铝和镁合金表面制备沸石涂层的研究

工程科学与技术，国际期刊23（2020）1273完整文章铝和镁合金Giovanna Rotellaa，GiovannaRotella a， Giovannaa信息学、建模、电子和系统工程系（DIMES），卡拉布里亚大学，Rende，CS 87036，意大利b卡拉布里亚大学机械、能源和管理工程系，Rende，CS 87036，意大利阿提奇莱因福奥文章历史记录：收到2020年2020年2月18日修订2020年3月18日接受2020年5月27日网上发售保留字：涂层制造附着力测试划痕测试铝镁A B S T R A C T本工作提出了一种在铝和镁合金表面制备沸石涂层的方法。研究了在AA 6082铝合金和AZ 31 B镁合金基体上涂覆一层均匀、附着力强、耐腐蚀的沸石填料-硅烷复合涂层通过划痕试验和剪切试验研究了涂层的附着力采用拉伸冲击试验方法测试了涂层在高应变率下的强度此外，涂层样品的耐腐蚀性已得到验证，突出了相对于未涂层材料的改进。总体结果显示出非常好的表面覆盖等级以及良好的涂层附着力和强度水平©2020 Karabuk University. Elsevier B.V.的出版服务。这是CCBY-NC-ND许可证（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。1. 介绍涂层是最常用的金属保护层涂层的性质在很大程度上取决于所需的保护（腐蚀、磨损、热等）。. ），而其耐久性和可靠性取决于其对基材的粘附性，这在大多数情况下是难以实现的[1因此，重要的是选择对金属基材具有良好化学亲和力的组分，或者通过表面改性来增强基材的粘合性能[6此外，拥有高度可靠的多功能材料的更严格的市场规则迫使研究人员和制造商寻找高性能涂料开发的有用策略沸石是一大类天然和合成结晶铝硅酸盐，其特征在于可以容纳可交换阳离子的复杂三维框架[8]。不同的研究调查了陶瓷和金属表面上的沸石涂层[8此外，由于沸石可以在恶劣环境中操作，是无毒的并且可以用作控释剂，因此它们可以找到潜在的令人感兴趣的应用，作为金属涂层，或者具有保护目的，例如有效阻隔，*通讯作者。电 子 邮 件 地 址 ： giovanna. unical.it （ G. Rotella ） ， sebastiano.unical.it （ S.Candamano）。由Karabuk大学负责进行同行审查防止有害离子的释放沸石薄膜和涂层可以发现许多潜在的工业应用，如传感器材料、低k介电膜、抗微生物表面涂层、计算机芯片、食品和制药工业[14此外，还可以利用沸石的高度规则的孔结构和存在的骨架外和可交换阳离子（例如Na+、K+、Ca2+）来选择性地掺入充当化学品或腐蚀抑制剂的特定分子或离子，其然后可以在涂覆服务期间或在温度、pH和湿度的相关条件下逐渐释放[20采用几种方法来生产沸石涂层，并且它们与金属载体化学组成、几何形状和尺寸、沉积沸石的类型、所需涂层厚度（这是最重要的涂层特性之一）严格相关[24例如，沸石在金属上的原位水热合成允许获得良好的界面性质，但难以实现层厚度的控制，反应介质的pH通常对金属具有腐蚀性，并且可用于加工的载体的尺寸/形状受到限制[27]。一旦确定了合适的偶联剂或粘合剂和金属表面处理，上述缺点可以通过浸涂技术克服因此，这项工作的目的是实施一个程序，涂层-在AA 6082铝合金和AZ31B镁合金基体上涂覆由沸石填料嵌入硅烷基体组成的均匀、粘附和防腐蚀层https://doi.org/10.1016/j.jestch.2020.03.0082215-0986/©2020 Karabuk University.出版社：Elsevier B.V.这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。可在ScienceDirect上获得目录列表工程科学与技术国际期刊杂志主页：www.elsevier.com/locate/jestch1274G. 罗泰拉， S. Candamano /工程 科学 和技术， 一个 国际 杂志 23 （2020）1273××一镁合金由于其低细胞毒性、低密度、优异的力学性能和可铸造性而在汽车和临床工业中引起了极大的兴趣。然而，它们的低耐腐蚀性阻止了它们的广泛应用[28]。此外，通过阳极氧化、电镀、转化涂层、气相沉积获得的涂层导致昂贵、危险或无效[29AA6082具有良好的机械加工性和焊接性，在汽车行业有着重要的应用。它具有高耐腐蚀性，但有时会发生局部腐蚀，如点蚀和晶间腐蚀[32，33]。因此，找到有效涂覆此类材料以防止腐蚀的替代解决方案是非常有意义的[24]。事实上，即使铝合金已经预先处理以被沸石涂覆，据作者2. 材料和方法所研究的材料是AA6082铝合金和AZ31B镁合金。它们以金属片的形式使用。所接收的表面形态和等级通过扫描电子显微镜（SEM）分析（FEI公司型号Inspect）分析涂层覆盖率。涂覆后的特别地，该装置配备有数字图像相关（DIC）相机和校准的液体输送系统。使用内置的接触角测量软件处理图像。然而，为了验证所应用方法的准确性，还通过配备有分辨率为768× 576像素的电荷耦合器件（CCD）相机的常规接触角测量装置（OCA-20，Data Physics，Germany）测量接触角。应用座滴技术，将蒸馏水置于探测表面上，测定了接触角。因此，能够扩散毛细作用的平衡时间设定为等于15秒。认为测量设备之间的总体差异可忽略不计（平均误差小于2%）。还评价了两种基材上的涂层的性能。特别是，涂层材料和基板的特征在于纳米压痕测试的硬度和杨氏模量，而其附着力测试划痕和单搭接剪切试验。基板由1.5mm厚的AA 6082铝和AZ31B镁合金获得。将金属合金片切成10 mm × 45 mm。所有样品在涂覆前均用逐渐精细的SiC纸进行手动机械抛光，直至4000级，并用蒸馏水洗涤。然后使用丙酮超声清洁样品并在真空中干燥。空气之后，AA 6082样本在0.1 M NaOH溶液中超声处理60 s[6]，而AZ31 B样本在3.0 M NaOH超声浴中超声处理2h[34]。最后，用蒸馏水和丙酮冲洗和洗涤样品，然后在空气中干燥上述方法的目的是在金属表面产生金属羟基。用乙醇和蒸馏水水解制备了N-丙基三甲氧基硅烷（乙醇：水：硅烷= 90：5：5v/v%），并通过加入乙酸调节pH值至4来控制其将溶液在室温下搅拌24小时以使水解适当地进行。之后，将商业沸石A型的铝硅酸钾钙钠（Honeywell UOP的商业名称L-Powder）添加到溶液中，多达硅烷量的90wt%[35]。其具有3 μ m的近似孔径和基于体积分布并使用Malvern Instruments的Mastersizer 2000测量的粒度分布，其特征在于：D10为1.56m m，D50为3m m，D90为5.4m m。所选沸石是塑料、涂料和粘合剂的水分清除剂，其X射线衍射图见图11。1.一、在Rigaku MiniFlex 600 X 射线衍 射仪（Rigaku Corporation，Tokyo，Japan）上收集，CuKa辐射在20 mA和40 KV下产生粉末已从5扫描将沸石分散在溶液中并磁力搅拌10分钟，然后将其置于超声浴中20分钟，随后再搅拌20分钟。在不同的浸渍、启动和取出速率下进行浸涂程序，以验证涂层均匀性和厚度。事实上，即使硅烷分子非常快速地连接到金属表面上，均匀性和覆盖率也会受到浸泡时间的影响，如参考文献[6]所示。因此，选定的浸没速率为1 mm/s，启动固定为1 min，设置为1mm/s。最终层厚度为约20μm并通过两个浸涂阶段获得第一个是以1 mm/s的浸没速率和1分钟的启动以及随后的1 mm/s的抽出速率进行。将如此获得的表面在80 °C下固化30 min。使用与前一阶段相同的参数执行浸涂的第二步骤，然后在80 °C下固化3 h，以提供最终的高交联度硅烷[36]。采集了接收样品和涂层样品的SEM图像，以验证涂层前后的表面形态以及表面覆盖等级（CG）。用不同的方法测试了涂层在金属基体上的附着力。基于纳米压痕结果，在涂层上进行了渐进载荷的划痕试验，以确定涂层分层的临界载荷。此外，其他批次的涂层样品已被切割成25 - 100 mm，使用环氧树脂粘合，并在剪切载荷下，在低和高应变率下进行测试，以验证当涉及更大面积时涂层的粘附强度。图2报告了搭接剪切和冲击样品的示意图。特别地，遵循ASTM D1200来测试样本。按照制造商的建议，使用在室温下固化24 h的双组分环氧树脂粘合样品。重叠长度已设置为12.5拉伸测试使用具有设定为等于1 mm/min的十字头速度的力致机械测试机对每种材料粘合并测试十个接头平均剪切强度定义和计算如下：sa¼Pmax其中Pmax是最大记录载荷，A是焊接面积。Fig. 1. 商业沸石的X射线衍射图[PDF 00-043-0142]G. Rotella，S.Candamano/工程科学与技术，国际期刊23（2020）12731275图二、单搭接接头和冲击试验的示意图（所有报告的测量值均以mm为单位）。通过拉伸冲击测试装置（Instron CEAST 9350）探测涂层/基材在高应变速率下的剪切强度，以量化从基材去除涂层所需的冲击能量冲击测试包括通过允许从不同高度自由下落的落锤撞击将样品放置在适当的支架上，重现静态测试所解释的配置特别地，总质量重量被宣布为3.49 kg，从204 mm的高度落下，记录了2 m/s的冲击速度。冲击后取出试样，观察断口，以验证其破坏机理。最后，根据ASTM B895测试样品在5%NaCl溶液所有试验均重复至少5次，以确保统计学有效性。3. 结果和讨论涂层的形态主要通过SEM检查（通过二次电子显微镜）进行分析，如图3所示。铝合金和镁合金上的涂层都表现出非常均匀和规则的表面，表明涂层过程是成功的。SEM图中还显示了最小量的空隙，其允许突出涂层的分层性质图像还显示了嵌入硅烷基质中的沸石此外，沸石域的一些附聚导致沸石胶束的形成，其可被认为是比涂层的其余部分更容易分离的薄弱部位图3还描绘了通过用软件ImagePro plus处理SEM图像计算的涂层的覆盖等级。 对于铝合金和镁合金，覆盖等级都很好，AA 6082的覆盖等级测得大于90%，AZ31B的覆盖等级测得大于89%，这表明浸涂工艺参数的良好选择以及良好表面图三.（a）涂覆的铝和（b）镁合金3 M NaOH的SEM图像。预处理和成功的涂料溶液配方。图3还报告了所考虑的涂覆样品的平均接触角。硅烷的性质是增加金属的润湿性，但如结果所示，涂覆的金属在润湿性方面表现不同特别是铝合金涂层后，其抗氧化性大大提高这表明，在潮湿条件下，金属的耐久性（就耐腐蚀性而言）可得到显著改善原因在于涂层的形态和化学事实上，微孔涂层的粗糙度截留了空气，根据Cassie-Bexter理论，这增加了表观接触角，除非液滴压靠在表面上（Wenzel状态）。此外，沸石晶体上外部硅烷醇基团（尤其是游离SiOH基团）的存在允许与硅烷基质相互作用，有利于硅烷偶联剂的化学吸收，减少亲水OH基团并获得疏水有机物[37，38]。另一方面，镁合金变得明显亲水。然而，这种接触角的减小是由于形貌效应。事实上，用NaOH预处理会在表面上产生凹坑，从而增加材料的粗糙度里 亚 尔 超 过 1 升 事 实 上 ， AA6082 的 实 测 Ra 被 探 测 为 约 3.5lm（±0.49），而AA6082的实测Ra被探测为约3.5 l m（±0.49）。AZ31B为5.7lm（±0.91）（测量值为通过接触式轮廓仪在5 mm的长度上测量，并具有10个重复，的情况）。这意味着水填充到由预处理产生的通道中的可能性大大降低了表观接触角，在这种情况下，表观接触角由形态学变化而不是涂层和水滴之间的化学相互作用决定。此外，如图4所示，涂层厚度均匀。特别地，已经沿着厚度分析了样品（图4（a）和（b）），并且图4（c）还报告了涂覆样品的横截面的SEM，该涂覆样品被安装在冷固化树脂上并且在没有水的情况下抛光至高达9mm的抛光等级，以便更好地突显涂层厚度和均匀性。沸石和两种裸露的和涂覆的金属基材的X射线衍射分析，使用常规的对称布拉格布伦塔诺构型（θ/2 θ）进行，报道在图1A和1B中。5和6.图四、在第一步骤（a）和第二步骤（c）之后的铝（a）、（c）和镁（b）的涂覆横截面的SEM图像1276G. 罗泰拉， S. Candamano /工程 科学 和技术， 一个 国际 杂志 23 （2020）1273图五.裸的和涂覆的AZ31B基底的X射线衍射图。见图6。 裸露和涂覆的AA 6082基材的X射线衍射图。涂覆的AZ31B基材的衍射图（图1A）显示了AZ31B的表面形貌。 5），甚至显示所有不同的沸石峰，其特征在于更明显的（2 0 0）峰，表明存在更优选的LTA微晶取向，其a轴垂直于基材表面。涂覆的AA 6082基材的衍射图（图6）显示了表征沸石衍射图案的所有峰，该衍射图案是其微晶随机取向的典型特征[38]。沸石涂层硬度通过配备有布氏尖端的仪器化纳米压痕机探测。将涂覆的样品的横截面安装在冷树脂上并轻轻抛光以获得平坦的光滑表面。因此，涂层和基材均由同一样品表征。进行了纳米压痕试验对于基材和硅烷/沸石涂层，在不同的最大负荷和停留时间下。事实上，有必要根据待测材料适当选择这些参数[39，40]。然后进行初步测试，以选择正确的测试参数。涂层的最大载荷和停留时间分别设定为10 mN和10 s，而铝和镁合金在20 mN和15 s下进行测试。对每种材料进行总共20次压痕，并将平均值作为通过Oliver和Pharr方法计算的Ber- kovich硬度（HIT）。结果突出显示每个基材上的软涂层，因为L-粉末、AZ 31 B和AA 6082的HIT值分别为（0.9 ± 0.064）GPa、（1 ± 0.061）GPa和（1.6 ± 0.080）GPa。此外，涂层的多孔性导致更难估计硬度，从而导致更高的数据离散度。沸石的硬度表征证实了涂层的柔软性质。软涂层（硬度5 GPa）通常因塑性变形而失效，无论沉积在较软或较硬的基底上[41]。因此，除非界面剪切应力小于涂层的剪切强度，否则划痕试验只能对涂层附着力进行定性评估。使用洛氏尖端在50 mN至1000 mN的递增载荷下以10 mm的长度进行微划痕试验。配备光学显微镜的划痕试验机可将划痕表面的图像与相应的载荷值相关联，以便识别临界载荷。此外，为了清楚地识别涂层从基材上完全去除的区域，还在测试后拍摄SEM图像。见图7。（a）AA 6082和（b）AZ31B样品的划痕试验显微镜和SEM。G. Rotella，S.Candamano/工程科学与技术，国际期刊23（2020）12731277图7报告了AA 6082和AZ31B镁合金的划痕试验结果。对于铝合金和镁合金，损坏涂层表面所需的临界载荷分别为350 mN 和400mN结果突出了涂层在所选基底上的类似电阻，对于AZ31B略微此外，所获得的结果表明，碱性溶液的浓度和浸渍时间必须在选定的基材上仔细调节，以提供类似的涂层质量和程度。通过改变碱性溶液的浓度和浸渍时间，可以在不同的金属表面上产生相当数量的羟基，其可以与水解的硅反应以形成氢键。随后的热处理允许通过脱水形成使用单搭接接头测试来探测涂层的粘合剂剪切强度总体结果强调了涂层的良好粘附性，因为AZ31B记录的剪切强度为1.8（±0.082）MPa，AA 6082记录的剪切强度为1.3（±0.065）MPa。此外，值得注意的是，失效机制总是涉及涂层与基材的完全分离，因此结果可能与它们的相互粘附直接相关此外，对于动态测试，经验证，失效为粘合。冲击测试结果记录了涂覆的铝和镁合金分别为约420（±24）N和600（±38）N的最大峰值载荷，证实沸石在镁合金上的粘附性稍好初步腐蚀结果如图8所示，报告了涂覆和未涂覆的铝和镁合金的结果。显微照片显示涂层在保护基底方面具有良好的响应。特别地，如所预期的，未涂覆的镁合金表现出最差的耐腐蚀性，在30分钟后显示出严重的腐蚀痕迹浸泡在腐蚀性溶液中此外，铝合金在浸泡60分钟相反，涂覆的镁合金在浸泡240 min后显著提高了耐腐蚀性，突出了腐蚀痕迹最后，最好的见图8。 涂层和未涂层铝和镁合金的腐蚀试验。报告了涂覆的铝合金的结果，其在显示劣化标记之前持续长达1440分钟。因此，涂层保护效果是显著的，并且通过处理后的润湿性降低来证明此外，结果突出了涂层和基材之间的良好结合，具有均匀的覆盖率和不存在空隙。4. 结论在AA6082和AZ31B表面成功地沉积了一层由沸石填料嵌入硅烷基体组成的均匀、粘附和防腐蚀的薄层优化碱性预处理以向金属表面提供足够的羟基，沸石外表面上硅醇基团的存在选择适当的浸涂参数，如浸渍时间、启动和取出速率，可以控制涂层均匀性和厚度。热处理使Si-O-Mg和Si-O-Al键形成所获得的涂覆表面表现出从89%至97%的非常好的覆盖度，接触角显示出在基材之间的不同行为，即使涂覆溶液是相同的。样品的机械和化学表征显示涂层与基底之间具有非常好的粘附性（AZ31B和AA6082分别为1.8 MPa和1.3 MPa），这对于进一步研究例如耐磨性是必不可少的。最后，在腐蚀环境中得到了良好的响应。事实上，镁合金的腐蚀改善了8倍，铝合金的腐蚀改善了24倍。竞争利益作者声明，他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系，可能会影响本文报告的工作。引用[1] M.F.等离子喷涂HA/SiO2复合涂层的制备与表征，北京：机械工程出版社，1999. 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