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工程科学与技术,国际期刊20(2017)1623完整文章油棕纤维增强R.O. Medupina,b,d,peptide,O.K.Abubakreb,d,A.S.Abdulkareemc,d,R.A.穆里亚纳湾Kariimc,d,S.O.八达ea联邦理工学院机械工程系,B. 19,双鱼座,尼日利亚,USAb联邦理工大学机械工程系,宾夕法尼亚州。M. B. 20,双子座,尼日利亚c联邦技术大学化学工程系,P。M. B. 20,双子座,尼日利亚d联邦技术大学遗传工程和生物技术中心纳米技术研究小组,P. M. B. 20,双子座,尼日利亚南非约翰内斯堡金山大学化学和冶金学院洁净煤技术小组阿提奇莱因福奥文章历史记录:2017年1月4日收到2017年12月1日修订2017年12月11日接受在线提供2018年关键词:rHDPEOPFTGAFTIR机械性能吸水率A B S T R A C T有机填料具有令人印象深刻的物理和机械性能,使其成为聚合物复合材料增强的良好选择。在这项研究中,油棕榈纤维(OPF),往往被认为是没有任何合理的经济价值,在发展经济被用作增强填料在回收高密度聚乙烯(rHDPE)。研究了OPF填充rHDPE的热行为、物理机械稳定性傅里叶变换红外光谱(FTIR)结果呈现纤维材料的纤维素中的A-OH伸缩振动的带谱特征。光谱中的伸缩振动谱带是由于纤维中主要以半纤维素和木质素结构形式存在的C@ O基团的伸缩振动在检查通过压缩成型技术生产的测试样品时,发现在rHDPE(基质)中添加OPF(填料)在暴露于水环境的前16天线性地增加了复合材料在此期间之后,所有材料均达到稳定性使用导数热重分析(DTGA)对各种组合物(0 PF/rHDPE:5/95、10/90、15/85、20/80和25/75)的热研究显示在490 °C和380 °C下的两个主要降解峰。力学性能研究表明,填料含量为20%时,复合材料的力学性能最好,对环境最友好,而填料含量为25%时,复合材料的热稳定性最好。该材料在高达约330 °C下是热稳定的。复合材料的不同组分的显微结构检查进一步解释了具有20wt%填料的样品具有良好的物理和机械强度的原因。因此,可以从进行的各种分析的结果推断,OPF是rHDPE的良好增强相,并且是建筑和汽车工业的潜在材料©2017 Karabuk University. Elsevier B.V.的出版服务。这是CCBY-NC-ND许可证(http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/)。1. 介绍复合材料可以描述为由两种或更多种组分组成的结构材料,这些组分在宏观水平上结合并且彼此不溶[2]。一个选民被称为增强相,并且可以是纤维、颗粒或薄片的形式,其中嵌入有增强相的其它成分被称为基质相,并且通常是连续的[18]。有天然存在的复合材料,如木材,其中木质素基质用纤维素纤维增强*通讯作者:联邦理工大学遗传工程和生物技术中心纳米技术研究组,P.M. B.尼日利亚,Minna电子邮件地址:st.futminna.edu.ng(R.O. Medupin)。由Karabuk大学负责进行同行审查。和骨,其中软胶原蛋白被由钙和磷酸盐离子制成的骨盐板加强[28]。先进复合材料传统上用于航空航天和其他高科技行业也存在。它们在铝基体中具有薄直径环氧树脂的高性能增强[12]。这些也在世界各地的商业行业中得到应用当今先进技术的需求它结合了几种材料,以满足工程应用[31,7]的性能要求。对于承重应用,天然纤维通常与聚合物或前体树脂混合,以增加刚度、强度和韧性。这些增强取决于填料直径、纵横比、排列、分散和界面相互作用[4,5,8]。例如,工程师们一直在寻找https://doi.org/10.1016/j.jestch.2017.12.0052215-0986/©2017 Karabuk University.出版社:Elsevier B.V.这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章(http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/)。可在ScienceDirect上获得目录列表工程科学与技术国际期刊杂志主页:www.elsevier.com/locate/jestchWw小行星1624Medupin等人/工程科学与技术,国际期刊20(2017)1623在不降低其部件的刚度和强度的情况下这只能通过用复合材料代替传统的金属合金来实现虽然最初的复合材料由于燃油费用约占商业航空公司总运营成本的25%,因此商用飞机减少0.453 kg的质量每年可节省高达1360 l的燃油[12]。在复合材料中使用天然纤维的优点包括重量轻、质量高、成本低、每年可再生、机械性能好、能耗低和环境友好[34]。Armin和Alan[3]报道,具有高强度和模量、良好粘附性和均匀分散的天然纤维可以赋予主体聚合物更好的机械性能,以获得比未填充聚合物具有更好性能的复合材料偶联剂将亲水性木纤维的表面张力降低至接近熔融聚合物的水平[21]。因此,通过两个实体之间的扩散和机械互锁来改善润湿性和粘附性。Catto等人[9]和Ndiaye等人[24]解决了木材增强和聚合物基质之间的相容性问题。根据他们的报告,木纤维通常不会适当地粘附到聚合物基质上,因为它们主要是不相容的。引入相容剂(在这种情况下为氢氧化钠)将增强基质-纤维粘附性,从而增强复合材料性能。油棕纤维(OPF)因其作为替代能源而受到欢迎。作为世界第五大棕榈油生产国,尼日利亚大量供应,产生大量油棕废料[11]。这非但没有促进经济,反而在很大程度上加剧了非洲的环境污染。油棕废料通常在农村地区用于烹饪;因此,需要将这种低水平的利用转向更好、更安全和更有利可图的用途。Zuhri等人[35]报告称,使用短OPF增强橡胶可为柔软和坚韧的橡胶基体提供良好的强度和刚度。在类似的工作中,Redwan等人[27]发现,将空纤维束(EFB)掺入改性和未改性的未增塑聚氯乙烯(PVC-U)中会对冲击强度产生不利影响。在一项类似的研究中,Khairiah和Khairul[13]报告称,比例为35:65的EFB/聚氨酯(PU)复合材料具有最高的硬度以及更好的冲击和弯曲强度。他们还发现PU基质和EFB纤维之间更好的粘合性导致更好的耐水性。本研究的目的是从OPF和rHDPE中开发可生物降解的复合材料;提供可行的测试数据,这将有助于将其应用适当地定制为建筑和汽车行业的候选应用。2. 材料和方法2.1. 材料从Federal Polytechnic Bida,尼日利亚收集发泡高密度聚乙烯(rHDPE)油棕榈纤维来源于尼日利亚尼日尔州Bida地方政府区域的当地油厂由Panlac Nig供应由Burgoyne Co. Mumbai,India有限公司,明纳,尼日利亚。整个实验中使用的蒸馏水是在尼日利亚Minna的联邦理工大学遗传工程和生物技术中心生产的2.2. 方法将rHDPE用清水彻底洗涤,然后用蒸馏水冲洗,并在室温下干燥24小时。由于当地磨坊主使用的原油提取方法,人们注意到OPF仍然含有一些必须在使用前提取的油。因此,为了除去残留的油,将纤维煮沸三小时,将油除去到最低限度,干燥并用过热蒸汽预处理为了增强它们与主体聚合物基质的界面相互作用,将纤维在2M浓度的NaOH中浸泡24小时,然后彻底洗涤直到其pH值变为中性。将纤维再次在空气中干燥并研磨成更小的颗粒,之后进行筛分分析以将颗粒分离成大小。在本研究中使用尺寸为150μ m的筛复合材料采用模压成型制造技术进行复合。过热蒸汽处理的油棕榈纤维(0、5、10、15、20和25重量%)用于增强回收的高密度聚乙烯(rHDPE)。按照Nemati等人[25]描述的程序进行混合。使用反向旋转的两辊开炼机(5183,USA),其中前辊和后辊的转子速度分别调节到30 rpm和18rpm,并且工作距离为300 mm,将rHDPE塑炼4分钟,并且将如上所述的不同重量%的OPF引入混合物中。继续混合另外6分钟以确保经处理的填料的均匀分布。然后将完全塑炼和混合的复合材料放入为了研究目的而制造的预热模具中;然后在电热液压机中在100 °C下固化10分钟。此后,将样品在室温下在压力(3巴)下冷却,并整齐地包装用于分析。2.3. 吸水将尺寸为50 mm长、10 mm宽和3 mm厚的复合材料样品在烘箱中在70°C下干燥45分钟,直到达到恒重然后根据ASTM D570将它们在室温下浸入蒸馏水中1200小时在预定的时间间隔,取出样本,干燥,称重并放回水中。水分含量的百分比根据Eq. (1)[19]。Mn¼Ww-Wd×100 1其中Mn是不同样品的水分含量(%),Ww是样品的湿重,Wd是样品在规定的240小时后的最终重量。2.4. 热重分析通过使用TA Instruments,TGA Q50热重分析仪,在整体质量损失方面观察热分解。为了测定样品的热稳定性,允许氩气以20 ml/min的速率和3 bar的压力流过系统。将IOmg样品均匀且松散地分布在直径为7.4mm且深为4.2mm的开口样品盘中。以20 °C/min的加热速率将温度设定在25 ± 3 °C和900 °C之间。然后生成数据和相应的TGA曲线。2.5. 扫描电子显微镜使用Phenom ProX SEM机器以1500倍放大率和15 kV的加速电压拍摄样品的断裂试样用于研究纤维在复合材料中的将约1.0 g复合材料样品在室温下搅拌10分钟。R.O. Medupin等人 /工程科学与技术国际期刊20(2017)1623-16311625用胶体石墨作为封固介质封固在铝短柱上,之后用碳涂覆样品。然后用金钯沉积处理以使复合材料的表面导电。然后在显微镜下检查涂覆的样品。2.6. 傅里叶变换红外光谱使用Shimadzu仪器进行傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析。从不同的复合材料中取出一小部分并造粒。将几毫克样品与0.5 g溴化钾(KBr)混合。小球被放置在干涉仪和检测器之间的分光镜的样品架中。然后将样品置于FTIR光谱中,其中红色光源产生4000至400 cm-1的波长。记录产生的红外光谱在吸收模式下,如图7所示。2.7. 机械试验根 据 ASTM D638 在 环 境 条 件 下 使 用 万 能 试 验 机 ( MonsantoTensometer型号9875)进行拉伸试验。哑铃形试样用于测试。在每个几何形状为80 mm长、12 mm宽和6 mm厚的样品中加工45°凹口使用夏比冲击试验机并根据ASTM D 6110 -06标准以3.5m/s的速度、150°角和100 °角进行测试0.5J锤。在环境温度下以6.45 kg的固定重量运行,调节冲击器以提供3m/s的速度和12J的冲击能量。直接从天平上读取每个样品的冲击强度并记录。使用型号为8187-5LKV(B)的INDENTEC万能硬度试验机在室温下对样品进行硬度测试。从复合材料中获得立方体样品并测试硬度。3. 结果和讨论3.1. 吸水吸水率分析显示,在前16天内吸水均匀,然后变得相对稳定,如在浸入水中400 h后其接近零的梯度所示(图1)。据报道,纤维素和半纤维素是有机填料中高吸水性的作为填料含量增加,纤维素也增加,因此,吸水性增加[22]。前16天的0.5%吸水率可归因于生产过程中 从图1所示的吸收-时间曲线判断。 1、吸水率随填料含量的增加而增加。尽管所呈现的结果表明,具有最少填料含量的复合材料在潮湿环境中是最稳定的,在1400 h的浸泡时间具有10-15重量%填料的复合材料还值得一提的是,由于大量羟基(-OH)通常通过氢键与水分子相互作用,吸水率随着填料含量的增加而增加尽管随着填料含量的增加注意到更高的吸水率,但基于Alomayri等人报告的文献值,材料仍然被认为是耐用的工程材料[1]的文件。3.2. 热重分析TGA测量样品的重量变化,在扫描模式下作为温度的函数,或在受控气氛中的等温模式下作为时间的函数。在特定条件下,TGA用于验证材料的降解和热稳定性[6]。测试了纯rHDPE和所产生的复合材料的热稳定性,并且图1A和1B示出了复合材料的热稳定性。图2至图7示出了在具有不同填料含量的OPF增强的rHDPE聚合物复合材料上产生的TGA结果。图中显示了在氩气吹扫下作为未填充的和聚合物复合物的温度的函数。从图1和图2中的温度图可以看出主要事件. 2-7列在表1中。rHDPE/OPF-5经历热降解,总质量损失约96%。当经受介于30 °C与900 °C之间的炉温度时,复合材料最初损失约4%的水分。随后立即在200 °C和502 °C之间发生基质降解。在502 °C和640 °C之间,填料相与其他挥发物一起分解。在热降解后,剩余约2.4%的惰性残余物。从表1中可以清楚地看出,热稳定性随着温度的升高而提高。有机填料含量增加。复合材料的热降解模式显示,除了样品rHDPE/OPF-15的峰值温度(Tp)为381.0 °C(纯基质的Tp 为413 °C)之外,纯基质的热稳定性低于复合材料。rHDPE/OPF-15的意外下降可能是Fig. 1. 具有不同wt%增强的复合材料的吸收图二. rHDPE/OPF-0的TGA/DTG温度图876可变5%OPF10% OPF15% OPF20% OPF25% OPF5432100 200400 600800时间(小1000 1200吸水率(%)小行星1626Medupin等人/工程科学与技术,国际期刊20(2017)1623图三. rHDPE/OPF-5的TGA/DTG温度图见图4。 rHDPE/OPF-10的TGA/DTG温度图图五. rHDPE/OPF-15的TGA/DTG温度图R.O. Medupin等人 /工程科学与技术,国际期刊20(2017)1623-16311627见图6。 rHDPE/OPF-20的TGA/DTG温度图见图7。 rHDPE/OPF-25的TGA/DTG温度图表1不同组成rHDPE/OPF复合材料的TGA参数样品峰值温度,T50%起始温度,降解温度Tp(°C)(摄氏度)T起始温度(℃)(摄氏度)rHDPE/OPF-0413.0385.0290.0200.0-450.0rHDPE/OPF-5475.0459.0225.0200.0-638.0rHDPE/OPF-10491.0469.0215.0198.0-700.0rHDPE/OPF-15381.0391.0335.0240.0-600.0rHDPE/OPF-20491.0480.0233.0200.0-650.0rHDPE/OPF-25492.0520.0300.0250.0-763.0这归因于不能获得填料在基质中的均匀分布。具有较低纤维含量的复合材料降解更快,在表1中报告的温度范围内具有单一降解峰。在图1和图2中观察到两个降解峰。图3、图4和图6所示的复合材料中的OPF的降解;小峰代表复合材料中所含的OPF的降解;分别在325 °C、275 °C和278 °C附近出现,而主峰为475 °C、491 °C和491 °C。另一方面,图7具有492 °C的单一降解峰,如表1中清楚地陈述。在5wt%增强时,复合材料的Tp为475°C,该值后来在10wt%增强时增加OPF存在的量最初是小的,这表明HDPE的热性能在OPF上占主导地位的可能性这掩盖了OPF对复合材料热稳定性的影响,导致观察到的趋势。然而,当纤维含量增加到15重量%时,注意到热稳定性与预期趋势相反地显著下降由于OPF的热稳定性较低,小行星1628Medupin等人/工程科学与技术,国际期刊20(2017)1623HDPE[33]。含有20重量%和25重量% OPF的复合材料的热稳定性明显增加,这可能是因为较高量的填料含量。此外,起始温度(Tonset)、峰值温度(Tp)和50%质量的复合材料降解(T50%)的增加与复合材料中的填料含量(表1)。从TGA分析可以得出结论,复合材料通常是热稳定的。然而,当允许进行到完成时,热解导致聚乙烯完全转化为气态烃,而没有产生焦炭[29]。在正常使用条件下,很少会遇到这种情况。因此,从复合材料获得的Tp、T起始和降解温度范围(表1)判断,很明显,复合材料将耐受使用寿命中预期的温度。3.3. 傅里叶变换红外光谱法FTIR分析结果见图8。一般将光谱区域分为官能团区(4000-(1300–6503974 cm-1和3000 cm-1吸收峰之间的谱带是复合材料生产中纤维增强体纤维素中A-OH伸缩振动的特征在3974 cm-1和3000 cm-1附近,由于纤维含量的变化,所有复合材料的吸收峰强度不同,波数也发生了变化在rHDPE粘合剂的混合物这一结果与Kondo的报告[15]非常一致。10wt%纤维增强复合材料的吸收带基本上在1720 cm-1左右,1719在20wt%纤维增强复合材料中为1781 cm-1,在25wt%纤维增强复合材料中为1781 cm-1wt%纤维增强复合材料归因于C@ O基团的拉伸振动的存在[14]。C@ O基团主要以半纤维素和木质素结构形式存在于纤维组分中。这与SiwattPongpiachan的报告一致[30]。 另外,有一个失踪的C@ O在5wt%的纤维增强复合材料中的组带。这种消失可能是由于rHDPE基质完全吞没填料的结果。此外,如图8所示,样品b和c中733 cm-1处的频带频率显示了@CA H存在于复合物中的结合拉伸基团。发现该@CAH官能团在样品a、d和e中向右移动至约710 cm-1。样品a、b、c、d和e在1350 cm-1、1368 cm-1、1352 cm-1、1379 cm-1和1352cm-1处的谱带波数分别是C-A- H弯曲振动的特征吸收频率,但变化不大。由于聚合物复合材料的不同百分比组成,频率数的变化。 同时,在样品b、c、d和e中分别在1567 cm-1、1567 cm-1、1565 cm-1和1575 cm-1处观察到C@C芳香对称伸缩键的存在。 吸收峰的消失,样品A与复合材料中存在较低百分比的纤维有关。在1024 cm-1、1012 cm-1、1010 cm-1、1015 cm-1处均观察到CA C、CA OH、CAH环和侧基cm-1和1036 cm-1,由于样品E中存在高水平的纤维,在样品E处存在位错。3.4. 力学性能OPF增强的聚合物复合材料的拉伸强度作为油棕含量的函数示于图2中。9.第九条。相对于纯基质,拉伸强度随着填料加载量的增加而增加[32]。这意味着随着OPF含量的增加,仍然保证了纤维的良好润湿,因为纤维与纤维之间的接触较少因此,在测试过程中,特别是在拉伸模式下,很少有未润湿的纤维会成为应力集中区域,最终导致早期失效和低强度[17]。结果显示在Fig. 10,表明复合材料的硬度值随着填料含量的增加而增加。这与早期的研究一致,在早期的研究中,天然填料被用作聚合物基质中的增强介质[23]。这个见图8。 复合材料的FTIR光谱R.O. Medupin等人 /工程科学与技术,国际期刊20(2017)1623-16311629图9.第九条。OPF加固后抗拉强度的变化从图11可以看出,冲击强度随着填料含量的增加而降低。这与Zuhri等人(2009年)的报告一致,其中OPF被用作橡胶中的增强填料拉伸模量图如图所示。 12个。该趋势与Medupin和Abubakre(2015)以及Pickering等人[26]的早期报告相似,因为其随着填料含量的增加而增加。另一方面,冲击强度和挠度报告图。 11和13随着填料加载量的增加而降低。3.5. 复合材料的扫描电镜显微结构纯聚合物和开发的复合物的形态如图1从显微照片可以推断,大部分失效可能是由于纤维从基质中拔出或纤维分布不均匀而发生的,如图3和5所示。这可能是由于机械混合过程中复合材料界面相互作用不足造成的。还可以断言,在测试过程中出现的失效可能是由于在复合过程中基质对填料表面区域的润湿不足,因此,纤维拔出和复合材料的最终失效是不可避免的[17]。但是通过显微结构的视觉观察,除了具有10重量%和20重量%纤维含量的复合材料之外,该配混是合理可接受的。样品的高耐水性也证实了组成部分的粘附性是足够的。在显微照片中发现了填料附聚物的口袋(除了板1中的纯聚合物的情况),表明在制备过程中复合材料中的载荷传递将存在障碍。见图10。 OPF加固后硬度的变化原则上,这意味着韧性较低的填料的存在有助于通过在基质上施加脆性来实现复合材料的两种主要组分之间的平衡[10]。硬度值的改善可归因于OPF的固有高强度和杨氏如图10所示,随着增强的增加,复合材料趋于变得更硬,因此更硬。塑料材料通常暴露于可能导致失效的冲击遭遇。因此,重要的是要知道它们可以承受的最大载荷是多少。中可以看到见图12。OPF加固后拉伸模量的变化。图十一岁OPF增强的冲击强度变化图十三. OPF加固后挠度的变化30252015100510152025填料含量(%)24222018161412100510152025填料含量(%)_21.751.501.251.000.750.500510152025填料含量(%)_12802602402202001801601401201000510152025填料含量(%)15141312111090510152025填料含量(%)硬度(HV)冲击强度(J/m)抗拉强度(N/mm 2)挠度(mm)拉伸模量(N/mm 2)小行星1630Medupin等人/工程科学与技术,国际期刊20(2017)1623一号车牌。在rHDPE中的0重量% OPF四号车牌。在rHDPE中的15wt%OPF。2号车牌在rHDPE中的5重量% OPF车牌5在rHDPE中的20重量%的0PF。车牌3在rHDPE中的10重量% OPF车牌6在rHDPE中的25wt%OPF。拉伸载荷或压缩力施加。填料,预计将作为介质,通过它来传递负载,当不均匀分布时,阻碍了流动,因此导致早期材料失效。4. 结论研究结果表明,热分析和物理力学分析是研究天然纤维增强聚合物结构复合材料的环境、热稳定性和物理力学性能的可靠方法应用程序.可能的应用领域包括地板、楼梯、木槌和其他此类应用。在相同条件下研究了五种不同的填料比率,并且发现通过添加具有20wt%填料含量的填料增强了复合材料用于结构应用的适应性,这是所生产的具有良好机械性能的五种复合材料中最环境、机械和热稳定的。这种材料为结构应用提供了良好的选择,在高达约330 °C下是热稳定的。对复合材料的不同组成的显微结构检查进一步解释了具有20wt%填料的样品具有良好的物理和机械强度的原因。这项研究预计将被用于R.O. Medupin等人 /工程科学与技术,国际期刊20(2017)1623-16311631下一个层次的研究材料的粘弹性行为的应用以外的结构。确认作者感谢尼日利亚高等教育信托基金(TETFund)提供赠款,编号为TETFUND/DESS/POLY/BIDA/PR/VOL III/SN 12,以开展这项研究,并感谢尼日利亚比达联邦理工学院提供获得该基金的平台引用[1] T. Alomayri,H. Assaedi,F.U.A. 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