导电陶瓷复合材料的制备及其在能量转换和电磁屏蔽中的应用研究

工程21（2023）143研究材料工程-文章能量转换和电磁屏蔽用导电陶瓷复合材料的简易可规模化制备李代奇a，唐斌b，陈德山a，吴静a，唐文阳a，b，钟钊a，李建强a，蔡光明a，王金峰a，b，王春盖b武汉纺织大学纺织新材料与先进加工技术国家重点实验室，武汉430200b澳大利亚迪肯大学前沿材料研究所，墨尔本/吉朗，VIC 3216阿提奇莱因福奥文章历史记录：2021年8月9日收到2021年11月23日修订2021年12月8日接受2022年2月25日在线提供保留字：导电陶瓷复合材料电热性能电磁干扰屏蔽碳化A B S T R A C T采用干压法制备了一种酚醛树脂基导电陶瓷复合材料（CCC）。将导电碳质前体溶液与陶瓷前体均匀混合。随后，碳化和陶瓷化在单一加热过程中同时实现。导电材料赋予了复合材料优异的导电性能和可靠的循环加热性能。所得复合材料的温度在12 V下10 min后约为386 °C，在20 V下48 s后约为400 °C，并且它们的能量消耗低。热图像显示，在复合材料表面上实现了均匀的热分布，并且可以通过改变电路布置（串联或并联电路）来调节电热性能。此外，该陶瓷复合材料还具有良好的电磁干扰屏蔽性能，在8.2GHz处达到26.2dB，与纯陶瓷相比，光热转换效果有所改善。更重要的是，这种单步加热提供了用于生产CCC的方便且具有成本效益的方法，从而使得能够规模化生产用于电热应用的导电陶瓷。优异的电性能有利于陶瓷复合材料在焦耳加热中的应用（例如，除冰、沸水和烹饪）和EMI屏蔽。©2022 The Bottoms.由爱思唯尔有限公司代表中国工程院和高等教育出版社有限公司出版。这是一篇CC BY-NC-ND许可下的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）中找到。1. 介绍整体无机非金属材料的广泛应用受到其较差导电性的限制[1，2]。导电填料如碳质材料[3-当导电填料的分数达到逾渗阈值时，导电网络变得连接，导致形成导电复合材料[11所获得的导电复合材料表现出低密度、高热稳定性、优异的化学惰性和可靠的机械性能，使其能够用于各种应用[14，15]。*通讯作者。电子邮件地址：bin. deakin.edu.au（B. Tang），guangmingcai2006@163.com（G. Cai），jinfeng.wang @ wtu.edu.cn（J. Wan）。一般来说，无机非金属复合材料内部的导电材料可以在施加电压下产生热量;因此，它们可以用于各种应用，包括除冰，除雾，室内气候控制和热治疗[16电子通过非弹性碰撞将能量传递给导体的原子，电流转化为热量[19碳质材料已被广泛用作特殊的纳米级填料（例如，石墨烯、石墨、碳纳米管和碳纤维）由于其出色的导电性、优异的化学惰性和高导热性而用于构造导电复合材料[22之前的几项研究已经报道了碳纤维长丝/织物基水泥复合材料[25，26];然而，在这些复合材料中，只能在有限的热分布区域上的加热元件上方产生热量[27]。此外，研究人员还报道了通过将导电填料整合到溶胶-凝胶前体中来结果表明，浓https://doi.org/10.1016/j.eng.2021.12.0172095-8099/©2022 THE COMEORS.由爱思唯尔有限公司代表中国工程院和高等教育出版社有限公司出版。这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。可在ScienceDirect上获得目录列表工程杂志首页：www.elsevier.com/locate/engD. 李湾，澳-地Tang，D.Cheng等人工程21（2023）143144×·×~·陶瓷复合材料即使在极端条件下，这使得复合材料适用于航空航天和军事领域[30其机械性能过剩、制备工艺复杂、生产成本高，限制了其在日常生活中的应用因此，研究人员目前正试图建立一种简便且可扩展的方法来制造具有电热性能的CCC，并阐明影响电热转换性能和效率的机制。三轴陶瓷是最广泛使用的陶瓷之一;它们可用于各种应用，包括瓷砖、石制品和白色陶瓷[34，35]。它们的生产只需要在模具中单轴压制（干压）陶瓷前体粉末（高岭土、石英和长石），然后在高温下烧结[36]。原材料的易得性和简单的生产工艺使其成为实现CCC规模化生产的有希望的候选者[37]。值得注意的是，三轴陶瓷的烧结温度与大多数含碳材料的碳化温度在相同的范围内[38在我们之前的研究中，基于工业干压方法，使用简单的单步烧制方法来制备超细纤维/陶瓷不同类型的前体纤维（聚合物[41]、纤维素[42]和蛋白质[43]）的碳化该方法显著减少了制造碳纤维/陶瓷复合材料所需的生产时间和能量输入。然而，纤维和陶瓷基体之间的不良界面所造成的纤维收缩和不均匀的热分布必须加以解决，以获得最佳的CCC。在这里，我们报告的CCC的基础上，酚醛树脂溶液使用干压法的可扩展制造酚醛树脂的可控粘度有助于其在干压后均匀分散在生坯中[44]。酚醛树脂的炭化产生了高的导电性，使所得复合材料具有优异的研究了酚醛树脂含量对电热性能和功率密度的影响在一定的电压下，复合材料表面的此外，复合材料表现出与原始陶瓷相同的独特EMI屏蔽性能。所获得的复合材料具有优异的电性能和易于制造等优点，使其成为各种应用的潜在候选者，例如室内气候控制，除冰，烹饪和EMI屏蔽。2. 材料和方法2.1. 材料平 均 尺 寸 为20.5μm 的三轴陶瓷前体购 自 Houson BuildingMaterials Co.，有限公司、中国混合陶瓷先驱体的主要成分是高岭土、石英和长石.相应的化学组成列于表1，粒度分布见图1。 附录A中的S1。酚醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）和乙醇购自上海阿拉丁生化技术有限公司，有限公司、中国所有材料不经进一步纯化即使用。2.2. 核心共同承诺的编制通过将苯酚和PVB（0.6重量%）在乙醇中经由磁力搅拌在室温下混合6小时来制备不同浓度（10、15、20、25和30重量%）的苯酚树脂溶液。表1混合陶瓷前体的化学组成组合物含量（wt%）的sio268.5了al2o320.2K2O3.0Na2 O2.1Fe2 O31.2曹0.8MgO0.5的tio20.5别人3.2温度随后，将10 g陶瓷前体粉末与2 mL酚醛树脂溶液在钢模（50mm × 20 mm）中以不同简言之，将4g陶瓷前体粉末置于模具底部;随后，将ImL酚醛树脂溶液均匀地喷涂在粉末表面上。接着，将3g陶瓷前体粉末和1mL酚醛树脂溶液加入到钢模中，重复上述步骤以获得前体粉末和酚溶液的均匀混合物。随后，添加3g陶瓷前体粉末作为最终层，并向模具施加30MPa压力5分钟以获得复合生坯。将获得的生坯体置于80 °C的烘箱中24小时，随后在氮气气氛中以10°Cmin-1的加热速率在1100°C下进行5分钟热处理将获得的复合材料切成横向尺寸为30 mm × 20 mm和厚度为5 mm的小块，用于进一步分析。 基于10、15、20、25和30重量%的酚醛树脂的CCC分别表示为CCC-10、CCC-15、CCC-20、CCC-25和CCC-30。CCC的制备过程如图所示。1.一、在相同的干压和热处理条件下制备不含酚醛树脂溶液的原始陶瓷以进行比较。2.3. 表征采用体积密度、开孔率、吸水率、线收缩率、失重率、抗折强度（万能试验机，EUT 2203，深圳市三思检测技术有限公司，有限公司、根据EN ISO 10545-第3和4部分[45]测量所得复合材料的厚度。进 行 扫 描 电 子 显 微 镜 （ SEM; Phenom Pro ， ThemoFisherScientific，USA）以观察使用配备有SiC砂纸的自动抛光机横截面的元素分布的特征在于使用能量色散光谱（EDS）。的基于X射线衍射（XRD; RigakuMiniFlex-600，日本），用CuKa辐射（波长λ1.54 μ m）以5° min-1的扫描速率分析样品的相组成。研究了所得复合材料和直接炭化的炭化程度使用激光波长为532 nm的激光共焦拉曼光谱仪（Renishawplc，UK）研究了固化的酚醛树脂。复合材料和烧结陶瓷的化学组成通过X射线光电子能谱法（XPS; ESCALAB 250 X，ThermoFisher Scientific ，USA）使用Al- 100纳米颗粒分析。K是 X射线源。测量了所得复合材料的电阻使用数字示波器（34465A，Keysight Truevolt，中国）进行测量。使用电源（RXN-305 D，Zhaoxin DC power supply，China）以不同电压施加所获得的复合材料以评估电热性能、耐久性和热分布。使用FLIR ONE Pro或FLIR C3（Teledyne FLIR，USA）红外相机捕获所有红外辐射（IR）照片。一个模拟的太阳光源，D. 李湾，澳-地Tang，D.Cheng等人工程21（2023）143145××Fig. 1. CCC的制备工艺方案使用氙气灯（CEL-HXUV 300，CEAULIGHT，中国）发射的350-780 nm范围的光使用在8.2- 12.4GHz的频率范围内测量22.9mm10.2mm 5.0mm的矢量网络分析仪（N5244 A，Agilent，USA）测量所得复合材料和原始陶瓷的EMI屏蔽性能3. 结果和讨论3.1. 微观形态和物理性质图2示出了在伪彩色SEM图像（红色）中可以清楚地观察到所获得的复合材料和孔的横截面形态。复合材料的孔隙率随着树脂含量的增加而增加，其中CCC-10和CCC-30预处理的复合材料的孔隙率随树脂含量的增加而增加。最低和最高的孔隙率，分别。这是由于坯体中乙醇的挥发和酚醛树脂在热处理过程中的收缩，在复合材料中形成均匀分布的多孔结构。此外，SEM图像证实了在使用不同苯酚含量制备的所有复合材料中均存在双酚树脂。石墨颗粒均匀分布在陶瓷表面，赋予了复合材料优异的导电性能。通过EDS分析了碳在复合材料中的空间分布，结果表明碳在复合材料中分布均匀，随着酚醛树脂含量的增加，碳斑点（红色）增多。原始陶瓷为灰色，而CCC（CCC-10、CCC- 20和CCC-30）为黑色（图2（d））。原始陶瓷显示出比复合材料（0.5%-0.7%）更高的线性收缩（3.4%）（图1）。 （2）（a）可能是因为图二、（a）CCC-10、（b）CCC-20和（c）CCC-30的横截面SEM图像使用ImageJ分析复合材料的相应红色SEM图像复合材料和原始陶瓷的物理性质：（d）光学图像;（e）体积密度、开孔率、吸水率、线性收缩率和重量损失;以及（f）弯曲强度。D. 李湾，澳-地Tang，D.Cheng等人工程21（2023）143146··固化的酚醛树脂可以通过在热处理过程中分散与陶瓷基体收缩相关的压力来抑制收缩[46]。如图2（e）和图S2所示，原始陶瓷显示出1.95 gcm-3的体积密度、16.3%的开孔率和7.4%的吸水率。复合材料的体积密度为1.64-复合材料的失重随酚醛树脂含量的增加而增加，这可能是由于树脂碳化所致。减肥原始陶瓷的重量百分比为5.8%，这与CCC的重量百分比相似（CCC-10为6.4%，CCC-30为6.7%）;这可能是因为酚醛树脂在复合材料中的比例极低，酚醛树脂溶液中的重量主要是溶剂乙醇的重量。因此，在所有CCC样品中，通过热处理分解的树脂的实际重量极低。经热处理后，酚醛树脂成功地成膜。如附录A中的图S3所示，通过热重分析（TGA）测量残余物产率CCC-10最低（2.3%），CCC-30最高（4.8%）。弯曲-应变曲线显示了原始陶瓷和复合材料的典型弯曲性能（图2（f））。该陶瓷的抗弯强度为32.4MPa。由于多孔结构，所获得的复合材料表明与原始陶瓷相比降低的弯曲强度。CCC-10的弯曲强度为21.4MPa。随着酚醛树脂含量的增加，复合材料的弯曲强度逐渐降低，CCC-15和CCC-30的弯曲强度分别为13.1和9.8MPa。值得注意的是，约10 MPa的弯曲强度满足日常加热应用的强度要求。3.2. 结构表征和组分分析表1表明，陶瓷前驱体的主要化学成分为SiO2和Al2 O3，它们是高岭土的主要成分。陶瓷前体含有少量的金属氧化物，主要来自长石，其用于降低热处理期间的温度。原始陶瓷和CCC-30的XRD图案显示出归属于陶瓷的相同峰（图3（a））。与陶瓷前驱体相比，热处理后形成了新的莫来同时，高岭土和长石矿物相在原始陶瓷和CCC-30的XRD图案中几乎消失[47，48]。这些结果表明，酚醛树脂的存在对复合材料的结晶结构没有显著影响。利用拉曼光谱分析了CCC-30和原始酚醛树脂中酚醛树脂在高温下的演变过程 如图 3（b），CCC-30和直接碳化酚醛树脂都表现出典型的碳质材料特征，在约1343 cm-1（D带）和1576 cm-1（G带），这归因于无序碳和有序石墨微晶的特征[49结果表明，CCC-30中的酚醛树脂可以成功地固化。D峰和G峰的强度比（ID/IG）用于分析碳质材料的无序CCC-30的ID/IG值（0.96）略低于直接浸渍的酚醛树脂（1.00），这表明碳化和陶瓷化的协同效应可促进碳微晶中石墨结构的形成[52]。碳的化学成分和原子百分比使用XPS研究（图3（c））。复合材料的特征XPS峰在约85.5，图三. (a)陶瓷前驱体和CCC-30烧成后的XRD图谱;（b）CCC-30和酚醛树脂的Raman光谱;（c）复合材料的XPS测量光谱;（d）CCC-30的C 1 s XPS分析。D. 李湾，澳-地Tang，D.Cheng等人工程21（2023）143147···110.5、291.6和545.5 eV。在复合材料和原始陶瓷中均观察到对应于Al 2p（85.5eV）和Si 2p（110.5eV）的峰，这可能归因于无机非金属氧化物（莫来石和石英）。复合材料和酚醛树脂中均出现了291.6eV的C1s峰，表明复合材料中的酚醛树脂经热处理后发生了分解。此外，还发现复合材料中碳的原子百分比与酚醛树脂含量呈线性关系（R2= 0.99059），这与热重分析结果一致 对于CCC-30的C 1 sXPS曲线（图1）， 3（d）），在约284.9、286.1和288.1 eV处的峰分别归因于C-C、C-O和C @ O [53-55]。这些结果进一步证实了热处理能有效地分散复合材料中的酚醛树脂3.3. 电热性能对复合材料的电热性能进行了评价（图1）。 4）. 人们发现，复合材料随着酚醛树脂含量的增加而降低（图4（a））。 CCC-10表明，79.7× cm-1，而CCC-15的电阻显著降低至15.1× cm-1，这意味着复合材料的电渗流阈值可以在10 wt%和15 wt%之间。随着酚醛树脂含量的继续增加，CCC-30表现出最低的电阻4.6× cm-1。因此，CCC-30显示出最好的电热性能，如图4（b）所示。温度-时间曲线描述了典型的电阻焦耳加热规律。的表面温度一旦施加8V电压，复合材料在早期迅速增加。在亚稳态加热过程中，升温速率逐渐减慢，复合材料的温度趋于稳定.此外，电阻越低的复合材料的稳定温度越高。当酚醛树脂含量从10%增加到30%时，CCC-10和CCC-30在8V电压下的稳定温度分别为45.2和188 °C。CCC-30表现出最佳的焦耳加热性能之间所有的样品相应的见图4。复合材料的电热性能。(a)电阻变化;（b）(d)CCC-30在不同电压下的循环性能;（e）CCC在8 V下的温度/功率D. 李湾，澳-地Tang，D.Cheng等人工程21（2023）143148×·不同电压下的电热性能如图所示。 4（c）. 在较低的4V电压下，CCC-30的温度达到66.5°C，满足室内采暖的要求当施加8 V和12 V的更高电压时，复合材料分别达到188 ° C和386°C当施加的电压进一步增加到16和20 V时，CCC-30的温度分别在74和48 s后迅速增加到400°C，这表明CCC作为加热元件的潜力CCC-30在不同电压下的循环电热性能如图4（d）所示。在4、8和12 V的电源开关循环测试期间，加热/冷却速率和稳定温度保持良好优异的热稳定性和耐久性可确保其长期使用的可靠性。根据焦耳加热理论，复合材料产生的热量（Qg）可以表示为[56，57]：U2TQg¼R1其中U、R和t分别是所施加的电压、复合材料的电阻和加热时间。Qg包括储存的热量（Qs）和耗散的热量（Qd）。3.4. 应用CCC的优异电热性能使其成为涉及陶瓷的多焦耳加热应用中的潜在候选者除冰对于寒冷地区的设施尤为CCC-30证明了有效的除冰性能（附录A中的视频S1在20 V电压下，它在7分钟内融化了100 g冰（图1）。 5（a）），这表明所制造的CCC适用于自加热除冰设备。此外，CCC-30在20 V下在15 min内煮沸150 mL水（图11）。5（b）），这意味着该复合材料可用作电热水壶或暖茶杯。陶瓷由于其光滑的表面和导热性而用于不粘锅图 5（c）显示CCC-30可用作烹饪牛肉和鹌鹑蛋的煎锅。所制作的CCC的电热性能可以通过改变布线模式来调节，包括串联和并联电路。图5（d）显示了多个CCC-30样品（50 mm 20mm）可以通过并联电路连接热图像显示热量分布均匀。并联电阻的总电阻（Rt）可表示如下：1NQg¼QsQd2这里，Qs可以估计如下：Qs¼CmT s-Ti3其中C和m分别表示导电复合材料的热容量和质量;Ts和Ti分别是导电复合材料的稳定温度和初始温度由于陶瓷基体是复合材料的主要成分，我们假设每种复合材料的C和m值相同。散热量Qd可分为辐射传热和空气对流传热。与空气对流热损失相比，辐射热损失可以忽略不计，其中空气对流（Qac）是散热的主要机制。因此，Qac可以估计如下：Qd~Qac其中Qac与复合材料的传热系数和表面相关。基于上述等式，Ts可以表示为U2Ts¼CmtTi5如等式1所示（5）在恒定电压下，复合材料的稳定温度与电阻的倒数成正比 图图4（a）显示电阻的倒数与酚醛树脂含量成比例，表明树脂含量与复合材料实现的稳定温度成比例（图4（a））。4（b）和（e））。此外，功率密度与酚醛树脂含量显示出良好的线性相关性（图1）。 4（e））。能量效率是焦耳加热器的一个重要参数，其中通过辐射和对流传递的热量（HR+c值）之间呈现正相关CCC-30在8 V电压下只有85.2 mW °C-1（图1）。 4（f））。通过热成像观察了CCC-30在8 V加热-冷却循环中的热分布与其中来自电热效应的热量集中在碳纤维上方的基于纺织品的碳纤维/陶瓷复合材料相比，CCC-30的热量分布在整个复合材料上更均匀地分布这主要归因于加热元件（酚醛树脂）在复合材料中的均匀分布Rt¼RCCC认证这里，RCCC是CCC-30的电阻，n是CCC-30复合材料的数量。并联CCC- 30复合材料数量的增加导致总电阻的降低，从而在相同通电时间内在恒定电压下提高了表面温度（图5（d））。因此，可以通过控制电路布置（串联和并联电路）和CCC的数量来调节电热性能和能量消耗。碳质材料具有良好的电磁屏蔽性能和较低的密度，是制备陶瓷基复合材料电磁屏蔽材料的理想填料。电磁干扰屏蔽性能与导电性正相关。烧结陶瓷表现出最低的总屏蔽（SEt），即，3.9在所有陶瓷样品中，8.2 GHz时的dB（图6（a））。随着复合材料中酚醛树脂含量的增加，CCC-10，CCC-20和CCC-30的SEt在8.2 GHz处分别增加到10.0，17.8和26.2 dB。复合材料的电磁屏蔽机理主要是双酚A树脂的吸波作用。复合材料的吸收屏蔽（SEa）与酚醛树脂含量呈现出良好的线性关系，即在相同条件下，它从CCC-10的5.08 dB增加到CCC-30的19.10 dB（图6（b））。同时，复合材料的反射屏蔽性能（SEr）略高于纯陶瓷，这可能与复合材料的多孔结构有关。相对稳定的化学稳定性、优异的机械强度、高的热稳定性以及简单的制备方法促进了CCC在EMI屏蔽中的应用。此外，CCC中的光致变色材料的存在赋予陶瓷复合材料光热转换效应。在模拟阳光下分析CCC-30和原始陶瓷的光热转换性能（图1A和1B）。6（c）和（d））。光照射20 min后，CCC-30的表面温度为48.4 °C，高于纯瓷的表面温度（43.8 °C）。因此，具有一定光热转换功能的CCC可用于辅助加热。4. 结论总之，开发了一种简便、具有成本效益且可扩展的方法，通过将酚醛树脂溶液整合到陶瓷前体中，然后进行常规的干压和热处理来制造CCC。酚醛树脂在CCCsD. 李湾，澳-地Tang，D.Cheng等人工程21（2023）143149图五. CCC-30在焦耳加热中的应用：（a）除冰;（b）沸水;（c）烹饪;（d）焦耳加热的串联和并联电路。并且在热处理期间同时实现陶瓷前驱体的陶瓷化陶瓷材料的存在改善了陶瓷复合材料的电性能。在一定电压下，复合材料中的导电材料的均匀分布导致了均匀的热分布。CCC-30在12 V下提供386°C的最高温度，图六、EMI屏蔽性能：（a）总屏蔽;（b）CCC-30的吸收(c)热图像;和（d）D. 李湾，澳-地Tang，D.Cheng等人工程21（2023）14315010 min和400 °C下在20 V下48 s后，显示出优异的电热性能。电热性能与树脂酚醛含量呈线性相关，并可通过改变电路布置（串联和并联电路）进行调节。CCC-30具有良好的电磁屏蔽性能，在8.2GHz时，屏蔽效果为26.2dB。本研究提供了一种通过简单的一步烧成工艺制备电热陶瓷复合材料的新策略CCCs优异的电热性能和可靠的稳定性将进一步促进其在除冰、烧水和烹饪等实际应用中的应用致谢本研究得到了国家自然科学基金（52078394）的资助。遵守道德操守准则李代奇、唐斌、程德山、吴静、唐文洋、赵忠、李建强、蔡光明、王金凤及王训改声明彼等并无利益冲突或财务冲突须予披露。附录A.补充数据本文的补充数据可在https://doi.org/10.1016/j.eng.2021.12.017上找到。引用[1] Hu L，Wang W，He Q，Wang A，Liu C，Tian T，et al.通过自组装聚合和放电等离子体烧结制备还原氧化石墨烯增强的碳化硼陶瓷及其表征。J EurCeram Soc2020;40（3）：612-21。[2] 黄毅，万春.石墨烯/陶瓷复合材料的可控制备与多功能应用。J Adv Ceram 2020;9（3）：271-91。[3] Wei H，Yin X，Jiang F，Hou Z，Cheng L，Zhang L. 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