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软件X 12(2020)100637原始软件出版物takos:用于热分析计算的R软件包G. Lucianoa,K.H.Lilandb,M.马索托河Svobodac,S.贝雷塔daCNR-ISMAC,Via De Marini 6,16149热那亚,意大利b挪威生命科学大学,科学与技术系,NO-1432 Norwegianc物理化学系,化学技术学院,帕尔杜比采大学,CZ-532 10帕尔杜比采,捷克共和国dCNR-Imati,Via De Marini 6,16149热那亚,意大利ar t i cl e i nf o文章历史记录:接收19十月2020收到修订版2020年11月19日接受2020年11月23日关键词:量热法热分析动力学分析Ra b st ra ct热分析包括广泛的方法,可用于评估材料的组成和性能。本文介绍了一种新的软件包的基本特征用于模拟和分析量热数据集的R软件takos。该软件包可以通过Šesták Berggren(SB)、Johnson-Mehl-Avrami(JMA)和固态动力学中使用的其他常见动力学模型(幂律、一维扩散、Mampel、Avrami-Erofeev、三维扩散、收缩球、收缩柱和二维扩散)模拟数据。为了确定动力学三联体而包括的方法是Avrami、Friedman、Kissinger、Ozawa、该软件包正在不断开发、改进和扩展新的功能,并不断根据实际数据进行测试,在各自的出版过程中对这些数据的分析进行同行审查。©2020作者(S)。由爱思唯尔公司出版这是CC BY许可下的开放获取文章(http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/)中找到。代码元数据当前代码版本v0.2.0用于此代码版本的代码/存储库的永久链接https://github.com/ElsevierSoftwareX/SOFTX-D-20-00069法律代码许可证GPL-2软件代码语言、工具和服务使用R编译要求,操作环境依赖R不需要编译;参数:MASS、devEMF、segmented、sfsmisc、smooser、pracma、data.table、broom、colorRamp、minpack.lm、tools、baseline、graphics如果可用,链接到开发人员文档/手册https://cran.r-project.org/web/packages/takos/takos.pdf问题支持电子邮件serena. ge.imati.cnr.it1. 动机和意义据作者此外,R环境中软件包的可用性可以帮助研究人员依赖可重复的工作流程[1]。这种工具的有用性是显而易见的,因为它以前所未有的精度对所考虑的方法进行了定性测试。这进一步*通讯作者。电子邮件地址:kristian. nmbu.no(K.H. Liland)。https://doi.org/10.1016/j.softx.2020.100637通过让用户编写脚本来增强,这些脚本可以通过最广泛采用的方法在高效,可重现的管道中分析数据。在这种情况下,作者开发了takos软件包。2. 软件框架如ICTAC动力学委员会收集动力学计算实验热分析数据的说明书[2]所述:通常,其变化被测量为时间的函数的任何物理性质可以是动力学数据的来源。该地区在热分析中,动力学数据最常被收集2352-7110/©2020作者。 由Elsevier B.V.出版。这是一篇开放获取的文章,使用CC BY许可证(http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/)。可在ScienceDirect上获得目录列表SoftwareX期刊主页:www.elsevier.com/locate/softxG. Luciano,K.H.Liland,M.Marsotto等人软件X 12(2020)1006372=RTKa()下一页DTRTαTαf(α)=k(T)dt(通过测量热量(量热法)或质量(热重法)的变化。对于任何受监控的物理属性,我们可以写为:αi−i−f其中α是过程转换的程度,α是属性的当前状态,αi是初始值,αf是最终值。当过程开始时,α值为0,而在过程结束时,它们接近1。0-1范围内的α所测量的性能可能因所采用的技术而异例如,在热重分析法(TG)中,α是过程中质量变化与样品总质量的比值,而在差示扫描量热法(DSC)中,进度是以当前热变化与过程中释放或吸收的总热的比值来评估的。考虑到一个单步过程,我们有:dαdt=k(T)f(α)h(P)(1)其中t是时间,T是温度,P是压力。在多个过程的情况下,有必要单独评估每个步骤的进度。压力依赖性h(P)可能是一个非常重要的变量,但在热分析中的大多数动力学方法中通常不考虑它,并且它超出了所实施软件的范围(有关该主题的更多信息,请参见[3])。为了清楚起见,我们将前面的等式重写为:dαdt=k(T)f(α)。(二)在这个方程中,我们假设我们有两个相互独立的函数的乘积,其中一个函数只依赖于T,另一个函数(f(α))只依赖于转换过程。换句话说,在固定值α下的转换函数f(α)适用于任何温度或温度状态,即该过程的机制仅仅是转换的函数,而不是温度的函数这些假设构成了等转化率方法的基础。α的依赖性是反应模型f(α),如表1所示的各种数学形式,而k(T)通常由(3)中报道的Arkenius方程表示,其中A是指前因子(s-1),E是活化能量(Jmol−1),T是绝对反应温度(K),R代表普适气体常数,8.314 Jmol−1K−1。k(T)=Ae(−E)(3)合并等式(2)和(3)当我们有线性加热温度程序时,我们可以得到:这是积分方法的起点。在takos中实施的方法的所有实例见表2。为了确定动力学三联体(E、A和f(α)),应用-使用所提出的方法,我们需要从时间与时间的依赖性来模拟或收集动力学运行的数据集加热速率(对于等温测量)、温度对加热速率(对于具有线性加热速率的积分和增量方法)或反应速率对温度(对于微分弗里德曼方法)。值得注意的是,takos通过专用函数实现了每个方法,允许用户创建能够批量执行分析的脚本。应该注意的是,表2中列出的方法在动力学分析中的应用并不相同。例如,基辛格方法(基于利用对应于动力学峰值最大值的温度)对工艺复杂性很不敏感,并且在冷却期间不得使用(参见例如[16,17])。刚性积分等转化率方法(如KAS、OFW或Starink)也用于单过程分析,当活化能的变异性超过20%时,这些方法会导致较大的系统误差(参见例如[18,19])。虽然动力学分析通常是在加热过程中获得的数据进行,类似的方法也可以采用在冷却过程中获得的数据(例如,熔体的结晶)。然而,在这种情况下,只能使用反映冷却温度程序的某些方法(如Friedman或Vya-zovkin高级等转化率方法)(更多细节见[20]2.1. 软件构架(dα)DT=(βdα)= [A f(α)]exp[−E]=A exp[−Bα](4)其中下标α是指固定转化度,β是所施加的加热速率。这是微分方法的起点。将对数变换应用于(4),我们有:2.2. 软件功能lnβdαDTBαα=lnAα−T(五)R包依赖于包质量,devEMF,分段-也就是弗里德曼积分(4),我们有:αdα0mented , sfsmisc , smooser , pracma ,data.table,broom,colorRamps,minpack.lm,tools,baseline and graphics.它的最新版本(0.2),包括用户手册,是下降-Comprehensive R Archive Network(CRAN)ααG. Luciano,K.H.Liland,M.Marsotto等人软件X 12(2020)10063730∫∫∫DT不DTDTRTαα,=ααRT2pERTpT2Rg(α(T))RTα积分Starink日志(β )= − 1。0008E+Const[15]表1takos中实现的反应模型。反应模型代码f(a)g(a)=α|f(a)|da幂律P4 4α3/ 4dα/(4α3/ 4)幂律P3 3α2/ 3α 1/ 3幂律P2 2α1/ 2α 1/ 2幂律P2/3 2/ 3α−1/2α 3/ 2一维扩散D1 1/ 2α−1α 2Mampel(一阶)F1 1−α−ln(1−α)Avrami–ErofeevAvrami-Erofeev A2 2(1 − α)[− ln(1 − α)] 1/2 [− ln(1 − α)] 1/2三维扩散D3 3/2(1 − α)2/3 [1 −(1 − α)1/3]− 1 [1 −(1 − α)1/3] 2收缩球R3 3 3(1 − α)2/3 [1 −(1 − α)] 1/3收缩油缸R2 2(1−α)1/2[1−(1−α)]1/2二维扩散D2[−ln(1−α)]−1[(1−α)ln(1−α)]+α截断的Šesták Berggren SBαm(1−α)ndα/(αm(1−α)n)表2takos中实现的动力学方法。方法表达式参考Johnson–Mehl–Avrami微分基辛格ln(β)=lnAR−E[6]美国微分弗里德曼ln(dα)=ln(βdα)=lnf(α)(Aα)−E[七]《中国日报》积分Avramilog(−ln(1−α(T,t)=βlog(k′)+nlogt[8]积分Ozawalog(−ln(1−α(T,t)))=logK(T)+mlogβ[9]积分Flynn-Wall-Ozawa log(β)= log(AE)− log(g(α(T)− 5。331- 1。[10]第10话R积分须濑对数(β )=log(AE )−ERT[第十一届]积分Molog(β)=log(F(T))−blog(t)[12]积分高级J(Eα,tα)=Δtαexp[−E]dt[13]等转化率法积分修正的改进等转化率法0J(Et)tαtα− <$αRTexp[−E]dt[14](http://CRAN.R-project.org/package=takos)中找到。通过在R终端中发出以下命令,install.packages该软件包包括一个通用函数,可以根据表1中提供的反应模型模拟热分析数据,可以使用gAC命令调用该函数。它使用函数LSODA执行计算,该函数是DeSolve软件包[21]。LSODA功能提供了一个Fortran常微分方程(ODE)求解器的接口同一个名字它在刚性和非刚性方法之间自动切换,并采用以下线性多步方法:亚当斯方法(插值过去的dy/dx值)用于解决非刚性问题和向后微分公式(插值过去的y值)用于解决刚性问题。对于此功能,用户需要输入:开始模拟的时间(time.start)模拟所需的起始温度(T0)和所需的结束温度(T.endT1。92RT加热速率(以摄氏度/分钟或开尔文/分钟表示)(qqq)指数前参数A,以1/s(A)表示Ea,以J/ mol表示的活化能(Ea)所选模型的参数m、n、K(m、n、K)模拟热分析曲线的点数(n点)模拟的起始值0,这将影响计算的精度[22](prec)• 用户选择模型(RMOD)当我们使用默认参数调用gAC命令时,gAC(时间开始=0,T0=0,T.end=500,qqq=50,A=10^(6.3),Ea=80000,m=1,n=2,········αG. Luciano,K.H.Liland,M.Marsotto等人软件X 12(2020)1006374K=0,npoints=10000,prec=10^(-4.30095790876),rmod=“SB“,...)G. Luciano,K.H.Liland,M.Marsotto等人软件X 12(2020)1006375此外,由于频繁使用在输入或模拟了一系列的热空气后,分析曲线时,需要使用命令data.table将数据转换为数据表,然后通过takos中包含的checkmat函数进行检查,然后才能进行分析。在这两种情况下,导入的文件都必须包含一列,采集时间(以秒或分钟表示)、样品温度列(以摄氏度或开尔文表示)和信号值列(以mW表示)。寻找动力学三重态的每种方法都可以在-voked使用:METHOD(mat,id,degree),其中定义了参数如:所有热分析数据的矩阵mat,使用函数mat.check进行检查为矩阵子集选择的变量(默认值=度,用于进行分析的选定结晶度。在takos中实现的方法的名称如下:FRI(Friedman)、KAS(作为输出,我们得到一个模型mod,一个数据表,一个表xy这让我们可以为每个模型构建默认图、活化能Ea和数据表DT,该数据表根据用于计算模型的指定度使用mat该软件包具有用于计算差热扫描中的基线的方法(切线面积比例基线),由于其在源自其他物理化学分析技术(即X射线光电子能谱XPS、穆斯堡尔谱等)的信号中使用的可行性,该方法后来也被包括在软件包基线中。最后,软件包中还提供了创建每个模型的所有值的汇总以及为每个计算模型创建标准图的功能3. 说明性示例作为演示,我们将报告用于创建部分数据集和[23]中报告的分析的通用脚本。简要地说,理论上模拟的动力学数据被用来评估最常见的等转化率的动力学分析方法在复杂的过程场景中的性能与两个独立的重叠过程表现出成核-生长动力学,并进一步扩展的结论,自催化动力学过程具有正不对称性。通过Friedman、KAS、Starink、OFW、Vyazovkin和增量修正Vyazovkin方法评价性能。加载所需的库后,我们可以启动以下脚本来执行分析:率=c(0.5,1,2,5,10,20,50)#为模拟#应用具有选定参数的模型JMA:a1- lapply(rates,function(x))JMA(A=exp(35),Ea=120000,T0=-100,T.end=300,q=x,n点=10000,n=2))a2- lapply(rates,function(x))JMA(A=exp(14),Ea=60000,T0=-100,T.end=300,q=x,n点=10000,n=1))#转换为data.table并合并曲线:a1-lapply(seq(1,length(a1)),function(x)data.table(a1[[x]]$time.s,a1[[x]]$T.C,a1[[x]]$dadT,率[[x]]))lapply ( seq ( 1 , length(a1)),function(x)setnames(a1[[x]],c ( “ 时 间 .秒 ” , “ 温度 .s” , “ 热流”,“费率”))a2-lapply(seq(1,length(a2)),function(x)data.table(a2[[x]]$time.s,a2[[x]]$T.C,a2[[x]]$dadT,rates[[x]]))lapply(seq(1,length(a2)),function(x)setnames(a2[[x]],c ( “ 时 间 .秒 ” , “ 温度 .s” , “ 热流”,“费率”))a-lapply(seq(1,length(a1)),function(x)data.table(a1[[x]]$time.seconds,a1[[x]]$温度.s,(a1[[x]]$热流*0.66)+(a2[[x]]$热流 *0.33),速率[[x]]))lapply(seq(1,length(a)),function(x)setnames(a[[x]],c ( “ 时 间 .秒 ” , “ 温度 .s” , “ 热流”,“费率”))为了直观地检查模拟数据,我们可以写:windows()#打开新窗口#计算y的最大值amaxH- max(sapply(a,function(x)max(x$heat.flow)#绘制混合曲线:thermo(c(-100,300),c(0,amaxH),mytitle=“DatasetA 120/60 0.66/0.33”)lapply(a,function(x)lines(x$temperature.s,x$hat.flow,lwd=3))lapply(a1,function(x)lines(x$temperature.s,x$heat.flow*0.66,col=“red”))lapply(a2,function(x)lines(x$temperature.s,x$heat.flow*0.33,col=“blue”))在准备好矩阵之后,我们可以应用这些方法。#设置分析参数:···G. Luciano,K.H.Liland,M.Marsotto等人软件X 12(2020)1006376mystep- 0.01 #为要研究的alpha选择步长mydegree- seq(0.005,0.995,by = mystep)aF<- FRI(ap,degree=mydegree)Kissinger-Akahira-Sunose方法G. Luciano,K.H.Liland,M.Marsotto等人软件X 12(2020)1006377图1.一、 活化能与转 化 程度(即结晶)。aStarink-Starink(ap,degree=mydegree)# Starink方法aOFW-OFW(ap,degree=mydegree)#Ozawa-Flynn和Wall方法aOZ- OZ(ap,n.step=1,spks=1,eps=0.001)# Ozawa方法每个模型的摘要可以通过以下命令显示:aF.表-摘要表F(aF)aKAS.表-摘要表F(aKAS)aStarink.表-摘要表F(aStarink)aOFW.表-摘要表F(aOFW)aOZ.表-摘要表Oz(aOZ)aKiss.Table-data.frame(summaryTableK(aKiss))作为一个例子,该表的模型,根据弗里德曼报告:初始项估计标准误差统计p值Ea.dup1:0.01(截距)38.080.6162.082.59e-04 125.252:0.01 x-15.070.22-69.702.06e-043:0.02(截距)36.550.34106.291.84e-06 119.884:0.02 x-14.420.12-118.611.32e-065:0.03(截距) 34.970.20172.033.38e-05 114.88---194:0.97 x-11.641.52-7.676.02e-04195:0.98(截距)24.444.185.852.07e-03 96.75196:0.98 x-11.641.52-7.676.02e-04197:0.99(截距)24.444.185.852.07e-03 96.75198:0.99 x-11.64 1.52-7.67 6.02e-04结果可以很容易地绘制与标准的R命令(图。①的人。从报告的结果中可以看出,数据模拟成功地获得了给定参数的曲线。这些曲线是使用“JMA "方法生成的。对于前面引用的论文,我们在过程开始时改变参数,同时保持其余工作流程不变,分批进行不同的模拟。这具有双重优势,即减少了研究所需的时间(与自动化程度较低的方法相比),并避免了操作员在执行繁琐的重复性任务时可能出现的任何错误。此外,为了与其他模拟方法进行快速批处理比较,我们只需要在调用gAC函数时更改方法4. 影响该软件包takos将让研究人员执行计算前所未有的精度,因此在深入研究动力学过程中已经收集的热谱图。它将加快工作流程,让用户利用脚本语言。一旦实现,脚本可以在实验室中使用,并常规地应用于收集的数据,将重点转移到对所获得的结果的分析上,而不是对其进行计算。我们在大会上展示我们的工作时收到了积极的反馈,几位实际上依赖propri- etary软件的同事作者还使用takos软件包对以下同行评审的已发表文章进行所有数据分析[22CRAN上的诊断报告显示,它已经被下载了近7000次。5. 结论在本文中,我们介绍了takos,一个基于R的,灵活的,功能强大的微分和积分方法,致力于动力学分析的差示扫描量热法获得的数据收集。由于软件R允许创建在现有程序中不可用的复杂和灵活的数据处理例程,因此它为用户提供了以前所未有的精度执行计算的可能性,并且避免了由于在遵循包括非脚本方法的工作流时所需的重复任务而导致该软件包中提供的动力学模型可以证明在表征广泛的过程中是有用的,例如固化、聚合和对材料合成参数变化的影响,这些是热动力学分析的基本方面。包takos是一个正在进行的项目。我们打算使用特定架构(计算统一设备架构)来提高其性能,并通过实施热分析数据的预处理功能和实施动力学分析的其他方法来竞合利益作者声明,他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系,可能会影响本文报告的工作引用[1] Stodden V , Leisch F , Peng RD. 进 行 可 复 制 的 研 究 。 Chapman 和Hall/CRC; 2014,http://dx.doi.org/10.1201/b16868。[2]Vyazovkin S,Chrissafis K,Lorenzo MLD ,Koga N,Pijolat M,RoduitB,et al. 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Luciano,K.H.Liland,M.Marsotto等人软件X 12(2020)1006378[8] 阿夫拉米湾相变动力学。我一般理论。J Chem Phys 1939;7(12):1103-12. http://dx.doi.org/10.1063/1.1750380网站。[9] 小泽T热重数据分析的新方法。Bull Chem Soc Japan 1965;38(11):1881-6.http://dx.doi.org/10.1246/bcsj.38.1881网站。[10]Flynn JH,Wall LA.聚合物热重分析的一般处理。J Res Natl Bur Stand A:Phys Chem 1966. http://dx.doi.org/10.6028/jres的网站。070a.043.[11]Akahira T , Sunose T. 四 个 电 气 研 究 所 的 联 合 会 议 。 Res RepChiba InstTechnol(Sci Technol)1971;16:22-31.[12]刘涛,莫志,王S,张宏.聚芳醚醚酮酮的非等温熔融和冷结晶动力学。Tech.代表,一九九七年。[13]维亚佐夫金任意温度变化下热刺激固相反应活化能的估算。计算化学杂志1997;18(3):393-402.[14] 维亚佐夫金修正积分等转化率法以考虑活化能的变化。J Comput Chem2001. http : //dx.doi.org/10.1002/1096-987x ( 20010130 ) 22 : 2 178 : :aid-jcc5> 3.0.co;2-%23.[15] Starink MJ. 扩 散 控 制 沉 淀 反 应 的 动 力 学 方 程 。 J Mater Sci1997.http://dx.doi.org/10.1023/A:1018649823542网站。[16]Svoboda R,Málek J.过时今天?J Therm Anal Calorim 2014;115(2):1961-7.http://dx.doi.org/10.1007/s10973-013-3486-4,URLhttps://link.springer.com/article/10.1007/s10973-013-3486-4。[17]维亚佐夫金材料动力学中的基辛格方法:需要注意和注意的事情。分子2020;25 ( 12 ) : 2813 。 http://dx.doi.org/10.3390/molecules25122813 ,URLhttps://www.mdpi.com/1420-3049/25/12/2813。[18]2005年10月27日,美国加利福尼亚州,加利福尼亚州,加利福尼亚州ICTAC动力 学 委 员 会 对 热 分 析 数 据 进 行 动 力 学 计 算 的 建 议 。 2011 ,http://dx.doi.org/10。1016/j.tca.2011.03.034。[19] Svoboda R,Luciano G.微分和积分等转化率法联合求解复杂过程活化能. 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