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便携式系统测盐溶液电阻谱:方法和应用
工程科学与技术,国际期刊22(2019)102完整文章使用低成本便携式测量系统对盐溶液进行电阻抗谱(EIS)表征Marco Grossia,Carola Parolinb,Beatrice Vitalib,BrunoRiccziaa意大利博洛尼亚博洛尼亚大学的“古列尔莫·马可尼“电气能源和信息工程系b意大利博洛尼亚博洛尼亚大学药学和生物技术系(FaBiT)阿提奇莱因福奥文章历史记录:收到2018年2018年7月24日修订2018年8月27日接受在线发售2018年保留字:阻抗谱测量频率传感器便携式系统A B S T R A C T电阻抗谱(EIS)是一种用于广泛应用的强大技术,通常通过台式仪器(LCR计和电阻率分析仪)进行,不适合在实验室外进行现场测量。本文提出了一种新的便携式电子系统,用于液体和半液体介质上的电化学阻抗谱,该系统能够产生所研究样品的电指纹。该系统被用于表征四种不同的盐溶液(NaCl,Na2CO3,K2HPO4和CuSO4)。本文首次提出了一种基于阻抗虚部最大值及其对应频率的多频法来区分不同盐溶液。结果表明,该方法能够区分不同的盐溶液,并能独立地测量盐溶液的浓度(R2= 0.9965)。©2018 Karabuk University. Elsevier B.V.的出版服务。这是CCBY-NC-ND许可证(http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/)。1. 介绍电阻抗谱(EIS)是一种应用广泛的技术[1]:从细菌浓度检测[2EIS的其他应用包括电池和燃料电池的充电状态和健康状态的表征[251894年,W.能测量不同类型电解质的介电常数[35]。然而,直到20世纪80年代,由于计算机控制的实验室仪器使实施变得更加容易,这种技术的使用每三年举行一次专门讨论EIS研究和应用的会议,关于该主题的出版物数量每四到五年翻一番,2006年发表了约1200篇论文[36]。今天,EIS研究通常使用专用的台式仪器进行,如LCR表和阻抗分析仪,它们提供:a)在宽范围的频率上进行精确测量*通讯作者。电子邮件地址:unibo.it(M. Grossi)。由Karabuk大学负责进行同行审查频率; b)多种操作模式(即,2、3或4个电极测量); c)与计算机的接口,以传输所采集的数据用于归档和进一步处理。此外,许多商业仪器都配有用于EIS数据分析的专有软件,其中所获取的数据通过由电阻器、电容器和电感器以及非线性经验元件(如恒定相位元件(CPE)[37]和Warburg阻抗[38])制成的用户可选等效电路进行拟合。然而,这样的科学仪器不适合于实验室外的现场和在线分析。另一方面,有许多应用需要在实验室外进行测量,例如:牛奶掺假[39]和牛奶中临床乳腺炎因此,近年来,人们致力于开发用于现场EIS应用的便携式阻抗分析仪。随着IC AD 5933(ADI公司)[47]的上市,这变得更加简单,这是一款低成本片上阻抗分析仪,可在1 kX-10 M X(可扩展)阻抗范围至100Xhttps://doi.org/10.1016/j.jestch.2018.08.0122215-0986/©2018 Karabuk University.出版社:Elsevier B.V.这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章(http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/)。可在ScienceDirect上获得目录列表工程科学与技术国际期刊杂志主页:www.elsevier.com/locate/jestchM. Grossi等人/工程科学与技术,国际期刊22(2019)102103××1 kHz文献中提出了基于AD 5933的便携式[48-本文介绍了一种用于液体和半液体介质电化学阻抗谱(EIS)分析的新型低成本(约100美元)便携式仪器这种系统使用3D打印机构建,具有基于微控制器的板,用于测量和数据传输到笔记本电脑。与文献中讨论的用于EIS测量的其他便携式仪器不同,所建议的仪器不具有IC AD 5933,而是使用外部波形发生器IC(AD 5932)来生成测试信号,并使用施加在两个电极之间,Iint是经过测量的。在上述等式中,VM ,in和IM ,in分别是电压和电流幅度;x= 2p f是角频率(f是测试信号的频率);u是Iin(t)和Vin(t)之间的相位差根据等式(1)和(2),复阻抗Z可以计算为:ZjxVinjxVM;in·e-juReZj·ImZ3嵌入在微控制器中的模数转换器这IinjxIM;in导致系统的总成本的降低以及选择AC测试信号的幅度的不同值的可能性。由于它可以被任何人和任何地方使用,因此它适用于实验室外的现场测量。所提出的系统已被测试用于测量不同盐溶液的浓度,这在环境监测、医学和生物学领域中特别重要(但不限于此),因为它们被广泛用作注射药物的载体或用作生物学和微生物学应用的支持介质[54]。实验结果表明,该系统能够独立于盐溶液的类型,以良好的精度(R2>0.99)估计溶液的浓度。2. 实验方法如图1所示,所提出的系统(10 × 12 × 18 cm)由用3D打印机(MakerBot Replicator Z18)实现的聚乳酸(PLA)结构和专用于对一次性聚丙烯容器中的样品进行EIS测量的特设设计的电子白板组成。该系统具有一对圆柱形(半径2.25 mm,长度5 mm,间距22 mm)不锈钢电极,与40 ml容器内的待测样品(SUT)直接接触。温度传感器(由TDK生产的B57045K)集成在电子板上,以测量SUT温度,假设与环境处于热平衡状态。2.1. EIS基础知识该系统在恒电位模式下进行EIS测量因此,正弦波电压测试信号VintVM;in·sinxt1其中Vin(jx)和Iin(jx)是Vin(t)和Iin(t)的Steinmetz变换。将具有增加的频率的测试信号序列施加到SUT,并且针对所有施加的频率计算阻抗及其实部和虚部Re(Z)和Im(Z)。采集的频谱通常使用Bode图显示,其中Re(Z)和Im(Z)或相应的导纳分量Re(Y)和Im(Y)相对于频率绘制(以对数标度),或者使用Nyquist图显示,其中Im(Z)或Im(Y)相对于所有研究频率的相应Re(Z)或Re(Y)作图。通常,测量数据与等效电路拟合,并且电路参数用于研究与感兴趣的SUT参数的相关性。在我们的情况下,数据拟合程序是通过KumhoChemicalLaboratories 的 软 件 工 具 Multiple ElectrochemicalImpedance Spectra Parameter化(MEISP)v3.0进行的。2.2. 用于EIS测量的我 们系 统 的 电子 板 使 用软 件 Kicad[55] 专 门设 计 , 与 NucleoSTM32开发板(ST Microelectronics的STM32F303微控制器)接口,该开发板具有内置UART转USB控制器,可轻松将数据传输到笔记本电脑进行归档和进一步处理。 图图1(c)示出了所设计的板的图片。电路板的示意图如图2所示。正弦波电压信号(290 mV AC幅度,346 mV DC平均值)由微控制器通过SPI接口控制的可编程函数发生器AD5932产生。然后,该信号用同相放大器放大,以实现1.38 V的AC幅度,平均DC值图1.一、液体和半液体介质阻抗谱便携式电子系统图片(a)和(b);电子板(c)。104M. Grossi等人/工程科学与技术,国际期刊22(2019)1022;图二. 设计的电子板示意图。VDD/2 = 1.65 V。最后,另一个反相放大器生成测试信号Vin(t)(即,具有DC值1.65 V且幅度由数字电位计TRIM_IN控制的正弦电压),该测试信号施加到与SUT直接接触的电极然后,通过电流-电压(I/V)转换器将通过电极的电流转换为比例电压Vout(t),可以使用两个模拟多路复用器选择其反馈数字电位计(TRIM_5K、TRIM_10K和TRIM_100K),所有的数字电位器和模拟多路复用器由微控制器用数字信号控制。如果Vin输出信号VouttVDDVMout·sinxtu53. 结果和讨论第2节中讨论的系统首先使用已知阻抗(通过连接分立电阻器和电容器实现)进行测试,然后使用实验室制备的盐溶液进行测试。3.1. 测试阻抗一组14个分立电阻(81.8,178.3,267,393,547,811,1200、2680、4630、8205、11875、33200、68750和120300X)具有用 所 设计 的 电 路板 进 行 了测 量 , 结果 表 明 , 与以 前 用 AgilentE4980A LCR测量仪测得的值相比,具有良好的精度(频率误差为1%<10 kHz)。图3显示了2680X电阻值的百分比误差与频率的关系(a)和频率为1kHz测试信号的电阻值的关系(b)。在这两种情况下,到500 mV。在图3(a)的情况下,实线表示在电阻值为2680X的情况下的百分比误差,而虚线表示最小和最大百分比误差对于全部测试电阻:可以看出,当f 10 kHz时,对于所有测试电阻,电阻误差低于1%,而对于100 kHz,对于更高的频率,电阻误差增加到约3.5%然后,已经制备了以下离散阻抗,并使用电子板进行了测试:1)9.9 kX并联,1.5 nF,2)17.5 kX与4.7 nF并联,3)54.6 kX与22 nF,4)2.18 kX与306 nF串联,5)21.8 kX与306 nF,6)56.3 kX与306 nF串联。图4显示了三种不同情况下Re(Z)和虚线表示用所提出的系统测量的值,虚线表示基于用商用LCR表测量的电阻和电容用MEISP软件(使用相应的电容电路)处理了六个测试阻抗的测量光谱,以提取电阻和电容值所有测试阻抗和三个信号幅度值(100mV、500 mV、1 V)的结果见表1可以看出,估计值在大多数情况下是准确的(误差低于1%),在高阻抗和小测试信号(100 mV)的情况下误差更高。总的来说,这些测试表明,所设计的电路板可以可靠地用于在10Hz- 100 kHz的频率范围内,在宽范围的阻抗(80 X -120 k X)的EIS测量3.2. 盐溶液2;制备了四种不同的盐溶液:氯化钠,氯化钠(NaCl)2 M,碳酸钠(Na2CO3)2 M,氢氧化钾(KOH)其中,VDD是微控制器电源电压(3.3 V),参数VM,in、VM,out、u和x是使用集成在中的模数转换器(ADC)根据Vin(t)和Vout(t)微控制器,并使用基于均方误差最小化的非迭代算法[56]。因此,可以用等式(3)计算复阻抗(其中,IM,in由VM,out和I/V转换器反馈电阻的值确定)。该系统通过在10 Hz-100 kHz范围内的37个不同频率下测试SUT来测量Re(Z)和Im(Z)谱通过设置数字电位计TRIM_IN的适当值,用户可以在三个不同值(100 mV、500 mV和1 V)中选择测试信号幅度软件界面,在LabVIEW(美国国家仪器公司)开发,允许用户设置测量参数,显示的结果作为波特和奈奎斯特图,以及保存在硬盘上的数据进行进一步分析。磷酸根(K2HPO4)2 M,硫酸铜(CuSO4)1 M。从每种溶液中,在蒸馏水中产生不同的稀释液,以获得不同的溶质分子浓度(以下简称浓度)。所有测量均在环境温度T = 23.5°C和100 mV的电压幅度下一式三份进行本工作的目的是通过分析在宽频率范围内的电化学阻抗谱特征来说明盐溶液识别的可行性,从而在恒温下进行测量。由于已知电解质溶液的电导率随温度增加而增加[57],因此已将温度传感器添加到系统中(如第2节所述因此,测量的温度可以用于根据一些预先计算的校准方程来补偿温度变化的测量。图5给出了不同浓度的Na2CO3盐溶液的波特图和奈奎斯特图。如图5(b)所示,导纳Y的虚部特征为:M. Grossi等人/工程科学与技术,国际期刊22(2019)102105. Σ. Σ2019年12月22日2ð ÞZ¼Gþa¼Gþ2- -2PP图三.测量电阻的百分比误差(电阻值为2680X的实线曲线,所有测试电阻中的最小值和最大值的虚线)作为频率(a)和频率1 kHz的电阻值(b)的函数见图4。阻抗由分立电阻和电容构成时Re(Z)和-Im(Z)的测量值和理论值。表1通过拟合测得的阻抗谱估计电阻和电容值。VM,in =1V VM,in = 500 mV VM,in = 100 mV其中,Q是CPE的电容,a是说明Q的非理想性的参数(如果a= 1,则CPE变为理想电容)。Y的实部和虚部可以建模为:阿罗科斯·阿罗普·阿罗普联系我们 联系我们12GmQxað7ÞjZ j212Gm12Q×AAP2GmQxa新邑ImY-ImZQxa121ð8Þ一典型感应行为(Im(Y)0)在高频jZj2. 2002年。2(>10 kHz):这可能是由相互作用引起的寄生效应造成的。GmQxaGmQxa导线和金属部件(电极)的电感一种减少这种影响的建议解决方案是使用4电极测量装置[58]。然而,这只允许测量溶液电导而不测量界面电容,因此妨碍了对盐溶液的正确分类,如下文所述因此,相应的高频(>10 kHz)数据在以下分析中被丢弃。在10Hz-10kHz的频率范围内,奈奎斯特曲线(图图5(c))由其中心在x轴下方的半圆表示,并且该行为可以用等效电路来建模,该等 效 电 路 由 与 用于 对 非 理 想 电 容 性 界 面 建 模 的恒 定 相 位 元 件(CPE)串联的电导G m组成。所得阻抗为:测量的光谱已与提出的模型拟合,所有盐溶液及其浓度的结果见表2结果表明,Gm是与溶液浓度相关性最好的参数。图图6(a)示出了G m与所有测试的盐水溶液的溶液浓度两个变量之间存在非常好的线性相关(R2> 0.99)。两个不同的群体可以确定,因为对于相同的浓度Na2 CO3和K2 HPO4表现出Gm值高于NaCl和CuSO4。这可以归因于测试溶液的不同离子浓度:事实上,对于相同的摩尔浓度,Na2 CO3和K2 HPO4的特征在于相对于NaCl和CuSO4的两倍离子浓度。111cos. 阿朴辛亚博体育QQ电导率,也可以用Re估计ð6Þ(Y)在高频(10 KHz)下,不足以区分mQjxmxaxa不同类型的盐溶液,但可以用来估计R(kX)C(nF)R(kX)C(nF)R(kX)C(nF)R= 17.7 kX C= 4.7 nF 17.44.6417.54.6717.15.14RP = 54.6 kX CP = 22 nF 51.321.751.922.450.124.7RS = 2.18 kX CS = 306 nF 2.163092.173092.16314RS = 21.8 kX CS = 306 nF 21.730821.730921.5307RS = 56.3 kX CS = 306 nF 56.330955.930955.9289106M. Grossi等人/工程科学与技术,国际期刊22(2019)102Max23MaxMax图五、Bode图(a)和(b)和Nyquist图(c)在不同摩尔浓度的Na2CO3盐溶液的情况表2通过用所提出的模型拟合测量的阻抗谱来确定测试的盐溶液的电参数。浓度(mM)NaClNa2 CO3K2HPO4了cuso4Gm(mS)Q(lF)一Gm(mS)Q(lF)一Gm(mS)Q(lF)一Gm(mS)Q(lF)一1.251.8147.40.6892.0162.80.8361.6064.50.7421.5740.70.7152.52.7749.60.7013.6168.30.8493.2063.90.7762.8936.30.7353.753.7451.50.7095.3770.10.8595.2165.40.7883.9934.50.74554.5552.60.7136.9469.10.8756.6964.60.8025.0534.80.7486.255.4653.80.7178.3572.10.8748.0764.90.8105.9633.90.7557.56.2855.80.7219.8573.40.8759.6665.40.8146.8634.80.7558.757.1455.60.72411.074.80.87610.965.60.8197.8535.40.756溶液浓度(如果已知特定盐溶液)。对每份样品重复进行三次重复性试验已经表明,Gm色散(三次测量中的最大偏差)总是<40lS。然而,不同盐溶液的区分是这可以通过分析整个频率范围上的阻抗谱来实现。 如可见于图图5(b)Y的虚部(Im(Y)max)在频率fmax处具有局部最大值。然后,F1/4e1lnGm9参数fmax和Im(Y)max表示允许区分不同解决方案的电指纹。图1的散点图。图6(b)中所示的方法已经被划分为对应于不同盐溶液的不同区域。对于每种类型的解决方案的线性回归线表示Im(Y)最大值作为f最大值的函数已被计算。然后将散点图分成四个不同的区域,使得每种类型的溶液的回归线与相应区域边缘的距离最大化(在均方意义上)。中应用的研究成果如果Im(Y)max> 0.065- 0.066,则这种聚类方法的最大值为:最大2paQ如果Im(Y)> 0.03f,则溶液归类为Na CO ;否则,如果Im(Y)> 0.03fIm YGmsin. 亚博体育2如果Im(Y)max> 0.0155fmax,则为NaCl;否则为CuSO4。使用这种分类算法,所有样本都是正确的。10最大功率2·1个硬币。apΣð Þ除了最低浓度(1.25 mM)的CuSO4被误归类为氯化钠等式(9)和(10)已被用于计算fmax和Im(Y)max使用从测量的EIS谱估计的等效电模型参数(Gm,Q,a)图图6(b)示出了所有测试的Im(Y)max与f max的散点图。盐溶液和浓度。可以看出,这对夫妇一旦确定了溶液类型,溶液浓度-通过使用图1插图中的校准方程,可以从G m的测量值估算出 6(a).在图中绘制了估计的溶液浓度与实际浓度的关系。 6(c)和高决定系数(R2= 0.9965)2M. Grossi等人/工程科学与技术,国际期刊22(2019)102107见图6。测量的电导与不同盐溶液的摩尔浓度(a);绘制的Im(Y)峰值与不同盐溶液的最大值频率的散点图(b);估计的摩尔浓度与实际摩尔浓度的散点图(c)。清楚地表明了本工作方法的良好准确性,与盐溶液的类型无关。4. 结论本文介绍了一种新型的低成本便携式液体和半液体介质电阻抗谱(EIS)电子系统。所提出的系统由一个聚乳酸结构实现与3D打印机和一个ad-hoc设计的电子电路板的电气测量,以及数据传输到笔记本电脑通过USB端口的数据归档和进一步处理。用四种不同的盐溶液(NaCl、Na2CO3、K2HPO4和CuSO4)对该系统进行了测试,结果表明,EIS谱提供了待测样品的电指纹,能够区分不同类型的溶液,以非常高的精度估计它们的浓度附录A.补充数据与本文相关的补充数据可以在https://doi.org/10.1016/j.jestch.2018.08.012的在线版本中找到。引用[1] M.格罗西湾Riccillo,用于生物分析和食品表征的电阻抗谱(EIS):综述,J. Sens.Sens. Syst. 6(2017)303- 325。[2] M. Grossi,A.庞贝湾兰佐尼河Lazzarini,D.马特乌齐湾Riccillo,阻抗生物传感器系统测定的软冷冻乳制品中的总细菌计数,IEEE Sens.J.9(10)(2009)1270-1276。[3] M. Grossi,M. Lanzoni,A.蓬佩河Lazzarini,D.马特乌齐湾Riccctip,一种用于细菌浓度检测的嵌入式便携式生物传感器系统,Biosens。生物电子学。26(2010)983-990。[4] N. Ramirez,A.雷居伊岛阿里亚斯河Contreras,电化学阻抗谱:快速微生物诊断的有效工具,Biotecnologia Aplicada 26(1)(2008)72-78。[5] K.作者:Chen,J. T.刘政良Chen,J.Z. Tsai,测量超低E的阻抗法。人尿中的大肠杆菌浓度,Biosens。生 物 电子学。66(2015)244-250。[6] M. 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