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地质聚合物中固定有机液体的皂化反应的1H NMR研究
科学讲座6(2023)100205用定量1HNMR表征在地质聚合物中固定化Jordan Bassettia,Bennett, Christel Pierlota,Catherine Davyb,David Lambertinc,Arnaud PoulesquencaCentrale Lille,Université de Lille,CNRS,Université d'Artois,UMR 8181-UCCS-Unité de Catalyse et de Chimie du Solide,Lille,FrancebEcole Nationale Supérietum d'Arts et Métiers,Campus d'Angers,2 bd du Ronceray,49035 Angers and METIS UMR CNRS 7619,Paris,FrancecCEA,DES,ISEC,DE2D,SEAD,LCBC,Université de Montpellier,Marcoule,France自动清洁装置关键词:地聚合物切削液皂化植物油表面活性剂1h匪rA B标准将有机液体固定在地质聚合物中核废料中的切削液通常是有机液体在水中的乳状液环保型切削液经常使用,由植物油组成 由于地质聚合物的固定条件是高碱性的,皂化反应被认为形成脂肪酸皂。 后者充当表面活性剂,从而通过将有机液体以小液滴分散到地质聚合物基质中来促进有机液体的固定化。在本文中,通过核磁共振(1HNMR)光谱研究了地质聚合物环境中的矿化动力学。最初,仅对置于典型的地质聚合物孔隙水组合物中的太阳能发电机油(选择的模型油)进行水解第二次,将这种油掺入地质聚合物中,并通过研磨硬化材料,提取有机相,通过NMR分析有机结果表明,随着时间的推移,植物油转化为脂肪酸皂,在7天内转化约40%本文的视频可以在https://doi.org/10.1016/j.sctalk.2023.100205。通讯作者。电子邮件地址:jordan. centralelille.fr(J.Bassetti)。h tt p://dx. 多岛或g/10。1016/j。我的天啊。20 23。1 0 0 20 5收稿日期:2023年2月9日;收稿日期:2023年3月12日;接受日期:2023年3月21日可在线获取xXXX27 7 2 - 56 93/©20 2 3TheAuth or s. 由ElsevierLtd提供。 这是一个不依赖于CCBY许可证的操作(http://c re ati ve c m m ons. 或g/l ic enss/by/4. 0/)。可在ScienceDirect上获得目录列表科学讲座杂志首页:www.elsevier.es/sctalkJ. Bassetti等人科学讲座6(2023)1002052图和表图1.一、使用切削液的图解。当两个移动的金属部件接触时,使用切削液润滑油位于刀具和工件之间的界面处,具有双重性质:润滑和冷却[1]。图二、切削液的文献分类[2]。有不同的切削油族,分类是基于连续相。本项目不研究气基双流体油基润滑油分为纯油和乳化油。水基润滑油,就其本身而言,分为合成润滑油,不含油和半合成润滑油。后者以乳液的形式[3],可以基于矿物油或植物油,并且许多研究都集中在植物油上,因为它们具有生物降解性和环境友好性[1,2]。表1一种半合成胶体的一般配方[4]。原料百分比(%)矿物油或植物油15表面活性剂20添加剂10水55总100半合成乳化液具有复杂的配方,包括油、水、形成乳液的表面活性剂和添加剂,具体取决于使用规格J. Bassetti等人科学讲座6(2023)1002053表2半合成胶体制剂的实施例组分的化学结构[5,6]。矿物油(石蜡油)植物油(葵花油甘油三酯)非离子表面活性剂(脱水山梨糖醇阴离子表面活性剂(脂肪酸皂)单油酸酯,SPAN)缓蚀剂(苯并三唑)润滑剂(硫酸化蓖麻油)切削油的第一个组成部分是油。通常,切削油由矿物油配制,矿物油来源于石油馏分并且具有便宜的优点然而,出于生态原因,目前的趋势是使用植物油,植物油具有与矿物油相同的特性。为了形成水包油乳液,使用表面活性剂,例如非离子和阴离子表面活性剂。最后,为了满足润滑油的规格,使用添加剂,如缓蚀剂、润滑剂、消泡剂或杀菌剂。图3.第三章。地质聚合反应的反应方案[7]。地质聚合物,也称为N-A-S-(H)凝胶,通过将铝硅酸盐源(偏高岭土)溶解在含有硅酸盐物质的碱活化溶液中而获得。经过溶解态之间的重排和交换以及凝胶成核,根据钙含量的不同,得到两种类型的复合物高钙体系将形成C-A-S-H凝胶,这是一种含有水的二维固体结构二次产物的性质由镁含量决定低钙体系会形成N-A-S-(H)凝胶,这是一种三维网状铝硅酸盐骨架。 对于每种类型的前体,与硅酸盐活化相比,氢氧化物活化倾向于增加结晶产物与无序产物的比率。最后,两种凝胶都硬化[7]。J. Bassetti等人科学讲座6(2023)1002054图四、放射性核废料在地质聚合物基质中固定化的典型实验方案[8,9]。对于地质聚合物膏的配制,所使用的原材料是偏高岭土(铝酸盐源)和活化溶液(硅酸盐源)。搅拌后,得到糊状物,可以缓慢加入有机液体。一段时间后,根据地质聚合物的化学计量,复合材料固化。加入有机液体的地质聚合物称为GEOIL。图五、太阳花油的1H NMR光谱,CDCl 3,300 MHz。δ0.83-0.93 ppm 处的特征峰δ1.55-1.65 ppm 处的峰δ1.94-2.09 ppm 处的峰为δ4.08-4.33ppm为甘油酯部分 的-CH 2 -特征峰,δ 5.22- 5.29ppm为甘油酯部分的-CH-特征峰最后,δ5.30-5.43 ppm处的峰对于定量[10],使用碳酸亚乙酯作为内标,其峰出现在4.52 ppm处。J. Bassetti等人科学讲座6(2023)1002055图六、植物油皂化反应方案[11]。植物油由甘油三酯组成,甘油三酯在碱性条件下可以分解为甘油和脂肪酸皂,如地质聚合物。这被称为皂化反应。后者可以充当表面活性剂,并稳定固定化基质内的液滴。图7.第一次会议。地质聚合物基质中不同有机液体混合物的扭矩监测。扭矩监测用于研究有机溶剂的掺入状态。扭矩越高,固定效果越好。因此,植物油比矿物油更好此外,为了证实皂化反应假设,添加脂肪酸皂-它将作为表面活性剂-改善矿物油的掺入。液滴的光学显微镜观察和它们的尺寸分布的分析允许结果相关。J. Bassetti等人科学讲座6(2023)1002056图8.第八条。新鲜状态下地质聚合物中有机液体的显微观察和液滴尺寸分布。这些观察结果与扭矩监测期间观察到的现象相关,植物油的液滴尺寸小于矿物油。此外,脂肪酸皂的添加允许矿物油的液滴尺寸减小。表3掺入有机液体的液滴中值直径。有机液体中位直径,D50(μm)矿物油79植物油5矿物油+0.05%v脂肪酸皂14J. Bassetti等人科学讲座6(2023)1002057图9.第九条。植物油和活化溶液之间反应的演变-中间相的出现。为了解碱性介质对植物油的影响,以葵花籽油为模型植物油,采用碱性活化液与葵花籽油进行混合实验石油已经用红色表示,以便更好地观察。反应2天后,观察到中间相,其中我们假设由于活化溶液中的高浓度离子而沉淀脂肪酸皂水相明显含有游离甘油和水红色的有机相含有未反应的植物油。然后将反应进行7天,其中可以看到水相和有机相的减少有利于中间相。图10个。中间相的酸化。该酸化的目的是将脂肪酸皂转化为相应的羧酸。然后将它们分离并通过1H NMR分析。图十一岁脂肪酸皂(FAS)的形成随反应时间的变化。脂肪酸皂在反应4天后完全形成这显示了植物油的甘油三酯的转化由于地质聚合物的平均固化时间约为2天,因此可以得出结论,仅需要少量的表面活性剂来减小液滴尺寸并促进固定化。J. Bassetti等人科学讲座6(2023)1002058图12个。用水(极性溶剂)和石油醚(非极性溶剂)萃取掺入的油的方案。在地质聚合物的固化时间之后,将地质聚合物研磨以获得小颗粒,将其分散在极性和非极性溶剂中,并通过1H NMR进行分析。 与没有油的参考地质聚合物相比,水中的沉积物显示出浑浊的外观。这一方面是由于与固定油形成乳液石油醚中的沉淀物显示半透明的图13岁作为固定化时间的函数的植物油的演变的1H NMR监测。NMR监测显示对应于植物油的峰的强度作为时间的函数降低。 这意味着甘油三酯在与碱性介质接触时发生皂化反应,形成脂肪酸皂和甘油。J. Bassetti等人科学讲座6(2023)1002059图十四岁植物油转化率与固定时间的关系。1H NMR定量结果显示初始甘油三酯逐渐减少,7天内减少约图十五岁植物油的转化图解。 由于碱性环境,植物油皂化,该反应的主要副产物是脂肪酸皂和甘油。随着时间的推移,我们观察到有利于这些分子的甘油三酯减少因此,皂化具有产生表面活性剂以稳定材料中的液滴的优点。CRediT作者贡献声明约旦巴塞蒂:概念化,方法,调查,写作-原始草案,可视化。ChristelPierlot:方法论,验证,资源,写作&-评论编辑,监督,资金获取。Catherine Davy : 验 证 , 写 作 &- 评 论 编 辑 , 资 金 获 取 。 DavidLambertin:验证,资金获取。Arnaud Poulesquen:验证,资金收购。数据可用性数据将根据要求提供致谢该项目得到了原子能委员会和里尔中央研究所的资助。Chevreul Institute(FR 2638)、Ministère de l'Enseignement etde la Recherche、Région Hauts de France和FEDER对这项工作的部分支持和资助得到了认可申报利益作者声明,他们没有已知的竞争性经济利益或个人关系,可能会影响本文报告的引用[1] J. S.S.辛格吉尔M。多格拉河吴文,王晓刚,等.切削加工中切削液的研究进展. 是的。 EXpress3(1)(20 21),0 1 2 0 0 2.h ttp s://d oi. 或g/10。1 0 8 8/26 31 -8695/abeca0.[2] P.C. Raynor,S.Wom Kim,M.Bhattacharya,使用植物油配制的金属加工润滑油的雾生成,Ann. Occup。HYG.(2005),https://doi.org/10.1093/annhyg/meh092.[3] J. Israelachvili,乳液的科学和应用概述,胶体冲浪。物理化学。发动机吸气 91(1994)1 -8,https://doi.org/10.1016/0927-7757(94)02743-9.[4]J.C.蔡志华,金属加工液的化学,金属加工液-第二版,CRC出版社,2006年,页。 127-14 6.[5] K. 乔杜里湖巴努河汗,A.黄文辉,食用油中脂肪酸组成的研究,中国科学院学报,2001。Industry Res.42(3)(1970)311 https://doi.org/10.3329/-316,www.example.combjsir.v4213.669。[6] A.K. 辛格,A.K.Gupta,植物油中的金属加工润滑油,J.Synth. 卢布 23(4)(2 006)16 7- 1 7 6,h t t p s:/ / d o i. 或g/10。1 0 0 2/j sl. 19.[7] J.L. Provis , S.A.Bernal , Geopolymers and related alkali-activated materials ,Annu.Rev.M ATE R。 是的。 44(1)(2 0 1 4)29 9- 3 2 7,h t t p s:/ / d o i. 或g/10。1146/an ure v-ma ts c i-0 70 8 13-一一三五一五[8]C. Pierlot,H.Hu,C.Reeb,J.Bassetti,M.贝尔廷,D.兰伯坦角戴维Nardello- Rataj,选择合适的表面活性剂用于将有机液体掺入新鲜地质聚合物糊剂中,Chem.Eng.Sci. 255(2022),117635. https://doi.org/10的网站。1016/j.ces.2022.117635的网站。[9]C.里布角皮耶罗角Davy,D.林志光,地质聚合物材料中有机液体的掺入--工艺、性能和应用的综述,陶瓷。Int.47(6)(2021)7369https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2020.11.239[10]联合霍氏,定量核磁共振波谱学在药物应用中的应用,Prog.NU CL. MA GN。 是的。 SP ECT ROS C。 57(2)(2 010)2 29- 2 4 0,h t t ps:/ / d o i. 或g/10。10 16/j.pnmrs.2010.05.001。[11]D.N.坎贝尔,D。哈维河Clowes,A.J. Kowalski,向日葵籽油皂化反应的量热测量。2009年7月。Jordan Bassetti毕业于法国里尔国立化学高等学校(ENSCL,France),获得化学和配方工程硕士学位。他目前是催化和固态化学单元(UCCS,法国)的博士生,研究固定化基质中潜在放射性可 水解废物 的遏制他的 研究部分 由法国原子 能委员会(CEA,法国)资助J. Bassetti等人科学讲座6(2023)10020510Christel Pierlot于1987年在里尔国立化学高等学校(ENSCL)获得工程学位。然后,他于1991年完成了有机和工业化学博士学位,并于2010年获得了监督研究的认证。自1993年以来,他是里尔国家化学学院的讲师。他的研究领域涉及表面活性剂、乳液和悬浮液。Catherine Davy于1996年在Ecole Centrale de Nantes获得工程学学位,并于1997年获得力学专业的毕业证书。然后,她于2001年完成了材料力学博士学位,并于2010年获得了监督研究的资格自2014年以来,她一直是里尔中央高等学校的正教授,自2022年以来,她一直是Angers-Laval艺术与工艺学院的负责人David Lambertin于1997年在皮埃尔和玛丽居里大学获得分析化学硕士学位然后,他于2001年完成了核化学博士学位,并于2016年获得了监督研究的认证。在担任CEA(Marcoule)的研究总监和创新与研究协调员后,他自2022年起担任熔盐领域的项目经理。Arnaud Poulesquen于2001年获得巴黎国立矿业学院材料科学博士学位。然后,他被CEA聘为永久职位。他的研究重点是流变学性质与核工业中用于调节或处理核废料的各种材料(沥青、水泥、铝硅酸盐.)的微观结构他在2013年获得了学位
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