)/x(Si)为 3.3 时,得 SiC 最高含量为 97.46%。TEM 研究表明,随反应温度提高,产物中
无定形物含量大幅减少,SiC 晶体尺寸增加。
关键词:工业硅溶胶;炭黑;溶胶-凝胶;纳米碳化硅粉末
中图分类号:TQ174
1.前 言
碳化硅具有许多优良的物理和化学性能,如硬度高、比强度高,化学性能稳定、抗高温
氧化性好等,并且还与许多金属和金属氧化物有较好的化学相容性,可用来制备金属基、陶
瓷基和聚合物基复合材料,在其中起到增强、增韧和增硬的作用
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,也可直接作为研磨材
料或制备为一定形状的磨具,用于金属、陶瓷、玻璃、石材等的表面磨削和抛光。特别是近
年来,随着电子和计算机工业的发展,对单晶氧化硅片的需求量越来越大,而高质量单晶硅
片的加工就必须用到碳化硅等高质量的超细粉末。
制备碳化硅超细粉末的方法很多
[5-8]
,但主要采用的方法是:将工业碳化硅颗粒经多次
机械粉碎和化学提纯处理后,再用风选或浮选的方法进行颗粒分级。在机械粉碎过程中,必
须将原有的粗大的碳化硅晶体颗粒破坏掉,在制得的颗粒中留下微裂纹或较大的内应力,这
将大大降低颗粒的强度,并且无论是采用球磨还是气流磨的加工方法,得到的超细微粉颗粒
形状都是多样化的,这就使得颗粒分级困难,即使是同一粒度的颗粒,实际直径差别也较大,
无法满足精密研磨加工的要求。
本文研究了以硅溶胶和炭黑为原料,采用溶胶-凝胶和碳热还原法直接制备纯度较高,
粒径差别小,形状相似,且接近于球形的纳米碳化硅粉末。
2.实 验
2.1 原 料
本研究采用的硅溶胶中 SiO
2
质量分数为 26~28%,pH 值为 4~5;炭黑粒径为 15~20nm,
比表面积为 120~150m
2
/g,灰分<0.1%。
2.2 制备工艺
根据方程式 SiO
2
+3C=SiC+2CO,,在理论计算值附近分别按不同 x(C)/x(Si)值配料,加入
催化剂后球磨混合 10~12h,然后取出凝胶化,干燥并碾碎过 240 目筛,将筛下粉末置于
φ100-2 型多功能立式碳管炉中加热进行碳热还原反应。通氮气保护,用红外光学测温仪测
量温度,升温速度为 50°C/min,温度偏差控制在±10°C 内,达到设定温度后保温 1h。
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本课题得到武汉理工大学国家复合材料重点实验室资助项目的资助。