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-工程7(2021)1631研究土木工程-文章BH-1低碱模拟月壤高强度地聚合物的制备与表征Siqi Zhoua,Chenghong Lub,Xingyi Zhub,Feng Lia,Zhaoa北京航空航天大学交通科学与工程学院,北京100191b同济大学道路与交通工程教育部重点实验室,上海200092阿提奇莱因福奥文章历史记录:收到2020年2020年8月12日修订2020年10月19日接受2020年12月29日网上发售保留字:月球基地地质聚合物月壤模拟流变学A B S T R A C T在月球上建造月球基地和居住地一直是研究人员的想法。用于月球原位资源的建筑材料对于节省昂贵的太空运费具有重要意义。研制了一种新型月壤模拟物北航(BH)-1。通过X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和反射光谱分析,BH-1月壤的化学矿物组成和微观结构与真实月壤非常相似。本研究还合成了一种在模拟月球大气条件下固化的基于BH-1的地质聚合物。我们还研究了补充铝(Al)源对BH-1的基础上提高地质聚合物强度的影响。对碱激发BH-1浆体的流变性能进行了和易性测定。采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)结合能量色散谱(EDS)、27Al魔角自旋-核磁共振(27 Al magic angle spinning- nuclear流变性能测试结果表明,BH-1浆体的流变性符合Herschel-Bulkley模型,表现为剪切变稀流体。结果表明,BH-1地聚合物的28天抗压强度提高了100.8%。与此同时,生产单位强度所需的添加剂重量下降,大大减少了从地球运输用于月球基础设施建设的材料质量微观分析表明,添加铝源提高BH-1地质聚合物力学性能的机理是铝原子取代硅氧基团中的硅原子©2020 THE COUNTORS.Elsevier LTD代表中国工程院出版,高等教育出版社有限公司。这是一篇CC BY-NC-ND许可下的开放获取文章(http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/)中找到。1. 介绍月球是离地球最近的天体月球独特的空间环境和丰富的矿产资源使其成为深空探测任务的重要中转站[1]。目前,登陆月球开发月球资源,建设月球基地,已成为航天大国和新兴航天大国竞争的焦点。早在1972年,美国工程教育协会(ASEE)工程系统设计研究所和休斯顿大学就提出了一个12人的月球殖民地,尽可能独立于地球,以利用月球资源[2]。中国将履行《*通讯作者。电子邮件地址:lifeng98@buaa.edu.cn(法国)Li)。2020年后载人登月和建立月球基地的梦想[3]。1.1. 月球环境月球的环境在很多方面与地球不同。在月球上,最明显的环境因素是极端的温度,强烈的辐射和没有任何大气层。月球基础设施建设是提高月球基地安全性、功能性和运行效率的关键月球上的温度在233到125 °C之间,其表面温度昼夜变化很大(月球上的一天和一夜大约等于地球上的一个月),因为没有大气传热。由于月球https://doi.org/10.1016/j.eng.2020.10.0162095-8099/©2020 THE COMEORS.由爱思唯尔有限公司代表中国工程院和高等教育出版社有限公司出版。这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章(http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/)。可在ScienceDirect上获得目录列表工程杂志首页:www.elsevier.com/locate/engS. Zhou C.,中国青冈C.Lu、X. Zhu等人工程7(2021)16311632×··太阳本身的热惯性很低,白天的表面温度主要取决于吸收太阳辐射。在月球赤道,满月吸收太阳辐射,产生123 °C的月球温度,温度随着纬度的增加而降低。流星体是另一个安全挑战。质量约为毫克的微流星体预计几乎每年都会撞击月球设施和设备陨石,质量为10- 6 g的撞击坑可在月球上形成直径达500l m的撞击坑有记录的最大撞击是1972年7月和1975年5月由约5吨的流星体造成的[4]。在1972年至1977年期间,在月球地震监测期间总共观测到7次1吨或以上的流星体撞击[4]。主要的流星体是零星的,但它们的影响可能是毁灭性的。例如,山体滑坡和火山口壁的坍塌可能会引发地震的影响。因此,许多研究人员面临的主要挑战是建造一个高强度的月球避难所。月球表面的辐射主要来自太阳、银河系和人为辐射[5]。人为辐射,例如使用放射性能源的可能性,很容易减轻,无论如何,都不是问题。然而,太阳和银河系的辐射要严重得多,解决起来也更具挑战性。以太阳高能粒子(SEP)形式存在的太阳辐射,其中包含10 MeV以上和大于3 107 cm-2可能是不可预测的,对宇航员的健康有害。太阳辐射中的高能质子会引起单粒子效应,可能会损坏月球探测器的电子元件。这些高能质子也会破坏光学材料,导致光学器件损坏。如果月球殖民地存在很长一段时间,可以假设至少会发生一次重大的太阳事件。因此,有必要做好辐射屏蔽准备。至于运输,月球重力低,表面崎岖,浮尘[4],使月球车难以旅行。高速和火山活动是控制月球地形的两个主要因素月海盆地的边缘是在平粒岩的影响下形成的高山;许多这些盆地在被玄武岩熔岩填充或部分填充时变得平滑。深深的水道切割着海洋的表面,断层和褶皱的山脊使这些表面弯曲。月球表面的浮尘很容易附着在月球车的太阳能电池板上,导致设备故障。阿波罗15号月球车在坚硬表面上修建月球道路,可以有效提高月球设备运输的速度和安全性,进一步提高人员和货物的运输效率,从而改善月球科学研究活动。1.2. 利用当地资源月球确实是一个陌生的环境。虽然这些差异对人类生存来说似乎很苛刻,但至关重要的是要考虑到,其中一些差异也为在未来的太空探索中利用月球环境及其资源提供了独特的机会考虑到从地球向月球运送大载荷材料的难度和高昂成本,利用月球上可用的资源生产建筑材料至关重要[8,9]。原位资源利用(ISRU)技术已成为月球建设的热门研究课题[10]。几乎所有的月球表面都覆盖着几层松散的风化层,也被称为月壤。世界各地的研究人员使用各种技术路线从月球土壤中生产建筑材料。一些研究人员已经使用富含硫的月球土壤来生产硫磺混凝土[11],其中包括熔化硫和骨料。虽然该方法解决了原材料来源的问题,但它有几个缺点,主要是硫的工作温度有限。硫磺混凝土在温度达到119 °C时会熔化变形,而月球表面的最高温度可达125 °C [12],这大大限制了硫磺混凝土的应用。此外,热循环耐久性低也限制了硫磺混凝土在月球上的应用玄武岩风化层在月球上很容易找到。道尔顿和霍曼[2]提出了一种生产建筑材料的方法,将月球玄武岩在1300-1350 °C下熔化,然后将其倒入一个鼓中结晶,温度和压力都受到严格控制。然后将铸造的玄武岩倒入预制模具中。铸造玄武岩的一个问题是冷却过程中的收缩,导致不可避免的裂缝。另一个问题是,铸造玄武岩是硬而脆弱的,因此切割和钻孔几乎是不可能的[13]。另一种方法是使用高温光束,通过聚焦太阳光和固化月球土壤,可以用来铺设月球表面[14]。然而,材料内部的热应力将导致月壤板的变形,这是不希望用于全面的路面建设。1.3. 月壤模拟物阿波罗计划航天器带回的月球土壤用于研究目的非常有限。ISRU关于月球基地建设的技术研究需要大量的月壤进行实验。因此,有必要利用地球材料制备月壤模拟物。世界各地的研究人员一直在努力制备月球土壤模拟物。目前,典型的月壤模拟物有约翰逊航天中心(JSC)-1、明尼苏达月壤模拟物(MLS)-1、富士日本月壤模拟物(FJK)-1、中科院月壤模拟物(CAS)-1、同济月壤模拟物(TJ)-1等[15]。众所周知,但尚未完全认识到, 不同类型的月壤模拟物已被开发用于特定的应用,包括岩土性质的复制和化学或矿物学模拟。例如,第一个月球土壤模拟物,JSC,在岩土工程性质方面与真正的月球土壤高度相似,是由博士开发的。大卫·卡里尔在JSC进行钻井研究。然而,这种土壤模拟物在月球矿物学、成分、粒度分布等方面完全不正确。1993年,JSC-1被设计为富含玻璃的玄武岩灰,其近似于[16]的整体化学成分和矿物学。应该注意的是,月球不同地区的土壤通常在化学和矿物成分以及颗粒大小分布方面存在显着差异。因此,宣布月球土壤模拟物的参考物质来自月球的哪个部分变得至关重要一些研究人员专注于特定成分的相似性。例如,很明显,阿波罗11号返回的月球土壤样本中的二氧化钛(TiO2)含量过高(> 20重量%)。MLS-1[17]使用了来自美国德卢斯采石场的玄武岩,这是地球上TiO2含量最高的原料之一。其他典型月壤模拟物的主要特性汇总见表1[151.4. 模拟月壤合成地质聚合物其他研究发现,月球土壤是一种富含硅和铝(Al)的无机矿物材料[12]。近年来,随着对地质聚合物材料性能和反应机理的深入研究,提出了一种利用月壤合成地质聚合物的月球建筑材料新方案。地质聚合物是Davidovits在20世纪80年代发现的一种新型无机高分子水泥材料[21],S. Zhou C.,中国青冈C.Lu、X. Zhu等人工程7(2021)16311633表1典型月壤模拟物综述。模拟月壤国家年应用优势缺点JSC[15]联合1971钻井研究出色的岩土工程成分差异巨大国性能与月球上的MLS-1[17]联合国1990研究材料,钛有很大的影响高TiO2含量没有正确的矿物学,化学,或工程性质JSC-1[16]联合1993大中型可大规模环境化学或矿物学国工程研究模拟CAS-1[18]中国2009地质聚合物合成完美的化学复制,可接受的中值粒度,但矿物学考虑颗粒尺寸分布JSC-1A[19]联合2010发展中的玻璃和陶瓷与地球常温粒度国材料月球的地质地形韩国月球共和国2018岩土工程粒度分布相似,缺乏矿物成分分析兴奋剂大韩月球土壤14163(KLS)-1[20]具有共价键合的聚合物结构的铝硅酸盐材料,其通过碱活化富含硅(Si)和Al的前体材料而合成。与普通硅酸盐水泥相比,它具有机械强度高[22]、耐高低温[23]、耐辐射[12]、抗冻融[24]、耐久性提高[25]、收缩率低[26]等优点。此外,月球极地地区可能存在的水和冰[27]也可以提供地质聚合所需的水分子因此,将地质聚合物技术用于月球基地建设是可行的世界各地的研究人员一直在使用月球土壤模拟物来制备地质聚合物。Montes等人[12]使用JSC-1A月球土壤模拟物制备地质聚合物。这种材料被证明具有抗辐射能力。Wang等人[28]使用喀麦隆的火山灰制备月球土壤模拟物,并研究地质聚合物的抗冻融性。Pilehvar等人[29]使用尿素作为基于月球地质聚合物混合物的3D打印的超增塑剂。利用月壤模拟物制备地聚合物已成为月球基地建设的研究热点然而,从月球土壤中制备地质聚合物仍然存在一些挑战。最大的挑战之一是月球土壤的粗颗粒导致机械强度低。月球土壤的平均粒径在42至105l m之间。阿波罗14号收集的月球土壤的平均粒径为802lm[30]。所得地质聚合物如下:20 MPa[12,28,29],作为建筑材料足以保护月球上的流星体其次,在以前的研究中,实验条件没有模拟月球温度[12,28,29]。大多数样品在25 °C或固定的高温下固化。固化温度对地质聚合物的机械强度的影响是显著的。利用月球的自然温度环境来固化基于月球土壤的地质聚合物将通过消除对固化箱或固化室的需要而另一个问题是,铝在月球土壤及其模拟物中都是稀缺的。氧化铝的质量分数小于20%,而常见的地质聚合物原料中的氧化铝含量,如F级粉煤灰,可高达40%[31]。起始材料中Si和Al的摩尔比(Si/Al比)高度影响地质聚合物的强度发展通常,原料的Si/Al比低于2时,对于地质聚合物制备显示出高火山灰活性[32]。虽然月壤的Si/Al比约为4,但月壤的反应性往往较低[32,33],这可能导致月壤地质聚合物的机械强度较低。1.5. 碱激发月壤模拟膏体的流变性除了提高机械强度外,碱活化月壤进一步用作灌浆或建筑材料,还取决于新混合物在泵送、注射、铺展、模塑和压实过程中的流变性能。流变性质是指物质在外力作用下的变形和流动性质。施加到流体的剪切应力与剪切速率之间的定量关系随流体的粘度而变化。流变学是研究流体流动中剪切应力和剪切速率之间的关系;这种关系被称为流体的流变特性[34]。在文献中,很少有调查的流变性的碱激活真正的月球土壤或模拟物可以检测到。已对水泥[35]、粉煤灰[36]、磷渣[37]和偏高岭土[38]进行了碱激发地质聚合物浆体流变行为的初步研究。新鲜的地质聚合物膏体通常是非均质混合物,其中大部分表现出复杂的非牛顿流体特性。大多数研究者使用塑性流体的概念来描述它,目前应用最广泛、适应性最好的模型是Bingham模型[39]。虽然宾厄姆模型主要用于胶结材料,但也观察到一些非线性;其他模型,如幂律[40]、卡森[41]、修改的宾厄姆[42]和地质聚合物浆体的流变特性。通过流变试验模型拟合分析的地质聚合物浆体的主要流变特性包括屈服应力、流动指数和触变参数,这些特性表征了剪切后的可加工性、剪切变稀、剪切增稠行为和可混性[37]。进一步研究这些性质与时间的关系,可以得到开放施工时间。1.6. 本条的目的和范围本研究的目的是研制一种化学和矿物组成与真实月壤相似的新型月壤模拟物北航(BH)-1,并利用其合成模拟月壤温度固化的高强度地质聚合物。研究了在BH-1基础上添加铝源对提高地聚合物强度的影响。对碱激发BH-1浆体的流变性进行了测定。本文共分为四个部分。第一部分介绍了基于就地月球资源利用的月球基地建设研究。第二部分介绍了实验设计,包括原材料的选择、糊剂的制备和测试方法。第三部分介绍了本研究的结果。第四部分介绍了BH-1与真实月壤的相似性、Al2O3和偏高岭土对BH-1新浆流变性的影响以及BH-1新浆流变性的影响三个主要方面的研究结果。所得地质聚合物的机械强度,以及S. Zhou C.,中国青冈C.Lu、X. Zhu等人工程7(2021)16311634····铝源对月壤聚合物强度的增强机理2. 实验2.1. 原料如上所述,几项研究表明,由月壤模拟物制成的地质聚合物的抗压强度不超过20 MPa,这可能归因于月壤颗粒的大尺寸几乎所有批次的月壤样品的中值粒径都超过74μm。阿波罗14号收集的月球土壤样本的平均粒径为800l m[30]。阿波罗17号带回的71501号月壤样品的粒度分布如图1[30]所示,超过50%的真实月壤颗粒大于74lm,这被认为是地质聚合物原料或水泥类粘结剂材料的上限这导致碱性活化剂和月壤颗粒之间的接触面积较低,因此地质聚合较慢然而,月球土壤中的铝硅酸盐含量很高。火山渣的成分与月球土壤相似,已知其可使生成的材料发生地质聚合,其抗压强度超过60 MPa[43]。因此,可以推断,减小颗粒尺寸可能会增强地质聚合反应性,并且所得材料可能具有较高的机械强度,从而提高月球避难所的安全性和可靠性。许多研究人员也使用了同样的方法。Pilehvar等人[29]使用De NoArtri(DNA)-1月壤模拟物,其半含量直径(d50)为43.55lm。Alexiadis等人[44]研磨的JSC-1A月壤模拟物,平均粒径为28μm,并将所得地质聚合物的抗压强度提高到18 MPa。为了验证这一假设,将火山渣开采、干燥、粉碎并筛分至74 lm,以获得BH-1月壤模拟物并制备地质聚合物。吉林省辉南县金川镇金龙顶子火山渣锥(42°21.0N,126°18.0 E)采得火山渣。根据前人的研究成果和对不同来源火山灰的初步对比分析,确定了原料的来源,以寻找一种类似月壤的物质。中国科学院地球化学研究所研制的CAS-1月壤模拟物[23]和东北大学研制的东北大学(NEU)-1月壤模拟物[24]通过压汞法(MIP,AutoPore IV 9500,USA)测试的火山渣样品的体积密度为1.6747 g cm-3 , 在 月 球 土 壤 平 均 密 度 1.45- 采 用 激 光 粒 度 分 析 仪(Mastersizer 2000,Malvern,UK)对BH-1月壤模拟物进行了粒度分析。累积分布曲线图1中BH-1的粒度显示BH-1的中等粒度(d50)为38.22μ m。与阿波罗17号带来的月球土壤相比,研磨使BH-1的平均颗粒尺寸减小了8倍,如图12所示。1.一、因此,BH-1月壤模拟物被开发为真实月壤的化学和矿物学模拟物。进行了各种测试,包括X射线衍射(XRD)、X射线荧光(XRF)、反射光谱和扫描电子显微镜(SEM),以验证BH-1的化学成分和矿物成分,并与真实的月壤进行比较(第2.3)。本研究中使用的碱活化剂由氢氧化钠(NaOH)和工业级硅酸钠组成。 NaOH为分析纯,有效成分质量分数大于99%。硅酸钠(SiO2:25.3%~Fig. 1. BH-1月壤模拟物和阿波罗17号采集的真实月壤粒度分布曲线[30]。的65wt%。为了避免杂质离子对实验结果的影响,实验中采用蒸馏水。根据先前的研究[46],基于月球土壤的地质聚合物由于缺乏Al而具有低机械强度,因此,原材料中的Si/Al比率较高 本研究以偏高岭土(德国巴斯夫公司)和氧化铝(中国北京化工厂)为铝源,进行了地聚合反应. Metamax和分析试剂(AR)Al2O3的XRD图谱如图所示.二、可以观察到,Metamax的XRD图案具有在20° ~ 30 °范围内有一个明显的峰,Al2O3的衍射峰比较尖锐. Metamax的XRF分析如表2所示。Metamax的d50为3.87lm,比BH-1小得多。氧化物形式的铝占近一半质量,表明其是合适的Al源。2.2. 膏体制备通过反复试验,确定了对照组中NaOH与BH-1月壤模拟物的质量比(Cg),硅酸钠对BH-1的抑制率为10%。在此基础上,分别添加质量比为BH-1的3%、5%、10%的Al2O3和质量比为5%、10%水团由硅酸钠中的水和额外的蒸馏水组成。水-粘合剂比为0.28。NaOH、硅酸钠、Metamax、Al2 O3和BH-1的质量用mSH、mSS、mKao、mAl和mBH表示。具体配合比设计见表3。在试验运行中,首先通过将NaOH和蒸馏水按照设计比例混合来制备NaOH溶液。将NaOH溶液冷却至室温,然后与硅酸钠混合以获得碱性活化剂。将活化剂冷却至室温并在24小时后使用。 然后通过用砂浆混合器混合BH-1和基于测试运行的碱性活化剂溶液低速混合以(140 ±5)r min-1搅拌 120 s,高速混合以(285 ± 10)r min-1搅拌120 s。制备了BH-1地质聚合物浆料2.3. 试验方法为了验证BH-1月壤模拟物与月壤之间的相似性,进行了几项测试,包 括 XRD ( D8 AdvanceX , Bruker , Germany ) 、 XRF ( XRF-1800,Shimadzu,S. Zhou C.,中国青冈C.Lu、X. Zhu等人工程7(2021)16311635··××≤表2来自德国BASF的偏高岭土(Metamax)的化学组成组合物的sio2了al2o3的tio2Fe2 O3Na2 OMgOK2O曹LOI含量(wt%)51.0146.161.620.370.300.140.140.030.23LOI:烧失量。日本)、使用手持式可见-近红外(VNIR)分光辐射计(HandHeld2,ASD FieldSpec,UK)和SEM(SU 8020,Hitachi,日本)的反射光谱。 并与美国阿波罗计划采集的真实月壤样品和其他研究人员制备的模拟月壤样品进行了比较,以证明BH-1与月壤的相似性。通过对BH-1碱激发浆体的屈服应力、流动指数(n)和稀释指数(TI)的测定,研究了BH-1碱激发浆体的流变行为。为了研究碱激发剂对BH-1浆体流变行为的影响,将使用水和BH-1模拟月壤的额外浆体组添加到表3中的测试组中。水与粘合剂的比率为0.28。将该试验组命名为空白对照组(blankCg)。测试设备是在(25 ± 5)°C下的旋转流变 仪 ( MCR 702 MultiDrive , Anton Paar , Austria ) , 并 且RheoCompass软件(Anton Paar,Austria)用于数据评估。测量是在一个可拆卸的CupHolder系统(AntonPaar,图二.(a)Metamax和(b)AR Al2 O3的XRD图谱。CPS:每秒计数; 2h:散射角。奥地利),其上安装有42 mm直径的标准量杯以储存样品。测量转子为直径30 mm、长40 mm的ST 30 -4V-40圆柱形转子,实验过程包括100s-1下120 s的预剪切期,剪切速率在90 s内从 0增加到100 s-1,然后在90s内从100减少到0 s-1。90 s,根据美国材料试验协会(ASTM)标准D2196-18[47]。每秒记录一次流变学参数,包括剪切速率、剪切应力和表观粘度。为了制备用于机械性能测试的样品,然后将浆料模制到40 mm 40mm 160 mm不锈钢三重模具中,用刮刀压平,并在振动台上振动2 min以除去在浇注过程中产生的气泡。浇铸后,将样品在20 °C下固化24小时并脱模。然后将样品用塑料包裹物包装并在20 °C下固化,直到它们被取回用于测试。固化温度由月球勘测轨道飞行器(LRO)上的Diviner月球辐射计实验捕获的热辐射亮度温度确定[48]。根据以前的研究[46],基于月球土壤模拟物的地质聚合物的机械强度随着固化温度的增加而增加。 特别是,来自月壤模拟物的地质聚合物在40 °C的固化温度下可以形成超过40 MPa的28天抗压强度,而在20 °C下的最高28天抗压强度仅为18.5 MPa [46]。然而,根据Diviner [48]测量的地表温度(图3),只有赤道和纬度30 °之间的地区可以达到40 °C以上的温度,而纬度60 °的地表温度在很长一段时间内都保持在20 °C左右。因此,本研究将固化温度设定为20 °C,以探讨Al 2O3和Metamax对BH-1基地质聚合物在较低温度下的机械强度的增强作用。硬化BH-1试样的抗折强度和抗压强度按照GB/T 17671-1999的规定在室温下用TYE-3000型压缩试验机(建一仪器机械有限公司,有限公司、中国);此后,根据实验设置将样本固化7天和28天,如图1A和1B所示。 4(b)和(c)。在(50 ± 10)N·s-1的加载速率下,对3个试件进行一次弯曲强度试验。在加载速率控制在(2400 ± 200)N s-1的条件下,对6个试件进行了一次抗压强度试验。将所得的28天固化时间的地质聚合物在100 ° C下干燥。60 °C搅拌1小时,并研磨成粒度为75 μ m的细粉用于显微镜测试。用XRD分析了矿物组成的变化。 FTIR光谱表3混合设计。测试号mSH/m BHmSS/m BHmAl/m BHmKao/m BHCG百分之九百分之十--Al3百分之九百分之十百分之三-AL5百分之九百分之十百分之五-AL10百分之九百分之十百分之十-Kao5百分之九百分之十-百分之五花王10百分之九百分之十-百分之十S. Zhou C.,中国青冈C.Lu、X. Zhu等人工程7(2021)16311636图3.第三章。由Diviner测试的月球表面温度复制自Ref。[48]经爱思唯尔有限公司许可,© 2017。使用KBr压片法在Nicolet IS 10傅立叶红外光谱仪上记录。在第28天使用Bruker AVANCE III 600 M(Bruker BioSpin,Germany)记录Al魔角旋转(MAS)-核磁共振光谱(NMR)固态光谱。共振频率设定为104.23 MHz,探头以5 kHz旋转。脉冲宽度为1.9 s,循环时间为15s。SEM–energy dispersive spectrometer3. 结果和讨论3.1. BH-1月壤模拟物的表征如上所述,一种独一无二的月壤模拟物很难完全符合真实月壤的所有特性和所有工程需求。BH-1月壤模拟物是作为阿波罗16号带回的真实月壤的矿物学和化学模拟物而开发的。如图5所示,通过将衍射图与国际衍射数据中心维护的粉末衍射文件(PDF)数据库[49]进行比较,并与阿波罗16号样品的XRD图[50]进行比较,分析了BH-1的矿物组成。矿物BH-1的主要矿物组成为高钠长石、中长石、钙长石和拉长长石。钙长石与阿波罗16号月球土壤样本的主要钠长石、中长石和拉布拉多长石是与阿波罗16号月球土壤样品相一致的不同矿物。然而,它们都属于长石族,显示出相似的地质聚合特征。并与其它月壤模拟物的矿物组成进行了正如预期的那样,BH-1的矿物成分与CAS-1[18]和NEU-1[51]月壤模拟物的矿物成分非常相似,其主要矿物成分是钙长石,因为它们是从同一地点收集的然而,BH-1的矿物成分与最广泛使用的月壤模拟物JSC-1不同,JSC-1的矿物成分包括斜长石,单斜辉石,橄榄石和不透明的氧化物,有或没有玻璃。一种可能的解释是,JSC-1是参考阿波罗14号带回的月球样品研制的,而BH-1是基于阿波罗16号月球土壤样品研制的。不同的采样点导致不同的矿物特征。通过XRF表征的BH-1月球模拟物的主要氧化物成分如表4所示,其中包括阿波罗12号,14号,15号和16号的月壤样品数据进行比较[30] 。 BH-1 的主要氧化 物由 SiO2 、 FeO 和 Al2O3 组成, 其总量为76.5wt%.SiO2/Al2O3摩尔比为4.45,接近阿波罗16号月壤的月球土壤的成分在月球的不同区域有所不同。BH-1中SiO2和Al2O3的含量在Apollo样品的范围内Na2O和K2O含量分别为3.8%和3.3%然而,如表4所示,所有月壤样品中Na2 O和K2 O的含量均低于1%。其他模拟月壤的样品(JSC-1和CAS-1)也不能与真实月壤中如此低的Na2 O和K2考虑到影响地质聚合物形成的主要元素是Al和Si[12,44],这种差异是可以接受的。所有月壤模拟物的另一个共同特征是TiO2含量低,Taylor等人也报道了这一点[15]第10段。只有阿波罗12号采集的月壤中TiO2含量较高(7.80%),其他月壤样品和月球土壤模拟物中TiO2含量较低(≤ 3.00%)。高钛月壤是不必要的,因为钛对地质聚合反应的影响很小。此外,月壤的反射光谱在不同位置的月球表面,这可能是一个有效的方法来表征月壤。对来自阿波罗基地[50]、CAS-1和BH-1月球土壤模拟物的成熟土壤的反射光谱特性进行了点样和比较,图四、力学性能试验的流变仪和试验装置:(a)流变试验装置;(b)抗折强度试验装置;(c)抗压强度试验装置。S. Zhou C.,中国青冈C.Lu、X. Zhu等人工程7(2021)16311637图五. BH-1月壤模拟物和阿波罗16号月壤样品的XRD图谱。如图6所示。这表明BH-1月壤模拟物的反射光谱与编号为10084的成熟月壤相似[50]。阿波罗月壤样品与BH-1月壤模拟物的原材料(火山渣)的SEM形貌显示出明显的相似性,如图1所示。7.第一次会议。阿波罗月壤样品和火山渣都具有疏松多孔的微形态。用Nano Measurer 1.2软件进行孔径分析可以观察到,真实月壤的孔隙大小在21.74 - 21.78之间,60.39公升磨矿前火山渣的孔径在20.97 ~ 111.11μ m之间,二者数量级真正的月球土壤应该注意的是,火山渣在研磨成更细的颗粒后会被破坏。尽管如此,火山渣和真正的月壤相似的孔隙结构和尺寸仍然是未来研究的重要发现,例如当月壤模拟物用于制备性能受孔隙结构显著影响的隔热材料时。BH-1的另一个优势是它对中国研究人员的可用性。目前约有10吨BH-1模拟物可分发给合格的研究者。材料储存在中国北京航空航天大学研究人员希望得到这些材料的一部分,应向本文的相应作者提出请求。考虑到真实的月壤样品是珍贵的,难以获得,BH-1将促进中国见图6。CAS-1、BH-1月壤模拟物和真实月壤样品的反射光谱。结果表明,BH-1月壤模拟物在矿物组成、化学成分、反射光谱特征和微观形貌等方面与真实月壤有很大的因此,它适合用作月壤地质聚合物反应的模拟材料。3.2. 屈服应力、流动指数和变薄指数的流变特性了解砂浆的流变特性对于确定其一致性和可加工性以及其易于浇注或放置至关重要。研究了碱激发剂和不同添加剂对BH-1浆体流变性的影响。图8显示了斜升和斜降期间剪切应力与剪切速率的变化(流动曲线)。可以观察到,不含碱性活化剂的BH-1浆料(blankCg)几乎与下降斜坡(Cg_down)一致,这意味着剪切作用对流动阻力没有显著影响。加入碱激发剂、Metamax和Al2O3作为添加剂,使曲线形成触变环.如图所示,上升斜坡流动曲线(Cg_up)位于下降斜坡的上方,这表明Cg、Al 3、Al 5、Al 10、Kao 5和Kao 10的膏体是触变性流体,剪切作用导致流动阻力减小。触变环面积表示触变性的强度。触变环面积越大,剪切力对流体结构破坏的影响越显著。结果表明,BH-1型膏体中加入10%的表4JSC-1、CAS-1、DNA-1和BH-1月壤模拟物和阿波罗计划收集的真实月壤的化学成分(wt%)项目阿波罗12阿波罗14阿波罗15阿波罗16JSC-1CAS-1DNA-1BH-1的sio242.2046.3048.1046.8047.7149.2447.7943.3的tio27.803.001.701.201.591.911.002.9了al2o313.6012.9017.4014.6015.0215.8019.1616.5FeO15.3015.1010.4014.3010.7911.478.7516.7MNO0.200.220.140.190.180.14-0.3MgO7.809.309.4011.509.018.721.863.0曹11.9010.7010.7010.8010.427.528.288.8Na2 O0.470.540.700.392.703.084.383.8K2O0.160.310.550.210.821.033.523.3P2 O50.050.400.510.180.660.30-0.7S. Zhou C.,中国青冈C.Lu、X. Zhu等人工程7(2021)16311638¼ð Þ见图7。(a)阿波罗月球土壤样品(NASA照片S87-39605)[30]和(b)BH-1月球土壤模拟物的源材料的LM:低倍率; UL:超低倍率。Metamax添加剂具有最大的触变环面积的最大触变性,如图所示。8(c).浆体均为非牛顿流体,剪切应力与剪切应变率呈非线性关系。剪切应力随剪切速率的变化通过确定数学流变模型来指示材料的流变行为。如图9所示,剪切在碱活化的聚合物的下降斜坡曲线中的应力和剪切速率cBH-1糊剂与Herschel-Bulkley模型(Eq. (1)),对于所有测试组,R2s¼ s0kcn1其中s、s0、k和n分别是剪切应力、屈服应力、稠度系数和流动指数。根据目前的结果,先前的研究已经证明,用硅酸钠溶液和NaOH活化的磷渣的地质聚合物浆料可以很好地用Herschel-Bulkley模型调节根据ASTM D2196- 18标准[47],剪切TI通过低剪切速率下的粘度与剪切速率10倍高的粘度的比率计算。TI的演变使用Eq. 其中H10和H100是在剪切速度下的表观粘度分别为10和100 s-1显示了s0、n和TI的结果图9.第九条。TIH102H100根据prEN ISO 3219-1标准[52],屈服应力是最小剪切应力值,高于该值时材料表现出液体特性,低于该值时材料表现出固体特性。对于混凝土或砂浆材料,材料的屈服应力表示搅拌糊状物所需的力。屈服点越高,材料越难搅拌或泵送。 如图 9时,不含碱活化剂的空白Cg浆料的屈服应力最低。加入碱活化剂后,膏体的屈服应力由6.79Pa提高到17.00 Pa加入3%Al2O3后,材料的屈服强度继续提高.屈服应力随Al2O3含量的增加而增加屈服应力值的增加可能是由于BH-1的可溶性硅酸盐离子与Al 3/Al 5/Al 10糊剂中活化剂中Na+离子含量Metamax进一步将Kao5和Kao10的屈服应力分别提高到157.05和269.62 Pa。Metamax的无定形形式比Al2O3溶解得更快,导致更剧烈的地质聚合.添加Metamax的浆料具有更高屈服应力的另一个原因可能是Metamax与BH-1和Al2 O3相比具有更细的粒度和更大的比表面积。流动指数用于描述如下的流体行为:剪切稀化(n1)、牛顿流体(n= 1)和剪切增稠(n> 1)。对于剪切稀化流体,粘度随着剪切速率的增加而减小,而对于剪切增稠流体,粘度随着剪切速率的增加而增加。如图9时,所有试验组的流动指数均低于1。这些所得BH-1糊剂表现得像剪切稀化流体,并且降低剪切速率导致粘度增加。与空白Cg相比,碱性活化剂和Al2O3使流动指数值降低,表明碱性活化剂和Al2O3增强了剪切稀化行为。相比之下,Metamax降低了BH-1糊剂的剪切稀化效应,这表现为流动指数的增加。TI通过将低转速下的表观粘度除以10倍高的速度下的粘度来报告,如等式11所示。(二)、所得粘度比指示了在该转速范围内的剪切稀化的比率越高,表明剪切稀化越大。通过比较图9中的空白Cg和Cg,可以观察到BH-1糊剂的TI值在添加碱性活化剂后增加,显示出更强的剪切稀化行为。加入Al2O3后,TI值略有变化.相比之下,Metamax削弱了砂浆的剪切稀化行为,表现为TI的降低3.3. 力学性能分析图10示出了BH-1基地质聚合物在7天和28天的固化龄期下的弯曲强度和压缩强度。Cg组中没有额外Al的试样显示出最低的机械性能。28天抗压强度为20.7 MPa,弯曲强度为3.8MPa。如表4所示,BH-1的Si/Al比为4.45,这是典型的Al不足材料。先前的研究[53]已经表明,当原料的Si/Al比低于2时,可以提供足够的Al元素以参与地质聚合反应。由于Al原子的半径与Si原子的半径相近,Al原子可以随意取代Si和氧四面体中的Si原子,并与相邻的Si原子以共角氧桥的形式连接.然而,BH-1和实际月壤的化学成分中氧化铝含量都很低,导致反应物Al含量不足,反应活性较弱。添加Al2O3和Metamax的BH-1基地质聚合物的抗压强度和抗折强度均比对照组有显著提高。弯曲强度方面,当BH-1的质量分数为10%时,28 d的最大弯曲强度达到6.0MPa,比对照组提高了当Al2O3含量为5wt%时,在Al 3组中达到最大值5.3MPaS. Zhou C.,中国青冈C.Lu、X. Zhu等人工程7(2021)163116396图8.第八条。BH-1浆料的流动曲线(a)具有和不具有碱活化剂以及具有不同添加剂:(b)5%Metamax;(c)10%Metamax;(d)3%Al2 O3;(e)5%Al2 O3;和(f)10%Al2 O3。见图9。不同BH-1浆体的流变参数。Al 5、Al 10的含量比对照组高39.5%。关于抗压强度,当以BH-1的5wt%添加Al2 O3和Metamax时,28天抗压强度比对照组高45.9%和78.7%当Al2O3和Metamax的加入量为BH-1的10wt%时, 28天抗压强度分别比对照组提高46.0%和100.8%Al2O3和NaOH溶液的反应为:Al2O3 + 2 NaOH = 2 NaAlO2 +H2 O。增加的AlO2-离子补充了活性Al元素,提高了地聚合的速度Metamax中氧化铝含量为46.16%(表2),Al2 O3直接提供Al源,为混合体系补充Al元素,最终增加机械强度。值得注意的是,即使Al2O3中的Al含量高于Metamax,但添加Metamax的机械强度提高比添加Al2O3的机械强度提高当同样的质量被加入时。这在很大程度上源于Metamax的矿物成分和细粒度地质聚合物的第一步是溶解。在碱性环境中,原料中Si-O-Si、Al-O-Al和Al-O-Si的化学键无定形物质比结晶相物质更易溶解。Me
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