纳米Nd-Fe-B复合材料快速热处理制备及磁性结构研究

工程6（2020）132研究稀土永磁材料综述快速热处理制备纳米Nd-Fe-B复合材料的结构和磁性杨金波a，b，c，韩敬之a，b，c，田海东a，b，c，赵亮a，b，c，张雄佐a，b，c，金哲成a，b，c，梁栋a，b，c，杨文云a，b，c，刘顺泉a，b，c，王长生a，b，c，王伟a北京大学物理学院人工微结构与介观物理国家重点实验室，北京100871b北京大学物理学院量子物质协同创新中心，北京100871c北京大学工学院磁电材料与器件北京市重点实验室，北京100871阿提奇莱因福奥文章历史记录：2018年8月22日收到2018年11月11日修订2019年3月11日接受在线预订2019年关键词：纳米复合材料电子束加热Landau模型与Langevin动力学模拟协同结晶A B S T R A C T纳米永磁材料具有优异的磁性能、机械性能、热稳定性和耐腐蚀性，已成为永磁材料的研究热点。然而，在现实中，所获得的最大能量积，（BH）max，是不令人满意的理论极限相比，特别是对于交换耦合纳米复合磁体。在纳米永磁材料的合成和制备中，理想微结构的构建仍然是一个挑战。本文报道了电子束加热快速热处理（RTP）对Nd12.5-xFe80.8+xB6.2Nb0.2Ga0.3（x= 0，2.5）纳米复合材料显微结构的影响。发现晶化时间大大缩短，从常规退火条件下的15 min缩短到0.1在RTP下。对于Nd2Fe14B单相材料，RTP薄带的晶化温度比常规退火方法制备的薄带的晶化温度降低了约248 °C。研究了Nd 2Fe14 B和α-Fe相的协同晶化过程。快速热处理不仅限制了硬、软两相的形状、尺寸分布和成分随着Fe含量的增加，这种变质效果更加明显。与常规退火方法相比，快速热处理改善了Nd 2Fe14 B和α-Fe相的均匀性和晶粒尺寸分布，从而获得了更好的磁性能©2020 THE COUNTORS.由爱思唯尔有限公司代表中国工程院和高等教育出版社有限公司出版。 这是一篇CCBY-NC-ND许可（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。1. 介绍永磁体是现代技术中最重要的材料之一，广泛应用于工业系统和日常生活中。例如，永磁体广泛用于可再生能源领域的电动汽车和风力涡轮机中，并用于实现新兴绿色能源相关应用中电子设备所需的小型化、轻量化和能效[1，2]。1984年，Sagawa等人[3，4]和Croat等人[5，6]制备了具有高最大磁能积的三元铁基Nd2Fe14但在实际应用中，由于Nd 2Fe14 B的居里温度较低（~300°C），需要大量的重稀土*通讯作者。电子邮件 地址：jbyang@pku.edu.cn（J. Yang），wangcs@pku.edu.cn（C.Wang）。需要诸如镝（Dy）和铽（Tb）的元素以补偿温度对结晶度的影响，因此掺杂的Nd2 Fe14B可以在高于100 °C的温度下使用[7由于重稀土资源非常稀缺，人们一直在努力降低钕铁硼永磁体中重稀土元素的掺杂量因此，创新设计和开发具有良好性能的新型永磁体-特别是在高温下不含（或含较少量）重稀土元素的永磁体-已成为当务之急。纳米结构永磁体，特别是交换耦合纳米复合磁体[25-1989年，Coehoorn等人[25]首次通过快速反应制备了Nd2Fe14 B/Fe3B纳米复合磁体https://doi.org/10.1016/j.eng.2019.12.0082095-8099/©2020 THE COMEORS.由爱思唯尔有限公司代表中国工程院和高等教育出版社有限公司出版。这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。可在ScienceDirect上获得目录列表工程杂志主页：www.elsevier.com/locate/engJ. Yang等人/工程6（2020）132133········×-·淬火Nd4Fe78B18合金的剩磁增强效应。随后，Kneller和Hawig[26]从理论上分析了这种材料，并报告说微观结构是影响这种两相系统磁性能的重要因素。具有适当微观结构的交换耦合纳米复合磁体结合了硬磁相（R2Fe14 B，R：稀土）和软磁相（a-Fe，Fe 3B等）的优点。以获得比单相材料更好的磁性能为了获得适当的微观结构，特别是在体交换耦合材料中，除了将合金直接淬火成交换耦合磁体之外，可以首先将合金淬火成非晶态，然后进行退火以制备磁体[30，31]。在单相R2 Fe14 B材料中，通过在非晶态下退火制备的样品的微观结构和磁性能与直接淬火法制备的样品相似[32]。然而，对于非晶富铁（Fe）尺寸为80过度生长的α-Fe颗粒由于硬相和软相之间的弱交换耦合导致磁性能的劣化在 （BH）max的能量积=比通过常规退火方法获得的样品的矫顽力（9.5kOe）高。对于碘钨灯系统，最短时间间隔约为1 s。更快的加热速率可以抑制软磁相的生长，从而获得更好的磁性能。Jin等人[72]通过对Pr7 Tb1 Fe85 Nb0. 5 Zr0. 5 B6非晶带进行焦耳加热处理，以高于350 K s-1的加热速率制备Pr2 Fe14 B/a-Fe纳米复合磁体。他们发现，磁性能比通过常规炉加热获得的值高30%。作为RTP方法，电子束加热具有非常高的能量并且可以产生非常高的加热速率（> 1000 K s-1）。同时，可以使用精确的计算机控制将退火时间设置为0.1 s，这非常适合于研究非晶Nd-Fe-B带的退火效果因此，我们选择用电子束加热法制备单相Nd 2Fe14 B和两相Nd2Fe14 B/a-Fe交换耦合磁体在实验中，通过具有极快加热速率和短退火时间的电子束加热，实现了硬磁相和软磁相的晶粒尺寸、形状、分布、结构和组成的调节采用Landau模型和Langevin动力学模拟描述了电子束加热条件下的晶化过程，并与常规退火条件下的晶化过程2. 材料和方法据报道，Pr-Fe-B基交换耦合各向同性纳米复合材料粉末为178 kJ m-3非晶Nd12.5-x Fe80.8+xB6.2Nb0.2Ga0.3 （x） = 0，2.5）带状为了制备纳米复合磁体，通常需要退火过程以使非晶前体结晶。由于材料的磁性能与相及其微观结构特性密切相关，因此需要获得所需的相和微观结构。因此，适当的退火条件，包括加热和冷却速率，温度和时间是必不可少的，以实现良好的磁性能。传统的退火方法通常具有加热和冷却速率低（通常低于1 K s-1）的特点。由于缓慢的加热和冷却速率延长了退火时间，因此在传统退火方法中晶粒生长非常常见。另一方面，快速热处理（RTP）允许高的加热和冷却速率，这可以有效地抑制晶粒的生长;因此，RTP有利于调节结晶、相组成、晶粒尺寸和形态[46Wu等人[61]研究了加热速率高达5K·s-1的影响对Nd4.5Fe73B18.5Co2Cr2非晶薄带晶化的影响。在较低的加热速率下，晶粒尺寸为30 nm，而在较高的加热速率下，晶粒尺寸仅为15 nm，从而导致较高的剩磁、较高的矫顽力和较高的最大能量产出。采用快速热处理方法，以5.3Ks-1的升温速率制备了Cr掺杂的Nd2Fe14 B/Fe3B纳米复合磁体[68，69]。在这些实验中，加热速率不是特别快（1-6 K s-1），晶粒尺寸和升温速率之间的对应关系还没有得到很好的(Nd采用淬火和快速退火的方法，在15-25 Ks- 1的加热速率下制备了（Tb）2Fe14 B/Fe3B更好的磁性能，erties实现使用更快的加热速率。Chu等[67]用1 s.在快速热处理条件下获得的样品的矫顽力为10.2kOe（1 Oe = 79.6A·m-1），通过以1000rpm的速度淬火熔化的锭来制备45 m·s-1。采用两种不同的方法对这些薄带进行退火：①在常规退火方法中，使用常规管式炉在Ar气氛中对部分薄带进行不同温度和时间的退火。②在RTP方法中，将所制备的薄带放置在电子束加热系统的真空室中的水冷钨板上。通过调整电子束流和加速电压来控制退火条件，退火气压控制在5 × 10 - 3 Pa以下斜升时间为0.1秒，并且使用计算机将退火时间控制在0.1秒以内。使用交变梯度磁力仪（AGM）和振动样品磁力仪（VSM）在室温（RT）下进行磁性测量。通过测量一系列磁滞回线获得汉克尔曲线dM，并计算为dM= [2Mr（H）+Md（H）]/Mr（H）1，其中Mr（H）是在热去磁样品上施加并随后移除所施加的场H之后获得的剩磁。Md（H）是在一个方向上的磁饱和以及随后在相反方向上施加和移除场H之后获得的。使用具有Cu-Ka辐射的X射线衍射（XRD，X’Pert Pro）和透射电子显微镜（TEM，JEM-2010 F）获得晶体结构和微观结构测量用原子力显微镜（AFM）和磁力显微镜（MFM）观察了样品的表面形貌和磁畴结构。3. 结果和讨论Nd12.5 Fe80.8 B6.2 Nb0.2 Ga0.3薄带在电子束加热前后的XRD图谱如图1所示。如图1（a）所示，Nd12.5 Fe80.8 B6.2 Nb0.2 Ga0.3薄带在电子束加热之前是非晶的，这通过图1（c）所示的软磁特性来验证。对应于四方Nd2Fe 14B相的134J. Yang等人/工程6（2020）132·Fig. 1.（a）电子束加热前后制备的Nd12.5 Fe80.8 B6.2 Nb0.2 Ga0.3薄带的XRD图谱;（c）室温下非晶Nd12.5Fe80.8 B6.2 Nb0.2 Ga0.3薄带M（H）：在施加场H下测量的磁化强度;Ms：饱和磁化强度。可以看出（图1（a）），表明在0.1 s内实现了非晶态到纳米晶态的转变。这种转变非常快，因为扩散和结晶过程在固态块状材料中通常非常缓慢。在电子束加热的RTP过程中，局部高能电子与表面发生强烈碰撞并扩散到薄带中，薄带将其动能迅速转化为热量。电子束聚焦到带表面上的小直径（D= 2mm）上，并且电子在靶中的穿透深度可以达到几微米。因此，该体积的加热速率可以达到10 4 K s-1（在我们的情况下，512 °C超过0.1 s）。在电子束加热条件下，由于大的热梯度和很高的加热速率，退火时间可显著缩短到0.1s。Nd12.5Fe80.8B6.2Nb0.2Ga0.3薄带的最佳常规退火条件为760 ° C15min，最佳电子束加热条件为加速电压10kV，电子束电流1.8mA，时间0.1s。图2显示了Nd 12.5 Fe 80.8 B 6.2 Nb 0.2 Ga 0.3在最佳电子束加热下的磁性条件和最佳常规退火条件。可以看出矫顽力的样本从10.6 kOe的常规退火到12.6 kOe的电子束加热。初始磁化曲线和它们相应的一阶导数绘制在图1和图2中。 2（b）和（c）在不同的退火条件下。电子束加热样品和常规退火样品的一阶导数的最大值分别为10.0和6.1 kOe，表明在电子束加热的情况下，由快速加热速率引起的更强的局部损伤或缺陷可能是由于极快的加热速率在晶粒中引起的微应变而发生的。这与样品在电子束加热条件下的高结晶度相一致，与常规退火条件下的样品相比。图3显示了不同退火工艺后退磁Nd12.5 Fe80.8 B6.2 Nb0.2Ga0.3带的磁畴和表面形貌。电子束加热产生的样品的平均磁畴尺寸明显小于常规退火方法产生的样品。电子束加热的实际晶粒尺寸为约80nm，图二. (a)Nd12.5 Fe80.8 B6.2 Nb0.2 Ga0.3在最佳电子束加热和最佳常规退火条件下的磁滞回线。Nd12.5 Fe80.8 B6.2 Nb0.2 Ga0.3在（b）最佳电子束加热条件和（c）最佳常规退火条件下的初始磁化曲线。在（b）和（c）中，空心点的线是初始磁化曲线，实心点的线是初始磁化曲线的一阶导数J. Yang等人/工程6（2020）132135图三.通过不同退火方法生产的Nd12.5 Fe80.8 B6.2 Nb0.2 Ga0.3薄带的MFM和AFM图像：（a）电子束加热条件和（b）常规退火条件下的磁畴;（c）电子束加热条件和（d）常规退火条件下的表面形貌对于常规退火（见下文）约90 nm。两种处理的样品均由等轴晶组成，微观形貌无显著差异。在这两种情况下，磁畴尺寸明显比相应的晶粒尺寸大得多，表明由于晶粒之间的强交换相互作用而形成了典型的交换畴。由于Nd-Fe-B的单畴颗粒尺寸约为300 nm，退火带的平均晶粒尺寸远小于单畴尺寸。晶粒间的相互作用在决定最终的硬磁性能方面变得非常重要。因此，获得了条带的Henkel图，以研究晶粒之间的交换耦合。图4分别显示了在最佳电子束加热条件和最佳常规退火条件下样品的Henkel曲线（dM大值d-M曲线为正值，表明晶间交换耦合在这些带状物中占主导地位。通过电子束加热制备的样品的值高于通过常规退火制备的样品的值，表明在电子束加热下样品晶粒之间的交换耦合更强。这一结果可能是由于具有均匀尺寸分布的较小晶粒和在电子束加热条件下由缺陷或微应变产生的较强钉扎效应（如图5所示），导致晶粒之间的较强交换耦合图图5示出了在不同退火条件下样品的典型TEM图像。电子束加热样品的平均晶粒尺寸约为80 nm（图1）。 5（b）），并且晶粒都显示出规则的等轴形态。对于来自常规退火方法的样品，平均晶粒尺寸约为90 nm（图5（a））。可以看出，两者之间没有太大的区别。见图4。(a)Henkel绘制了Nd12.5 Fe80.8 B6.2 Nb0.2 Ga0.3薄带在最佳电子束加热和最佳常规退火条件下室温下的dM曲线。在（b）最佳电子束加热条件和（c）最佳常规退火条件下的原始退磁环和反冲环136J. Yang等人/工程6（2020）132图五、Nd12.5 Fe80.8 B6.2 Nb0.2 Ga0.3薄带在（a）760°C常规退火条件下退火15 min，以及（b）加速电压为10 kV、电流为1.8 mA、时间为0.1 s的电子束加热条件下的TEM图像[73]。不同方法制备的样品的微观形貌不同，不同之处在于减小了晶粒尺寸，从而提高了电子束加热法制备的样品的结晶度电子束加热可以通过极高的束流能量为Nd2Fe14B晶粒晶化过程退火时间显著缩短，从常规退火方法的15 min缩短到电子束加热的0.1 s然而，我们发现，在晶化过程中的晶粒生长的抑制Nd 12.5 Fe 80.8 B 6.2 Nb 0.2 Ga 0.3也大大减少了通过减少退火时间，如图所示。五、Nd2 Fe14 B相的结晶过程可以使用Landau模型和Langevin动力学模拟的理论框架来解释[73]。对于退火的Nd12.5Fe80.8B6.2Nb0.2Ga0.3薄带，终态主要为Nd2Fe14B相，为多晶系统。在退火过程中，由于不同的晶体取向产生的失配，晶粒之间相互作用。各晶粒的结晶能稍有不同，在差示扫描量热法（DSC）曲线中Nd2Fe14B相的析出峰会变宽[74]。这种能量差可以通过常规退火的低加热速率来补偿。因此，在常规退火条件下，单相Nd2Fe14B晶粒可以协同晶化。等轴晶粒（Fig. 5（a））是由于协同结晶过程中晶粒之间的相互作用而形成的。单相Nd2Fe14B合金在两种晶化条件电子束加热和常规退火条件。然而，在电子束加热条件下，晶粒间的相互作用变得更强，这是因为在极高的加热速率下，Nd2 Fe14 B晶粒的协同结晶更加均匀，这可能有助于将晶粒尺寸限制在80 nm（见图5（b）），此外退火时间也很短。通常，与晶粒生长的影响相比，相互作用对单相材料中晶粒尺寸的影响相当小，因此晶粒尺寸和形态的修改是有限的。因此，我们进一步研究了具有更高Fe含量的系统，Nd10 Fe83.3 B6.2 Nb0.2 Ga0.3，其中多相复合材料可以更容易地形成。对 于 Nd10Fe83.3B6.2Nb0.2Ga0.3 薄 带 ， 常 规退 火 的 最 佳 退 火 条 件 为730 °C，15min，电子束加热的最佳退火条件为：加速电压10kV，束流2.3mA，时间0.1s。经电子束加热后，晶体的矫顽力增加了48%，从4.56增加到4.56。6.73 kOe，M（H）/M（15 kOe）也增加。因此，从剩磁的增强，可以得出结论，交换耦合效应更强的电子束加热样品。初始磁化曲线和它们相应的一阶导数绘制在图1和图2中。 6（b）和（c）在不同的退火条件下。电子束加热样品和常规退火样品的一阶导数的最大值分别为5.76和4.24 kOe，表明电子束加热样品具有较强的交换耦合效应。这一结果与电子束加热下样品的高导电性相一致，见图6。(a)Nd10 Fe83.3 B6.2 Nb0.2 Ga0.3在最佳电子束加热和最佳常规退火条件下的磁滞回线。Nd10 Fe83.3 B6.2 Nb0.2 Ga0.3合金在（b）最佳电子束加热条件和（c）最佳常规退火条件下的初始磁化曲线[73]。在（b）和（c）中，空心点的线是初始磁化曲线，实心点的线是初始磁化曲线的一阶导数J. Yang等人/工程6（2020）132137在常规退火下的样品 图图7显示了Nd 10 Fe 83.3 B 6.2 Nb 0.2 Ga 0.3样品在不同退火条件下的Henkel图。与Nd12.5Fe80.8B6.2Nb0.2Ga0.3薄带类似，电子束加热法也观察到强得多的晶间交换耦合效应。7.第一次会议。图8示出了在最佳电子束加热和最佳常规退火条件下Nd10Fe83.3 B6.2 Nb0.2Ga0.3带的磁畴和表面形貌。电子束加热下的磁畴尺寸大于常规退火下的磁畴尺寸在最佳电子束加热条件下，可以观察到长度大于几微米的非常大的畴（图8（a））。磁畴尺寸远大于晶粒尺寸，表明这些纳米复合磁体具有交换磁畴的特征。 图图9提供了通过电子束加热产生的Nd 10- Fe 83.3 B 6.2 Nb 0.2 Ga 0.3带的TEM图像和常规退火。如图9所示，对于这两种处理方法，样品的微观形态差异很大。在电子束加热条件下，α-Fe相呈现两种形态：拉长晶粒和等轴晶粒。在传统的退火方法下，α-Fe相的形貌主要由等轴晶组成.可以得出结论，具有10 nm临界尺寸的细长形状的软磁晶粒，部分围绕硬磁相，可以诱导足够强的交换相互作用[73]。正是由于系统最终微观结构的不同，导致了硬磁相和软磁相之间的耦合程度不同，从而使电子束加热样品的磁性能大大优于常规退火方法制备与Nd12.5Fe80.8B6.2Nb0.2Ga0.3化合物相比，Nd10Fe83.3B6.2Nb0.2Ga0.3化合物具有更高的Fe含量见图7。(a)在最佳电子束加热和最佳常规退火条件下，Nd10 Fe83.3 B6.2 Nb0.2 Ga0.3薄带在室温下的 Henkel曲线dM。在（b）最佳电子束加热条件和（c）最佳常规退火条件下的原始退磁环和反冲环图8.第八条。不同退火条件下Nd10 Fe83.3 B6.2 Nb0.2 Ga0.3薄带的MFM和AFM图像：（a）电子束加热条件下的磁畴，(b)常规退火条件;（c）电子束加热条件和（d）常规退火条件下的表面形态138J. Yang等人/工程6（2020）132图9.第九条。Nd10 Fe83.3 B6.2 Nb0.2 Ga0.3带的TEM图像：（a）使用电子束加热方法，电子束电流为2.3 mA，加速电压为10 kV，持续0.1 s;（b）使用常规退火方法，在730°C下持续15 min;（c）（a）中虚线矩形区域的高分辨率TEM（HRTEM）图像;（d）（a）中沿虚线的Fe与Nd之比（重量%）[73]。内容因此，在常规退火条件下，α-Fe相的晶粒会先结晶长大，导致α-Fe与Nd2 Fe14 B相之间的相互作用较弱，晶粒间的相互作用也较弱。对于电子束加热法，由于α-Fe和Nd 2Fe14 B相的协同晶化，Fe含量的增加导致α-Fe和Nd 2Fe14 B相之间的相互作用更加强烈。这种相互作用使晶粒保持规则的形状（即，等轴状）。同时，还存在一些细长的α-Fe和Nd2 Fe14 B纳米晶粒，这可能促进化合物中硬相和软相之间的强交换耦合，如图9（a）所示，因此，由于硬相和软相之间的有效交换耦合，可以实现更好的磁滞回线的重复性和矩形度。4. 结论系统研究了采用电子束加热和常规退火方法制备的Nd 2Fe14 B单相和Nd 2Fe14 B/a-Fe结果发现，RTP与电子束加热可以大大减少非晶带的晶化时间从约15分钟在常规退火条件下的0.1秒，由于非常高的加热速率。对于单相Nd2Fe14B材料，非晶带的晶化温度可从常规退火条件下的760 °C大大降低到电子束加热条件下的512 °C。在电子束加热条件下，Nd 2Fe 14 B/a-Fe双相磁体中Nd 2Fe 14 B和a-Fe相具有较强的协同晶化效应。非晶通过电子束加热过程中极快的加热速率和极短的退火时间来控制晶化过程，从而进一步调节晶粒尺寸、晶粒形状和硬软磁相的分布，以及样品和界面上的结构和组成。铁含量越高，这种调控作用越明显。结果表明，在非晶化过程中，Nd2Fe14 B晶粒、Nd 2Fe14 B晶粒和α同时，Nd2Fe14 B相与α-Fe相晶粒间的相互作用改变了软磁相和硬磁相的晶粒形状，并使Fe进入Nd2 Fe14 B相晶粒间诱发强交换耦合。相分布的均匀性和较小的晶粒尺寸可以改善硬相和软相之间的交换耦合，从而产生更好的磁性能。我们提出，如果能形成宽度在临界尺寸范围内的软磁相连续包围硬磁相，将会进一步提高Nd2Fe14 B/a-Fe纳米复合磁体的性能。确认本 工 作 得 到 了 国 家 重 点 研 究 发 展 计 划 （ 2016YFB 0700901 和2017YFA 0206303）和国家自然科学基金（51731001、11805006和11675006）的资助。这项工作利用了清华大学北京国家电子显微镜中心的资源。J. Yang等人/工程6（2020）132139遵守道德操守准则Jinbo Yang 、 Jingzhi Han 、 Haidong Tian 、 Liang Zha 、Xiongzuo Zhang、Chol Song Kim、Dong Liang、Wenyun Yang、Shunquan Liu及Changsheng Wang声明彼等并无利益冲突或财务冲突须予披露。引用[1] Gutfleisch O，Willard MA，Brück E，Chen CH，Sankar SG，Liu JP. 21世纪的磁性材料和器件：更强、更轻、更节能。Adv Mater2011;23（7）：821-42.[2] BuschowKHJ。硬磁材料的新发展 Rep Prog Phys1991;54（9）：1123-213。[3] 李文，李文. 以Nd和Fe为基础的永磁体新材料。 J Appl Phys 1984;55（6）：2083-7.[4] 张文龙，张文龙. 基于稀土-铁-硼四元化合物的永磁材料。IEEETrans Magn 1984;20（5）：1584-9.[5] Croat JJ，Herbst JF，Lee RW，Pinkerton FE. 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