电子科学与技术学报20（2022）100178用于光学器件制造的有机半导体L-丙氨酸碘化镉晶体Kathiravan Vaiyapuria，Thangavel Subramanib，*，Ashok KumarRajamanib，Muthu Lakshmi Thangavelc，Satheesh Kumar Ganesand，Selvarajan Palanisamye，Kumaresavanji Malaivelusamyda晶体生长实验室，PG和物理研究系，政府艺术学院（自治），Karur，639005，印度bPG和物理研究系，Thiruvalluvar政府艺术学院，Rasipuram，637401，印度cPG and Research Department of Physics，Jairam College of Arts and Science，Karur，639003，Indiad印度Tiruchirappalli国立学院（自治）物理系PG和研究部，620001物理系，Aditanar艺术与科学学院，Tiruchendur，628216，印度A R T I C L EI N FO出版编辑：何索引术语：荧光阻抗热分析振动样品磁强计（VSM）X射线衍射A B S T R A C T采用缓慢蒸发法在室温下生长了L-丙氨酸碘化镉（LACI）单晶单晶X射线衍射（SXRD）模型被用来评估生长的LACI晶体的晶体结构。通过能量色散X射线（EDX）分析和从透射率数据，光学带隙作为光子能量的函数进行了估计，并计算了不同的光学常数。对LACI晶体进行荧光研究本文还用热重分析和差热分析研究了LACI晶体的热性质。研究了标题晶体的倍频效率通过振动样品磁强计（VSM）分析和阻抗研究分别估计了磁性和电学性质1. 介绍半有机非线性光学（NLO）晶体用于诸如频率转换、倍频、三倍频和光开关的应用。基于氨基酸的半有机晶体具有良好的曝光性，是可能的二阶非线性光学材料。光子晶体用于图像处理技术。这些材料显示出NLO影响，因此对高质量单晶有巨大的需求[1 许多工作已经将氨基酸与感兴趣的无机材料结合，以产生可以与常规无机材料（如碳酸盐、硼酸盐和磷酸二氢钾（KDP））竞争的更好的材料[4，5]。现代世界的一些领域的科学进步是通过生产单晶体而实现的 由于较高的NLO系数有利于机械和热稳定性以及高度的化学惰性，无机材料与氨基酸的组合被广泛用于各种系统应用中。近几* 通讯作者。电子邮件地址：vkathiravan75@gmail.com（K. Vaiyapuri），thangavels1@gmail.com（T. Subramani），drakrphysics@gmail.com（A.K.Rajamani ） ， muthu25051995@gmail.com （ M.L.Thangavel ） ， satheeshphy73@gmail.com （ S.K.Ganesan ） ， pselvarajanphy@gmail.com（S.Palanisamy），vanji. hplt@gmail.com（K. Malaivelusamy）。https://doi.org/10.1016/j.jnlest.2022.100178接收日期：2021年3月22日;接收日期：2021年9月10日;接受日期：2022年11月13日2022年11月24日网上发售1674- 862 X/©2023电子科技大学Elsevier B. V.代表KeAi Communications Co. Ltd.提供的出版服务。这是CC BY-NC-ND许可证下的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。可在ScienceDirect上获得目录列表电子科学与技术学报期刊主页：www.keaipublishing.com/en/journals/journal-of-electronic-science-and-technologyK. Vaiyapuri等人电子科学与技术学报20（2022）1001782Fig. 1. 生长态LACI晶体。表1LACI晶体的晶格参数值晶体结构数据值晶胞参数一15.21分B7.13分晶胞体积cαβγ7.92度90度90度90度858.91元系统斜方空间群P21 21 21多年来，研究人员一直致力于发现单晶形式的新型人造NLO材料，这些材料具有高光学透明度，物理化学固体特性，高激光损伤阈值和高二次谐波产生（SHG）效率[6，7]。由于它们包括质子供体羧酸（-COO）和质子受体氨基（-NH2）基团，基于氨基酸的有机材料对于NLO应用是令人着迷的[8]。偶极的存在赋予氨基酸一些不寻常的特性，例如亚原子手性，这确保了偏心结构，以及不出现明确形状的键，这导致宽的可见光（vis）和紫外（UV）范围。分子的两性离子性质使晶体更容易处理。L-丙氨酸是属于氨基酸类的优良有机NLO物质，熔点为297° C，属于正交晶系晶体结构，空间群为P21 21 21。L-丙氨酸的分子量为89.09 g/mol，是天然存在的最小手性氨基酸之一[9，10]。许多研究人员对L-丙氨酸络合物晶体进行了研究[11采用缓慢蒸发法，将L-丙氨酸与碘化镉化合，得到L-丙氨酸碘化镉（LACI）晶体。本文主要研究了LACI晶体的生长和表征。2. 实验程序：晶体生长LACI通过在双蒸水中以3：1 M的比例组合L-丙氨酸和碘化镉来制备使用磁力搅拌器在室温（30 ° C）下连续搅拌制备的溶液6小时。然后使用Whatman滤纸过滤溶液，并将其保存在覆盖有穿孔片材的生长容器中。由于蒸发缓慢，自发成核导致具有优异透明度的微小晶种在该溶液中，悬浮无缺陷的晶种并使其在室温下蒸发。在完成成核和生长过程之后，在晶种位置处收集来自母液的单体，从而产生大的单晶。在21天的生长期后，通过缓慢的溶剂蒸发收获LACI晶体图1示出了所生长的LACI晶体的图片。3. 结果和讨论3.1. 单晶X射线衍射（SXRD）分析在Bruker Kappa Apex-II衍射仪的支持下，对所生长的LACI晶体进行SXRD测试SXRD研究结果表明，该化合物属于正交晶系，空间群为P212121。晶格参数的值在表1中给出。K. Vaiyapuri等人电子科学与技术学报20（2022）1001783¼图二. LACI晶体的EDX光谱。表2LACI晶体中不同元素的重量和原子百分比元件重量（%）原子（%）C31.9738.43N27.0127.84O34.2830.83CD0.800.48我5.942.42总100.00100.00图3.第三章。 光学参数的研究：LACI晶体的（a）UV-vis-NIR光谱和（b）Tauc图。3.2. 能量色散X射线（EDX或EDAX）分析EDX分析通过使用Vega 3 Tescan扫描电子显微镜进行 记录的LACI晶体的EDX光谱描绘于图1中。 2，这证实了标题化合物的存在。包括碳（C）、氧（O）、氮（N）、镉（Cd）和碘（I）的元素以不同比例的存在由各自的峰表示LACI晶体中各种元素的重量和原子百分比在表2中给出。这里提到的原子百分比是基于样品中的原子数，重量百分比是基于样品中元素的质量或原子量。原子百分比可以转换为元素的重量百分比，反之亦然。3.3. 线性光学研究及相关常数3.3.1. 紫外-可见-近红外（UV-vis-NIR）透射光谱研究分析了LACI晶体的线性光学性质，研究了其紫外-可见-近红外透过率。 图图3（a）示出了使用Perkin Elmer Lambda 35 UV-可见分光光度计在190 nm和1100 nm之间测量的LACI晶体的透射光谱。 标题化合物在可见光和红外区的最大透过率为94%，截止波长为240 nm。光吸收系数（α）可通过下式确定：α2：303log1=TD其中，T表示透射率，d表示晶体厚度。利用α值和（2）中的Tauc关系式，计算光学带隙能量（Eg）（一）K. Vaiyapuri等人电子科学与技术学报20（2022）1001784¼¼联系我们1次实验-αt检验中文（见图4。光学常数的测定：LACI晶体的（a）消光系数（k）、（b）反射率（R）、（c）折射率（n）和（d）光学电导率（σop）与入射光子能量（hν）的关系。B.hν-E gn其中h是普朗克常数，ν是频率，B是常数[19]。这里n为1/2或3/2，表示自然变换，取决于在量子力学背景下跃迁是被允许还是被禁止。类似地，对于间接允许和禁止的跃迁，n为2或3。在直接转换中，将存在单个线性区域;在间接转换中，将存在两个线性区域。图图3（b）示出了LACI晶体的Tauc图，并且在此观察到单个线性区域。 因此，LACI晶体可以被认为是直接带隙材料[19]。LACI晶体的带隙能量通过绘制（αhν）2对光子能量（hν）从Tauc曲线的线性部分计算将曲线图的线性部分EX插值以在光子能量（hv）轴处截取，得到Eg的值为5.97 eV。可见光区的高透射率和生长态晶体中的无缺陷浓度通过LACI晶体的大带隙得到验证[20]。因此，具有大光学带隙的LACI晶体可能是实际应用的良好候选者3.3.2. 光学常数在非线性光学晶体的应用中，折射率的测量对于倍频实验和光学参数的计算是非常重要以下理论公式用于测量其他杂项光学常数。可以通过[21]计算消光系数（k）k^αλ=4π（3）其中λ是辐射的波长生长态LACI晶体的反射率（R）和折射率（n）由以下关系式[21]获得R¼1p1-xp-1pR1-pβ-Rβ-D（四）（五）从图4，很明显，消光系数（k）和反射率（R）强烈依赖于较高值区域的光子能量。系统的内能由吸收系数决定，到达材料的光量由折射率（n）决定。物质的折射率（n）指定了当它进入时有多少光被弯曲或折射由于系统的内部性能由入射光子能量（hv）确定，因此可以通过仔细定制材料的值和调谐Eg来实现用于制造光电器件的期望材料。“n”的变化表示LACI晶体可以在材料中引起正常的色散行为，如图2所示。 4（c）. 由于其在紫外-可见-近红外区域的高光学透明度和低折射率，LACI是太阳能热设备和NLO应用中抗反射涂层的优异材料。α¼K. Vaiyapuri等人电子科学与技术学报20（2022）1001785、¼图五. 作为LACI晶体的光子能量的函数的电导率。见图6。LACI晶体的荧光光谱。当材料用光照射时，其光学电导率（σop）的光响应与折射率（n）和光速（c）以下列方式相关[22]，σop<$nαc=104ππ π（6）对于LACI晶体，Fig. 图4（d）描绘了作为光子能量的函数的光学电导率（σop）的变化。如（6）所示，材料的光学电导率取决于α，α取决于波长。因此，光学电导率与光子能量有关的LACI晶体的光学电导率保持恒定高达5.97 eV，并注意到光学电导率的急剧增加LACI晶体的高光电导率（1012 s-1）证实了该材料的高光响应 这种性质增强了材料对信息处理和计算机设备应用的适用性。电导率（σele）与光学电导率（σop）和吸收系数（α）的关系可以是：表示为[23]。σele<$2λσopα（7）如图 5、LACI晶体的电导率随光子能量的变化而变化。 电导率随着光子能量的增加而减小。等式（7）表明电导率取决于光电导率和辐射波长低电导率值证明了材料的介电性质3.4. 荧光研究用Perkin Elmer LS 45荧光分光光度计记录了LACI晶体的荧光发射光谱，结果在490 nm至560 nm范围内，如图所示。六、在发射光谱中在530 nm处观察到峰，表明绿色荧光的发射。因此，所生长的晶体适合于光电器件[24]。3.5. NLO研究采用Kurtz和Perry方法研究晶体的SHG行为[25]。在此过程中，脉冲长度为6 ns的Nd：YAG激光（λ1064 nm）通过生长态样品。获得了波长为532 nm的绿光输出，证实了晶体的倍频特性它有能力用于频率转换。当输入能量为0.64 J时，获得了19 mV的二次谐波信号。 对于相同的输入能量，标准KDP晶体产生35mV的SHG信号。结果表明，生长的LACI晶体的倍频效率是标准KDP晶体的0.54倍3.6. 热性能热分析是确定晶体热稳定性的有效方法[26]。 采用热重分析（TGA）和差热分析（DTA）技术对样品进行了研究。实验是在K. Vaiyapuri等人电子科学与技术学报20（2022）1001786-见图7。 LACI晶体的TGA/DTA热分析图。使用NETZCHSTA 449 F3同步TGA/DTA分析仪，在27-600 ℃的温度范围内，在氮气气氛中以10K/min的中等加热速率进行。对于测量，取重3.635 mg的样品LACI晶体的热谱图如图所示。7.第一次会议。从TGA曲线可以看出，损失开始于235℃。脱水导致分解阶段。然而，没有重量在0-235 ℃的温度范围内观察到损耗在高达100 ℃的温度下，LACI晶体没有重量损失，这表明在结晶过程中不存在水分子。因此，标题化合物在高达235 ℃下是稳定的 在DTA曲线中，在281 ℃处观察到吸热峰。吸热峰的尖锐度表明LACI晶体具有良好的结晶度[27]。根据研究结果，LACI晶体适用于制造温度高达235摄氏度的光电器件3.7. 阻抗分析使用阻抗分析仪（型号：Versa STAT MC）在室温下测量阻抗 在复阻抗（Z *）方面，频率相关的电特性表示为Z 'j Z“，其中j是虚部，Z'和Z "分别是阻抗的实部和虚部，如图所示。8.第八条。晶体的直流电导率（σDC）计算如下：σDC¼d，σARbΩ-1（8）其中A表示晶体表面积。 图图9示出了LACI晶体的奈奎斯特图。在室温下测得LACI晶体的直流电导率为5.9631 × 10 - 6（Ω·m）-1。一个单一的半圆弧是从图。 9，并且该曲线表明材料的电特性主要由体效应决定[28]，其产生Rb¼ 8447 Ω。3.8. 振动样品磁强计分析在室温下使用VSM（Lakeshore model 7404）测量LACI晶体的磁化强度与外加场的关系，结果如图所示。 10个。当外加磁场增加时，磁化强度急剧增加，在较高的磁场下，磁化强度值减小。这些结果表明，样品在较低的磁场下是铁磁性的，在较高的磁场下是抗磁性的。这种磁滞现象表明LACI晶体的抗磁性降低，并诱导了短程铁磁有序。过渡金属卤化物（如碘化镉）的磁性是由部分填充的d轨道的角动量引起的与配位阴离子的相互作用将五个d轨道分裂成八面体配位中的各种能级洪德规则表明d轨道电子最初单独填充能级，它们的自旋平行。随着自旋，能级中的电子具有轨道角动量。因此，LACI晶体表现出磁性和磁滞行为[29]。我们已经从磁滞曲线估计了饱和磁化强度（Ms）、保持率（Mr）、磁化率（Hc）和矩形比（Mr/Ms），并且所获得的值显示在表3中。接近0.5的矩形比的值证实了短距离图8.第八条。阻抗分析：（a）室温下LACI晶体阻抗的实部（Z0）和虚部（Z00）与logν的关系K. Vaiyapuri等人电子科学与技术学报20（2022）1001787×见图9。 LACI晶体的奈奎斯特图。见图10。LACI晶体的磁化强度与磁场。表3LACI晶体的磁性参数。参数Ms（emu/g）MR（emu/g）Hc（Oe）Mr/Ms（S）值4.7368英镑10…72.3056英镑10…7154.6670.487在具有较大晶粒尺寸的LACI晶体中的铁磁有序4. 结论采用缓慢蒸发技术在室温下生长出光学性能优良的LACI晶体使用SXRD研究确定晶格参数值使用EDAX分析鉴定LACI晶体中存在的各种元素。从UV-vis-NIR透射率研究中，发现带隙能量为5.97 eV。 光学常数，如消光系数，反射率，折射率，光学电导率和电导率，作为光子能量的函数，也从透射率数据计算，确认其适用于光学器件制造。 荧光光谱确保晶体具有绿色荧光的发射。采用改进的Kurtz-Perry粉末技术，以Nd：YAG激光器为光源，在绿光辐射下观察了LACI晶体的非线性光学特性热分析表明，样品是热稳定的，并具有较高的结晶度。根据奈奎斯特曲线计算了生长态LACI晶体的直流电导率由磁滞回线测得LACI晶体的矫顽力为154.667Oe，矫顽力为2.3056 × 10- 7 emu/g。根据我们的发现，LACI晶体似乎是NLO系统的良好候选者，因为它们具有出色的光学质量，适度的热稳定性和增强的SHG性能。竞合利益如作者声明的那样，该作品不存在利益冲突确认作者感谢来自研究中心的支持，包括马德拉斯印度理工学院（IIT）的复杂分析仪器设施（SAIF）;Tiruchir-appalli圣约瑟夫学院的大主教Casimir仪器中心（ACIC）; Tiruchirappalli国立学院的国家学院仪器设施（NCIF）;Alagappa大学，Karaikudi。 作者要感谢Tirupattur圣心学院Abraham Panampara研究中心（APRC）对本研究的支持; Pondicherry大学中央仪器设备（CIF），Pondicherry;班加罗尔印度科学研究所（IISC）在进行表征测量方面提供了全面的帮助。K. Vaiyapuri等人电子科学与技术学报20（2022）1001788引用[1] M.L. Caroline，S. 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Vaiyapuri等人电子科学与技术学报20（2022）1001789Thangavel Subramani获得了理学硕士学位。物理学和哲学硕士学位。分别于2011年和2014年获得Bharathidasan大学学位。现在，他正在攻读博士学位。毕业于Thiruvalluvar Government Arts College，Rasipuram。他是ISTE和IACG的终身会员。他的研究兴趣集中在材料科学。Ashok Kumar Rajamani获得博士学位。2011年获得Vellore Institute of Technology（VIT）学位，专攻晶体生长领域。现在，他是Rasipuram的Tiruvalluvar政府艺术学院的物理学助理教授他是ISTE和IACG的终身会员他的研究兴趣集中在材料表征。Muthu Lakshmi Thangavel获得了她的M. S。物理学和哲学硕士学位。分别于2018年和2019年获得Bharathidasan大学学位。她目前在Karur的Jairam文理学院担任物理学助理教授她的研究兴趣包括晶体生长和表征。Satheesh Kumar Ganesan 获 得 了 M.S. 2016 年 获 得 Bharathidasan 大 学 物 理 学 学 位 。 现 在 ， 他 正 在 攻 读 博 士 学 位 。 国 立 自 治 学 院（Thiruchirappalli）。他是IACG的终身会员他的研究兴趣集中在材料科学。Selvarajan Palanisamy获得了M. S 。他于1987年从哥印拜陀的Bharathiar大学获得学位，并于1993年从Kharagpur的印度理工学院获得Ph.D.degree。他目前在蒂鲁琴杜尔的阿迪塔纳艺术与科学学院担任物理学副教授。他是IACG的终身会员。他的研究兴趣包括晶体生长、纳米技术和凝聚态物理。K. Vaiyapuri等人电子科学与技术学报20（2022）10017810Kumaresavanji Malaivelusamy获得博士学位。2010年获得巴西里约热内卢物理研究中心（CBPF）学位。他有五年的研究经验，在波尔图大学材料物理研究所担任博士后研究员现在，他在国立大学（自治）担任物理学助理教授。他的研究工作主要集中在多组分纳米结构材料的合成，以发展基于磁热效应的纳米磁制冷
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