掺Fe和V的MoS_2的磁电效应及其应用研究

电子科学与技术学报20（2022）100167特邀论文掺Fe和V的MoS_2的生长及其磁电效应陶瑞a，1，杨志浩a，1，谭朝a，**，辛浩b，柯尊贵b，杨雷a，戴丽萍c，邓新武c，李平健c，王泽高a，*a四川大学材料科学与工程学院，成都，610065b西南技术物理研究所，成都，610046，中国c电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室，成都，610054A R T I C L EI N FO出版编辑：何关键词：磁畴磁性掺杂二硫化钼p型半导体A B S T R A C T二维材料的磁性是近年来研究的热点之一。然而，内禀磁性2D材料是罕见的，并且在环境中大多不稳定虽然杂原子掺杂可以引入磁性，但其基本性质特别是电磁耦合性质却很少被揭示。在此，通过化学气相沉积法生长铁（Fe）掺杂和钒（V）掺杂的MoS 2薄膜。通过对Fe掺杂和V掺杂MoS2的结构和电学性能的研究发现，Fe和V的掺杂都降低了MoS2的电子浓度，表现出p型掺杂效应。明显地，V掺杂的MoS2显示p型导电行为。虽然杂原子掺杂后载流子迁移率降低，但Fe和V的掺杂都能赋予MoS2磁性，两种晶体管的转移曲线都表现出很强的磁依赖性。结果表明，Fe掺杂的MoS2的磁响应可以在~0.2 ~ 1.3nA/T范围内进行调谐，其可调谐性远大于V掺杂的MoS2。最后，结合磁力显微镜观察的局部磁特性，典型的与形貌无关的磁信号表明了Fe掺杂MoS2中形成的磁畴结构。这项研究为设计新型磁电器件开辟了新的潜力。1. 介绍二维（2D）过渡金属二硫属化物（TMDC）具有许多优异的电子性质，例如高迁移率和高电流开关比，其已被认为是进一步构建高度集成的纳米器件的有希望的候选者[1- 6 ]。 除了电学性质的研究外，磁性能由于其具有磁滞、反常霍尔效应、磁电阻效应和磁光效应等特性而备受关注，使TMDC在信息存储、传输和处理方面具有广阔的应用前景[7，8]。到目前为止，有几层材料，* 通讯作者。** 通讯作者。E-mail 地 址 ： 1163837632@qq.com （ R. Tao ） ， yangzhihao@stu.scu.edu.cn （ Z.- H. Yang ） ， tanchao@scu.edu.cn （ C.Tan ） ，emil_007@163.com （ X.Hao ） ， kezungui@163.com （ Z.-G. Ke ） ， lyang1986@scu.edu.cn （ L.Yang ） ， dlp@uestc.edu.cn （ L.-P. Dai ） ，Xwdeng@uestc.edu.cn（X.-W. Deng），lipingjian@uestc.edu.cn（P.- J. Li），zegao@scu.edu.cn（Z.- G. Wang）。1这些作者对这项工作的贡献是相等的。https://doi.org/10.1016/j.jnlest.2022.100167接收日期：2021年12月30日;接收日期：2022年6月16日;接受日期：2022年7月5日2022年7月19日在线提供1674- 862 X/©2022电子科技大学。Elsevier B. V.代表KeAi Communications Co. Ltd.提供的出版服务。这是CC BY-NC-ND许可证下的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。可在ScienceDirect上获得目录列表电子科学与技术学报期刊主页：www.keaipublishing.com/en/journals/journal-of-electronic-science-and-technologyR. Tao等人电子科学与技术学报20（2022）1001672其已经被证明显示出磁性，例如VSe2、CoSe、PtSe2和CrI3 [9例如，可以通过静电场调节多层CrI3的磁性[15，16]。在优化界面自旋极化后，其最大自旋过滤隧道磁阻（TMR）可达到19000%的记录[17，18]。此外，Guo et al.[19]报道了Cr2Ge2Te6和Wang等人的磁畴结构的转变 [20]通过电场控制证明了居里温度以下的双极可调磁化回路。然而，包括CrI 3和Cr 2 Ge 2 Te 6在内的大多数磁性2D材料只能在环境中存活很短的时间[20]。虽然用氮化硼（BN）绝缘体钝化可以延长磁性2D材料的寿命，但复杂的工艺使得制造与当前的微电子生产工艺不兼容。MoS2是一种典型的TMDC材料，用于制造体积更小、性能更高的电子器件它在环境中表现出良好的稳定性，层相关的带隙结构和高迁移率[21]。 到目前为止，MoS2在短沟道晶体管、单晶片生长、集成电路等方面得到了广泛的研究。 为了拓宽其在磁性TMDC家族中的潜在应用，在理论研究中已经提出了磁性金属掺杂剂，例如钒（V）、铁（Fe）、铬（Cr）和锰（Mn）[22- 29 ]。实验上，Fe掺杂的MoS 2和SnS 2分别在室温和0 K下具有强铁磁性[28，30]。最近，证明V掺杂可以诱导WSe2的铁磁性和磁畴结构[31，32]，并且在室温下在V掺杂的WS2中观察到长程磁序[33]。虽然有一些工作报道了它的生长和磁性，但很少有人研究它的电磁耦合实验，这限制了它的进一步发展。本文采用化学气相沉积（CVD）方法制备了Fe掺杂和V掺杂的MoS2薄膜研究了其电性能和电磁耦合特性 结果表明，Fe掺杂和V掺杂均表现出明显的p型掺杂行为，V掺杂的MoS2也表现出p型输运性质. 通过研究不同磁场下MoS 2基晶体管的转移特性，发现转移曲线对磁场有很强的依赖性。此外，磁响应可以通过栅极电压来调谐，其中Fe掺杂的MoS2的磁响应可以从~0.2 nA/T至~1.3 nA/T。利用磁力显微镜（MFM）研究了Fe掺杂MoS2的磁性，观察到了与形貌无关的磁畴结构2. 方法采用CVD法制备了Fe掺杂和V掺杂的MoS2薄膜2.1. Fe掺杂二硫化钼制备了MoO3和Fe2O3的混合粉末作为钼源和铁源.加入NaCl以降低熔点，提高材料的韧性并有助于生长[34]。将SiO2/Si晶片面朝下放置在粉末上方作为生长基底。硫化过程在800 ℃下在石英管中在大气压下进行10分钟通过将S粉末加热至170 ° C并通过150-sccm氩气（Ar）转移来获得硫（S）蒸气。2.2. V掺杂MoS_2除掺杂方式和衬底外，工艺与Fe掺杂MoS2相同将50 mg VO[SO4]溶解在10 mL去离子（DI）水中，以获得V前体溶液，然后将其旋涂在蓝宝石衬底上。以MoO 3和NaCl粉末为前驱体，采用混合法制备了MoO 3/NaCl复合材料. 将蓝宝石衬底面朝下放置在Mo前体上方，并在石英管中在800 ° C下进行硫化过程10分钟。通过将S粉末加热至170° C获得S蒸气，并通过100-sccm Ar转移2.3. 薄膜转移、器件制备和表征在生长有MoS2的衬底上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），然后在稀HF的辅助下加热剥离，从而使PMMA与薄膜一起附着在HF表面上。然后，用去离子水洗涤具有MoS 2的PMMA膜以去除残留的HF，并通过使用透明的聚（二甲基硅氧烷）（PDMS）膜转移到制备的电极。最后，在还原性气氛中，在250 ℃下对含MoS2的电极进行2h退火. 拉曼光谱和光致发光（PL）光谱由Horibon进行。利用MESP探针对多模VIII进行了原子力显微镜（AFM）和MFM 在磁性测量期间，尖端将首先以轻敲模式扫描形态，然后提升20 nm的高度以重新扫描并记录磁响应。用Keithley 2614和4200源极计在真空探针台上测量了薄膜的电学性能3. 结果和讨论以MoO3和Fe2O3混合物为原料，制备了Fe掺杂的MoS2薄膜加入NaCl分子以降低混合物的熔点并促进其蒸发[34]。 从图中所示的光学图像。从图1（a）和（b）中可以看出，成功地获得了大尺寸的掺杂MoS 2薄膜，其中Fe掺杂的MoS 2在SiO2/Si衬底上的平均尺寸为30 μ m，V掺杂的MoS 2在蓝宝石衬底上的尺寸达到了数百微米。R. Tao等人电子科学与技术学报20（2022）1001673Fig. 1. 掺杂的MoS2的光学性质：（a）在SiO2/Si晶片上生长的Fe掺杂的MoS 2和（b）在蓝宝石衬底上生长的V掺杂的MoS2的光学图像;（c）本征MoS2、Fe掺杂的MoS2和V掺杂的MoS2的拉曼光谱和（d）PL光谱。图二、杂 原子掺杂对电学性质的影响：（a）器件结构的光学图像（左）和示意图（右）;（b）本征、Fe掺杂和V掺杂的MoS 2基晶体管的转移曲线，其中源极-漏极电压为5 V;（c）V掺杂的MoS 2基晶体管的输出曲线。R. Tao等人电子科学与技术学报20（2022）1001674-图3.第三章。 掺杂MoS 2的磁响应：（a）Fe掺杂和（b）V掺杂MoS 2在不同磁场下的转移曲线;（c）Fe掺杂和（d）V掺杂MoS 2在不同磁场下的电流线性拟合;（e）Fe掺杂和（f）V掺杂MoS 2的磁响应随栅极电压的变化。图图1（c）示出了样品的拉曼表征。显然，位于~385 cm-1和~405 cm-1处的两个主峰可以是观察到，分别指示面内振动（E1）和面外振动（A）的特征峰[35，36]。的2克1克两个峰之间的距离（δ）强烈依赖于电子环境，其中δ增量意味着变化的电子浓度[37]。在本研究中，可以看出本征MoS2、Fe掺杂MoS2和V掺杂MoS2的δ值分别为17.2cm-1、19.6cm-1和18.5cm-1先前的研究已经报道了δ值小于20 cm-1的MoS2具有单层结构[38]。δ值的微小变化表明了杂原子引起的有效电子浓度可调性因此，Fe掺杂具有更大的可调谐性，这表明强掺杂效应，可能是由于较高的掺杂浓度或更强的电子交换可能性。具体来说，E1掺杂MoS2峰与固有的MoS2相比，此外，Fe掺杂的MoS2比V掺杂的MoS2有更大的位移，这两种情况都表明Fe掺杂的掺杂效应更强[39]。类似地，PL光谱如图所示。1（d）. 可以看出，V掺杂具有明显的红移，而Fe掺杂在光学波段中很少被调谐特征PL峰位于~1.81 eV处，对应于带隙为1.8 eV的单层MoS2 [40]。综上所述，与Fe掺杂相比，掺杂V后，发射峰显示出更大的红移为了研究杂原子掺杂对MoS2电性能的影响，将掺杂的MoS2转移到预制的漏、源电极上。 器件结构如图所示。 2（a）. 使用导电Si作为背栅电极，使用285 nm厚的SiO2层作为绝缘体层。如图图2（b）中，随着栅电压从-30V增加到20 V，本征MoS 2的源-漏电流增加，显示出电子主导源-漏电流的n型半导体。MoS2的n型输运行为应归因于生长过程中较高的压力导致的S空位而掺杂Fe后，转移曲线正移，阈值电压从33 V变为2 V。源漏电流仍然保持随栅压增大的趋势因此，可以得出结论，掺杂Fe后2gR. Tao等人电子科学与技术学报20（2022）1001675××¼2KMoS2仍然显示n型半导体。然而，阈值电压的正移表明Fe掺杂显示p型掺杂效应。计算得到的电子浓度约为2.52×1012 cm-3VTCB/e（ 1）其中ΔVT是阈值电压，CB是氧化物层的电容，e是基本电荷。因此，虽然Fe掺杂不能逆转输运行为，但电子浓度降低。有趣的是，在掺杂V之后，源极-漏极电流随着栅极电压的增加而减小，显示出空穴主导的源极-漏极电流和p型行为[33]。详细地，本征、Fe掺杂和V掺杂的MoS2的电流开/关比分别为4.1 × 10- 3、4.7 × 10 -2和3.6虽然V掺杂会导致p型输运性质，但其电流ON/OFF比要低得多，这可能是因为大量的局域态位于带隙中并引入跳跃电流。载流子迁移率可以通过[41]计算μ我d我dWVd CBdVg（二）其中W是沟道宽度，L是沟道长度，Vd是施加的漏极电压，dId/dVg是转移曲线的斜率，Id是源极-漏极电流，Vg是栅极电压。本征态、Fe掺杂态和V掺杂态的MoS2的载流子迁移率分别为0.04cm2/（V·s）、0.08cm2/（V·s）和0.01cm2/（V·s）。V掺杂的MoS2中最小的迁移率进一步表明了强散射，归因于V元素的高掺杂浓度。此外，如图1中的输出曲线所示。 2（c），所制造的V掺杂的MoS 2器件表现出小的肖特基势垒，表明与Ti电极的良好接触。目前，大多数2D半导体表现出n型行为，导致有限的互补金属氧化物半导体（CMOS）晶体管。 这项研究提供了一种制造p型半导体的策略，它扩大了2D半导体家族，并促进其在CMOS，热电，探测器等方面的巨大潜力。为了探讨磁场对二维半导体薄膜性能的影响，测试了晶体管在磁场下的转移曲线，结果如图所示。3（a）和（b）。如图所示，Fe掺杂的MoS2基晶体管的源极-漏极电流随着磁场的增加而增加，表明电阻减小。这是由于Fe元素具有强的铁磁性，表现出负的磁阻效应，在MoS2晶体管中占主导地位 随着电场的增加，铁磁性变强，电阻变小。d（MR）/d（H）预计为与1/n2成比例，其中n是载流子浓度，MR是磁阻率，H是磁场强度，d（π）是微分算子但实际情况比较复杂，d（MR）/d（H）受载流子迁移率、掺杂能级、能级极化等因素的影响[42而V掺杂的MoS 2则相反，当磁场从1T增加到5T时，源漏电流减小（电阻增加）。 这种现象应归因于强杂质散射效应，因为先前的分析已经证明，在这种特定条件下，V掺杂将导致强掺杂效应，其中PL显示红移，并且MoS 2被转化为p型半导体。通常，在施加磁场后，载流子输运将服从两种调制：杂质散射和磁阻效应。 当掺杂效应变得更强时，载流子输运将由磁阻效应向杂质散射转变。因此，在这种特定条件下，V掺杂的MoS2遵循杂质半导体的调节，表现出正磁阻行为[45]。对于V掺杂的WSe2也观察到类似的现象，其中电阻随着磁场增加而增加[46]。 如图在图3（c）和（d）中，电流随磁场强度的增加呈线性变化。它们的斜率总结在图中。3（e）和（f）。可以看出，通过将栅电压从-10V改变到20 V，Fe掺杂的MoS2的磁响应可以从~0.25 nA/T调谐到~1.35 nA/T而在V掺杂的MoS2中，当栅压从-40V变化到30 V时，磁响应从-0.030nA/T变化到~0.015 nA/T因此，Fe掺杂的MoS2表现出比V掺杂的MoS2更大的磁响应。此外，由于大的电场调制，Fe掺杂的MoS2具有由栅极电压调谐的更高的磁响应，使得能够制造先进的磁电子学。为了进一步揭示Fe掺杂的MoS2的磁性，使用MFM进行磁性机制研究[47，48]。 在MFM过程中，磁化尖端扫描样品两次。在第一次扫描中，通过轻敲模式记录形貌然后将磁化尖端提升到一定高度并进行第二次扫描，跟踪形貌。变化的共振频率将被记录并与尖端和样品表面之间的局部磁力相关联与磁化针尖的初始工作谐振频率相比，样品磁畴中对针尖的微小磁力会改变针尖的谐振频率，从而得到样品表面磁场的变化。通常，悬臂驱动MFM尖端接近其自然谐振频率ω0，其与其弹簧常数、有效质量和品质因数有关。实际振动频率ω由[49]计算。ω^ω01-F0=k1=2（3）其中k是弹簧常数，F'是在垂直于表面的z方向上作用在悬臂上的所有力的导数之和对于自由振荡悬臂梁，ω^4ω0。对于磁化针尖和Fe掺杂的MoS2之间的磁力梯度，F'k.根据泰勒展开，频率变化可以通过[49]计算。Δω1/ω-ω0/ω0F'：⑷如图所示，频率变化与磁力导数正相关 图 4显示了形态学，R. Tao等人电子科学与技术学报20（2022）1001676图四、铁 掺 杂 M o S 2 的 MFM图像和相应的磁响应信息：（a）区域的高度图像，（b）同一区域的频率图像，以及（c）沿着（a）和（b）中红线的频率和高度的曲线图。Fe掺杂的MoS2的相应磁响应信息。为了获得良好的磁响应，在MFM测量过程中选择了厚度约为2nm的MoS 2。 由于残留的PMMA颗粒，MoS 2表面呈现出0.5nm的粗糙度，远小于MFM测量期间的提升高度（20 nm）。这意味着信号不受表面粗糙度的影响观察到明显的磁畴，其中高度和频率对比度不同，并用白色虚线标记，指示磁畴结构的存在沿着红色标记线的线轮廓如图所示。4（c），其中可以看出，磁响应与地形无关，进一步表明磁畴的存在。4. 结论综上所述，我们成功地制备了Fe掺杂和V掺杂的MoS2，并证明了它们的p型掺杂行为。V掺杂的MoS2表现出p型半导体特性，扩展了p型2D族。与V掺杂的MoS 2相比，Fe掺杂的MoS 2表现出更好的磁性能和更大的磁响应。此外，还发现磁响应可以通过调节栅压来调节，Fe掺杂的MoS 2的可调范围为~ 0.2 ~ 1.3nA/T。用MFM研究了样品的局域磁特性，发现样品具有典型的磁畴结构。 这项研究拓宽了二维磁性材料的家族，为未来磁性电子学的发展提供了创新。资金本工作得到国家自然科学基金项目的资助52002254;2020YJ0262号2021YFH0127号2022YFH 0083;教育部春晖计划、中央高校基础研究基金（批准号：2022 YFH 0083）中国兵器工业集团有限公司激光器件技术重点实验室开放基金项目。先进金属与材料国家重点实验室开放基金项目。2019-Z03。竞合利益作者声明无利益冲突确认感谢教授。王文武博士与四川大学合作，负责原子力显微镜和原子力显微镜的访问。陈鹏博士及陈博士。夏玉东与松山湖材料实验室进行了物理性能测量系统（PPMS）仪器的接入引用[1] Y.-- Z.薛，Y.- P. Zhang，Y.，中国地质大学出版社，1996; Liu等人，几层MoS 2/WS 2垂直异质结阵列的可扩展生产及其在光电探测器中的应用，ACS Nano10（1）（2016年1月）573- 580。[2] N.- J.霍，J.康，Z.- M. 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Tao等人电子科学与技术学报20（2022）1001679柯尊贵获得学士学位。和史密斯分别于2007年和2010年获得UESTC学位彼于二零一零年加入西南技术物理研究所主要研究方向为光电功能材料和光电器件。雷洋获得博士学位。2016年获得布里斯班昆士兰大学材料工程学位现为四川大学副教授。他的研究重点是开发高性能纳米结构金属硫属化物热电和基于热电的功能器件。戴丽萍获得理学硕士学位。和博士分别于2004年和2008年获得电子科技大学材料物理和化学学位。她目前是电子科技大学的副教授。她目前的研究兴趣包括二维纳米材料、量子点和微纳米器件制造技术。邓新武获学士学位。1991年毕业于电子科技大学，同年加入电子科技大学。彼现为电子科技大学高级工程师。他的研究兴趣包括2D材料，微机电系统（MEMS）和薄膜传感器。R. Tao等人电子科学与技术学报20（2022）10016710李平健获得学士学位。和博士分别于2000年和2006年获得北京大学学士学位。2007年至2009年，他在北京大学担任博士后.他于2009年加入电子科技大学，担任副教授。他的研究兴趣包括2D材料及其电子学。王泽高获得学士学位。和博士分别于2008年和2014年获得UESTC学位。然后，他于2014年至2018年在奥胡斯大学担任博士后。他于2018年加入四川大学，担任正教授。他的研究兴趣包括2D材料及其电子学。