Inconel粉末的特性及其在粉末床增材制造中的应用

工程3（2017）695研究增材制造-制品用于粉末床增材制造的Inconel粉末的特性阮桂宝a，*，梅玲奈a，*，朱志光a，孙晨楠a，魏军a，*，周伟ba新加坡制造技术学院，新加坡637662，新加坡b南洋理工大学机械与航空航天工程学院，新加坡639798，新加坡ARt i clEINf oA b s tRAC t文章历史记录：2017年4月16日收到2017年6月16日修订2017年9月4日接受2017年9月21日在线发布保留字：增材制造粉末特性气体雾化微观结构Inconel在这项研究中，使用不同的粉末表征技术研究了用于粉末床增材制造（AM）的原始和回收Inconel粉末的流动特性和行为结果表明，选择性激光熔化（SLM）工艺的粒度分布（PSD）通常在15 µm至63 µm的范围原始Inconel粉末的流速约为28 s·（50 g）此外，发现填充密度为60%。流变试验结果表明，与回收粉相比，新粉具有较好的流动性。本文讨论了粉末特性之间的相互关系使用粉末成功打印了螺旋桨结果表明，Inconel粉末适合于AM，可为AM粉末的制备提供参考© 2017 The Bottoms.由爱思唯尔有限公司代表中国工程院和高等教育出版社有限公司出版这是CC BY-NC-ND下的开放获取文章许可证（http：//creati v ecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。1. 介绍Inconel 718（IN 718）是一种众所周知的镍基高温合金，由于其优异的机械性能，抗疲劳性和耐腐蚀性，广泛用于高附加值的工程应用，如航空航天中的喷气发动机和核电站中的蒸汽发生器，以及国防和海洋部门[1这种材料具有相对中等的硬度，但在加工时会变硬。 传统的制造方法是通过真空感应熔炼和高精度机械加工[5]。然而，Inconel的加工是一个重大挑战，因为刀具由于加工硬化效应而迅速磨损，其中Inconel在去除几层材料后变得硬化。增材制造（AM），也称为三维制造。(3D)印刷，逐层形成零件，因此是制造由Inconel材料制成的近净形部件的最佳解决方案，具有最少的后处理或无需后加工[6一方面，印刷工艺参数，如激光功率、扫描速度、粉末层厚度和开口间距在生产致密零件中起着至关重要的作用[9-12]。另一方面，Inconel原粉对印刷工艺和零件质量有相当大的影响。文献检索显示，迄今为止，已经在成功打印Inconel粉末的工艺优化方面做了大量工作;然而，已经进行了有限数量的研究来研究粉末特性，特别是用于AM的Inconel粉末的特性[13，14]。本研究提出了洞察的特点和行为的IN718粉末的AM，并特别关注的颗粒形状，粒度分布（PSD），表面纹理，流变或流动特性，和堆积行为的Inconel粉末。2. 实验程序在本研究中使用具有表1在重复10次印刷循环之后，* 通讯作者。电子邮件地址：nguyenqb@simtech.a-star.edu.sg; mlnai@simtech.a-star.edu.sg;jwei@simtech.a-star.edu.sghttp://dx.doi.org/10.1016/J.ENG.2017.05.0122095-8099/© 2017 THE COMEORS.由爱思唯尔有限公司代表中国工程院和高等教育出版社有限公司出版。 这是CC BY-NC-ND许可证下的开放获取文章（http：//creati v ecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。可在ScienceDirect工程杂志主页：www.elsevier.com/locate/eng小行星696Nguyen等人/工程3（2017）695对回收的粉末取样以观察其与原始粉末一致的变化。使用各种粉末表征技术和设备，例如激光粒度分析仪HORIBALA-960、霍尔流量计、标称密度杯、攻丝装置、FT 4粉末流变仪和场发射扫描电子显微镜（FESEM），表征这些粉末。此外，使用EOS-M400选择性激光熔化（SLM）系统来打印演示样品。2.1. 粒度分析仪根据ISO 13320-1标准，使用HORIBA LA-960激光粒度分析仪，使用激光散射技术定量特定粒度下的粒度、PSD和颗粒分数。将少量的折射率为1.958的每种IN718粉末样品倒入折射率为1.333的去离子水中。在测量之前，对粉末进行机械和超声搅拌、循环和脱气。在自动模式下进行五次连续读数，并在自动模式下进行五次测量手动模式确认结果的一致性。结果示于表2中。2.2. 显微镜分析用场发射扫描电子显微镜（FESEM）研究了IN718粉末的形状、粒度分布、表面形貌、表面织构和卫星效应。此外，采用光学显微镜观察粉末的内部孔隙率、缺陷和横截面。结果如图1和图2所示。二、2.3. 使用霍尔流量计根据ASTM B213标准测试方法测量这些粉末的霍尔流速称量50 g质量的每种粉末，精确到0.0001 g，并轻轻倒入霍尔流量计漏斗中。然后打开漏斗底部的排放孔，让粉末自然流动同时启动计时装置以记录流动持续时间。使用原始粉末进行五次测量;将这些值取为平均值，结果示于表2中。表1原始和回收的IN718粉末的化学组成。材料NiTiCR莫NBFeCMNSiAlCoCu原生（wt%）52.350.8520.123.045.10平衡0.0130.090.080.600.160.012重金属含量（wt%）52.320.8320.152.965.05平衡0.0190.080.080.550.150.011表2原始和回收的IN718粉末的PSD和霍尔流速材料D10（μm）D50（μm）D90（μm）霍尔流速（s·（50 g）维尔京21.37 ± 0.4331.24 ± 0.9749.52 ± 0.7628.35 ± 0.32回收21.92 ± 0.5432.35 ± 0.7850.71 ± 0.8529.47 ± 0.42”图1.一、（a）原始和（b）回收的IN718粉末的横截面。图二. （a）原始和（b）回收的IN718粉末的PSD和表面形态。QB Nguyen等人/工程3（2017）695-7006972.4. 流变测量迄今为止，FT4粉末流变仪是最强大的通用粉末测试仪，可定量测量粉末在运动时的流动阻力。可以执行不同的条件，例如稳定性、可变流速、抽头条件、压缩性（CPS）、在本研究中，进行了稳定和变流量模式。获得了基本流动能（BFE）、稳定性指数（SI）、流速指数（FRI）、比能（SE）和条件堆积密度（CBD），并在表3和图3中列出。3.第三章。2.5. 表观密度、振实密度和真密度根据ASTM B212标准测量表观密度。将25 cm3的标称密度杯置于霍尔流量计漏斗下方。随后将粉末倒入漏斗中，使得其向下流动并完全填充杯子使用非磁性刀片将粉末与杯的顶部整平粉末的表观密度是指在标称体积（25 cm3）内的杯内粉末的重量。实验重复五次以确保一致性。根据ASTM B527标准，使用振实装置测量振实密度将粉末称重并倒入量筒中。共进行了3000次叩击，叩击频率为300次·min将量筒上最高和最低读数之间的平均体积作为粉末的振实体积。用原始粉末进行五次测量，并确定平均值。根据ASTM B923标准，使用AccuPyc II 1340气体置换比重计系统测量粉末的真密度。将粉末称重并倒入校准的铝圆筒（10cm3）中。氦气被用作置换介质，因为它能够渗透到粉末颗粒之间测量气体膨胀前后的压力差以计算粉末的体积每个粉末样品测量20次以确保测量的准确性。结果见表4。2.6. 选择性激光熔化（EOS-M400）EOS-M400 SLM机器，构建尺寸为400 mm ×使用400 mm × 400mm和高达1 kW的激光功率构建表3原始和回收的IN718粉末的流变学结果。材料BFE（mJ）SIFriSE（mJ·gCBD（g·mLCPS（%，15 kPa时维尔京1032 ± 111.03± 0.041.09± 0.033.32 0.06 ±4.63 0.05 ±2.8± 0.2回收1091 ± 131.07 0.07 ±1.15 ± 0.063.75 0.09 ±4.37 0.07 ±4.3± 0.3材料内聚力（kPa）UYS（kPa）最大压力（kPa）FFAIF（o）WFA（o）维尔京0.3± 0.10.9± 0.112.5± 0.615.1 ± 0.323.4± 0.215.1 ± 0.4回收0.5± 0.11.5 ± 0.213.1 ± 0.88.8± 0.523.7± 0.217.4 ± 0.4CPS：压缩性; UYS：无侧限屈服强度; MPS：主应力; FF：流动函数; AIF：内摩擦角;WFA：壁摩擦角。图3.第三章。原始和回收的IN718粉末的流变测试结果。（a）稳定性和变流速（VFR）试验;（b）CPS试验;（c）剪切试验;（d）壁面摩擦试验。小行星698Nguyen等人/工程3（2017）695表4原始和回收的IN718粉末的表观密度、振实密度和真密度以及包装能力的结果材料表观密度（g·cm振实密度a（g·cm真密度（g·cm包装表观密度（%）堆积密度（%）维尔京3.8780 ± 0.01724.9123 ± 0.01538.1794 ± 0.005947.4 ± 0.360.0± 0.2回收3.7875 ± 0.01914.8755 ± 0.01658.1803 ± 0.003546.3± 0.559.2± 0.6a这一结果是在3 000次敲击后计算的典型的拉伸试样和使用当前粉末的推进器。一个罢工扫描策略和工艺参数，包括 激光功率300 W，扫描速度1500 mm·s 图图4提供了印刷的螺旋桨的图像，图5显示了拉伸性能和典型的微观结构。2.7. 拉伸试验根据AMS 5664规范对拉伸样品进行标准热处理。固溶热处理（即，在1040℃下加热2小时然后在空气中冷却）之后进行沉淀硬化处理（即，在720° C老化8小时，然后冷却至620° C 8小时）[15]。最后，使用配备有自动视频引伸计的Instron 5982试验机和根据ASTME8标准的10- 4s-1的应变速率3. 结果和讨论3.1. 粒度分布了解PSD是非常重要的，因为不同的AM技术有自己的要求。例如，SLM目前使用的粉末粒度范围为15 µm至63 µm，而电子束熔化（EBM）的PSD范围为45 µm至105 µm，这是由于冒烟和火花效应等技术挑战[7，9]。表2给出了根据ISO13320-1标准使用HORIBA LA-960激光粒度分析仪测定不同Inconel粉末样品的PSD的结果。此外，图1和图2分别显示了粉末的内部缺陷和形态。在实践中，气体雾化后，粉末将被筛分到不同的尺寸范围，用于不同的应用，如微金属注射成型（micro-MIM），热喷涂和AM [16]。如表2所示，SLM应用的平均粒度（D50）约为31 µm。PSD对3D构建零件的质量有直接影响，特别是对打印零件的表面处理。较低的平均粒度导致印刷部件的较好的 图 4显示了一个由我们的内部制造的部件-图四、使用EOS-M400机器打印的螺旋桨。使用IN718粉末的SLM机器。SLM制造的零件的精加工表面非常光滑，表面粗糙度值为（7.447 ± 1.683）µm。平均粒径D50并不是影响成品质量的唯一因素;颗粒的范围也起作用。宽的PSD导致不均匀的铺展层，并产生印刷部件的高表面粗糙度Spiffel et al.[17] 进行 了窄 PSD （ 7.12-24.17 µm ， 19.84-41.13 µm 和 15.26-55.54µm）的实验，并观察到具有最低PSD的样品在机械性能和抛光表面方面的显著改善。在印刷过程中观察到，如果PSD太大，则激光功率不能完全熔化最大的颗粒，或者将过度熔化小颗粒，导致飞溅/未熔化的颗粒/孔和球化/溶胀效应。此外，实验上注意到，太小的粉末颗粒（即，小于几微米）在SLM印刷过程中由于惰性气体流动而沿着涡流湍流向上飞[8]。因此，建议SLM方法的PSD应在15 µm至63 µm的范围内，或在更小的范围内。3.2. AM粉体流动性是AM中粉体的一个重要参数图五、IN718的典型显微组织。（a）3D视图;（b）XZ平面中显示柱结构的更高放大倍数QB Nguyen等人/工程3（2017）695-700699因为它模拟了粉末耙除过程中发生的情况。在各种形状的粉末颗粒（不规则、角形和球形）中，只有球形颗粒可以提供最高的流动性，因为这种粉末的颗粒与相邻粉末颗粒具有最小的接触面积，因此产生较小的内摩擦力，并需要最小的耙力以使其流动[18]。表2示出了根据ASTM B213标准的原始粉末和再循环粉末的霍尔流速。回收粉末的流速为29.47 s·（50 g）-1，略低于这是因为回收的粉末颗粒随着时间的推移而轻微变形，并且不再是球形。一些回收的粉末也倾向于粘在一起（图。 2）的情况。此外，在粉末再加工过程中，回收粉末可能会与水分接触，例如，由于喷砂、筛分、储存和重新装载过程。在热带环境中可高达90%的高水分是粉末特性中的重要问题它强烈地影响粉末在本研究中，粉末始终储存在湿度受控的干燥箱中，水分含量恒定保持在23%。此外，在进行测试之前在真空烘箱中烘烤粉末肯定是有益的[8]。进行流变学测试以确定原始粉末和再循环粉末的稳定性和可变流速、CPS、剪切力和壁摩擦力;结果总结于表3和图2中。 3 [19]。在一般情况下，原始粉末比回收粉末具有更好的流变性能（流动特性）相比，在四个不同的测试，即，稳定性和可变流速，CPS，剪切，和壁摩擦测试。观察到原始粉末和粉碎粉末在七个循环测试中实际上是稳定的，如图3（a）中的稳定性区域所示，并且具有接近1的SI，如表3所示。此外，BFE和/或SE测试的结果表明，需要高得多的能量来移动原始粉末和再循环粉末（分别为1032 mJ和1091 mJ）。较轻的粉末如铝合金粉末比这些较重的粉末需要更少的能量（约150 mJ）来移动。此外，可变流速模拟了在粉末耙扫过程中当耙扫速度发生变化时发生的情况。FRI的结果表明，当耙速较低时，需要更多的能量来移动粉末。表3和图3还表明，回收的IN718粉末具有比原始粉末（2.8%）高得多的CPS百分比（4.3%）。这表明，在打印过程中，与熔化轨迹相邻的一些原始粉末被重新熔化和变形（图11）。 2）的情况。较高的CPS百分比会影响打印部件的密度和这一结果在剪切和壁摩擦试验中得到进一步证实，因为变形粉末需要更多能量才能相互移动，并导致与刀片的摩擦更大[19]。3.3. 粉末密度和包装能力一些AM粉末容易流动，而另一些则不容易流动;然而，在粉末耙过程中粉末颗粒紧密堆积在一起的方式也是最大的为了实现密集的构建部件，这对AM非常重要。有几种方法可以测量粉末的密度;特别是，这些方法包括测量表观密度、振实密度、真密度和粉末床密度。表观密度模拟粉末的松散堆积状态，并根据ASTMB212标准测量。振实密度表明自粉末应力堆积状态，由此粉末颗粒在多次振实后紧密地坐在一起;其根据以下测量：符合ASTM B527标准。真密度表示粉末的堆积密度，并且根据ASTM B923标准使用比重瓶测量。测量AM中金属粉末密度的最实用方法是粉末床密度。虽然一些研究人员试图研究粉末床密度，但目前还没有这种测量的标准[20，21]。挑战在于：①确定打印过程中的实际层密度;②确定如何优化相关AM工艺参数，以实现最高的粉末填充并获得更高质量的构建部件。表4显示了原始和回收的IN718粉末的密度结果。观察到原始粉末的表观密度和振实密度相对高于再循环10次的粉末的表观密度和振实密度;同样，该结果是由于再循环后变形的球形颗粒的影响。然而，再循环粉末的真实密度略高于virgin粉末的真实密度，因为具有孔缺陷的颗粒已被重新熔化，并且随后已除去了截留的气体。众所周知，与其他形式的颗粒相比，球形颗粒具有最高的堆积密度[22]。由于重力相对于颗粒-颗粒力的相对分布，较大的颗粒具有较宽PSD的颗粒比具有较窄PSD的颗粒具有更好的填充能力。文献检索显示，不同的粉末床融合机，如Arcam、EOS、ConceptLaser和3D Systems，使用不同的粉末散布技术，导致不同的粉末床密度。目前使用软或硬涂层机的粉末填充密度为4,7%-其他3D打印机使用滚筒技术来散布和压缩粉末，据称可以实现更好的粉末床密度和更高质量的构建组件。如果粉末床密度提高（从47%-55%到接近60%-65% 的振实密 度下的填充能 力，这导 致 20%-30% 的密度提高），则构建时间将显著缩短，这也是事实3.4. 拉伸性能打印拉伸试样，并使用通用Instron 5982测试机对热处理的拉伸棒进行测试。表5呈现了使用原始粉末和回收粉末打印的部件的机械性能，包括使用原始粉末构建的部件的325 HV的平均显微硬度、1210MPa的屈服拉伸强度（YTS）很明显，AM产生的机械性能取代了通过 传统 方法 产 生的 机械 性 能 [5] 。 这是 因 为 由 于过 冷效 应（ 约100 ℃）， 107oC·s同样值得注意的是，当化学成分表5使用原始和回收的IN718粉末打印的部件的机械性能材料显微硬度（HV）0.2YTS（MPa）UTS（MPa）延伸率（%）原始325 ± 12 1210 ± 25 1404 ± 32 18.5 ± 1.6无菌321 ± 17 1178 ± 31 1369 ± 35 17.4 ± 1.7700磅 Nguyen等人/工程3（2017）695分析回收粉末，发现原始粉末和回收粉末之间的变化可以忽略（表1）。当原始粉末被回收多次时，观察到机械性能的不显著滑动，只要再循环粉末被良好地筛分并储存在湿度受控的环境中[8]。4. 结论增材制造是一项新兴技术，它将挑战当前的设计限制，并开辟一种制造具有复杂特征的部件的新方法。粉末输入必须通过严格的标准，以满足印刷质量、尺寸精度和抛光表面要求，特别是在化学成分和粉末PSD、形状、流动特性和包装能力方面。目前的IN718粉末通常可用于3D打印。它表明，粉末可以回收使用与适当的处理，筛分和储存。然而，为了获得更多的球形颗粒和更少的卫星粉末以促进更好的流动性和填充能力，气体雾化过程的进一步确认作者感谢A*STAR增材制造中心（AMC）计划提供的财政支持：工作包-年龄1-用于3D增材制造的高温材料开发（142680088）。遵守道德操守准则Quy Bau Nguyen 、 Mui Ling Sharon Nai 、 Zhiguang Zhu 、Chen-Nan Sun、Jun Wei及Wei Zhou声明彼等并无利益冲突或财务冲突须予披露。引用[1] Kulawik K ， Buffat PA ， Kruk A ， Wusatowska-Sarnek AM ， Czyrska-FilemonowiczA. 通过EDX元素图谱和FIB-SEM断层扫描对Inconel 718中的γ′和γ″纳米颗粒进行成像和表征Mater Charact 2015;100：74[2] Chlebus E ， Gruber K ， KuKernicka B ， Kurzac J ， Kurzynowski T. 热 处 理 对Inconel 718选择性激光熔化组织和力学性能的影响。Mater Sci Eng A 2015;639：647[3] [10]杨伟杰，李伟杰，李伟杰.在保持时间条件下Inconel 718中疲劳裂纹扩展的载荷历史相关模型。工程机械2014;118：17[4] 贾QB，顾DD. 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