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工程6(2020)165研究稀土永磁材料-文章一种高效回收钕铁硼污泥制备高性能烧结磁体的工艺尹晓雯a,明月a,b,c,刘庆梅a,c,刘敏a,c,王峰a,邱玉兵a,刘伟强a,b,c,左铁勇a,c,查善顺b,d,李旭良b,d,易小飞b,da北京工业大学材料科学与工程学院,北京100124b稀土永磁材料国家重点实验室,合肥231500c北京工业大学先进功能材料教育部重点实验室,北京100124d地球-熊猫新磁材料有限公司有限公司、邮编:231500阿提奇莱因福奥文章历史记录:2018年8月13日收到2019年1月5日修订2019年4月15日接受在线发售2019年保留字:Nd–Fe–B grinding sludgeRecycled sintered magnetsCalciumA B S T R A C T随着全球稀土储量的日益减少和现有湿法回收技术对环境的影响,迫切需要开发一种高效的钕铁硼烧结磁体生产过程中剩余污泥的回收技术本研究以钕铁硼烧结磁体加工过程中产生的无心磨削污泥为原料,采用正交试验设计,研究了不同工艺条件下的无心磨削污泥的性能采用还原-扩散(RD)法对污泥进行处理在RD工艺中引入低熔点的氯化钙(CaCl2)粉末,以降低回收成本,提高回收效率。通过调节反应温度和钙泥比,系统地研究了反应机理结果表明,当钙的质量分数为40%,反应温度为1050°C时,可得到结晶度较好的单相Nd 2Fe14 B颗粒。将回收的Nd2Fe14B颗粒与37.7wt%Nd4Fe14B粉末来制造1× 10- 4 T),电子的矫顽力为14.6kOe(1 Oe = 79.6A·m-1),能量积为34.5 MGOe。这种回收路线在回收效率和成本方面都有很大的优势©2020 THE COUNTORS.由爱思唯尔有限公司代表中国工程院和高等教育出版社有限公司出版。这是一篇CCBY-NC-ND许可下的开放获取文章(http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/)。1. 介绍绿色能源在现代社会中发挥着越来越重要的作用某些形式的绿色能源需要永磁(PM)材料的强力支持,例如铁氧体,铝镍钴合金,钐 钴 合 金 和 Nd–Fe–B sintered magnets are the most popularchoice, as they possess随着风力发电机和混合动力汽车等清洁能源设备的发展,Nd-Fe-B烧结磁体的消费量为了获得所需尺寸的最终产品,*通讯作者。电子邮件地址:yueming@bjut.edu.cn(M. Yue)。无心磨削在这些制造过程中,产生约25wt%的废料[6]。在Nd-Fe-B废料中含有超过30重量%的稀土元素(RE),包括钕(Nd)、镨(Pr)、钆(Gd)、镝(Dy)、铽(Tb)和钬(Ho),它们都是各种工业应用中的必需元素。因此,Nd-Fe-B废料的回收钕铁硼废料通常含有不规则的块状废料和污泥。已对不规则大块废料进行氢爆裂(HD)以获得回收的然而,稀土元素的选择性提取是钕铁硼废渣资源化的主要目标全面的综述总结了迄今为止从污泥中回收稀土的方法[9,10]。湿化学https://doi.org/10.1016/j.eng.2019.11.0072095-8099/©2020 THE COMEORS.由爱思唯尔有限公司代表中国工程院和高等教育出版社有限公司出版。这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章(http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/)。可在ScienceDirect上获得目录列表工程杂志主页:www.elsevier.com/locate/eng166X. Yin等人/工程6(2020)165·××通常优选方法;这些方法通常包括将Nd-Fe-B淤渣完全溶解在酸中,然后选择性地将稀土元素沉淀为硫酸盐或氟化物。此类回收工艺消耗大量化学品,如盐酸(HCl)、硫酸(H2 SO4)、氢氟酸(HF)和氢氧化钠(NaOH),并产生大量废水[11-另一方面,选择性氯化、真空感应熔炼、热隔离和焙烧等火法冶金工艺可以从Nd-Fe-B废料中选择性和有效地提取稀土元素然而,这些交联方法总是在高于950°C的高温下操作,因此是相当耗能且昂贵的。除了稀土元素外,其他有价值的元素也被...在Nd-Fe-B淤渣中保留的金属元素然而,在切削加工过程中,金属钙(Ca)与氧具有很强的热力学亲和力,并已通过还原扩散(RD)工艺应用于合成钕磁体(Nd2Fe14该工艺为污泥的资源化利用提供了一条可能的途径。文献[1]提出了一种有效的方法。[18在此基础上,我们从污泥中制备了烧结采用蒸馏法对污泥进行预处理,去除有机杂质后,采用RD法合成Nd2Fe14B粉末回收Nd-Fe-B系烧结磁体经稀土氢化物掺杂后,烧结成磁性能良好的磁体回收的Nd-Fe-B烧结磁体的最佳磁性能为35.2MGOe-通过掺杂从污泥中回收,10重量%的氢化钕化合物(NdHx)颗粒。研究还发现,与传统的回收工艺相比,RD工艺在回收Nd-Fe-B污泥时具有优势虽然RD法可以成功地将钕铁硼污泥回收为磁体,但RD法的机理、回收效率和成本尚未得到进一步的讨论。在这项研究中,我们已经设计了一个有效的回收路线的钕铁硼污泥,以解决这些问题。从多种原料中选择了无心磨钕铁硼矿泥为原料,以提高回收效率。引入氯化钙(CaCl2)粉末辅助化学反应,减少了钙粒的用量,从而降低了回收成本。为了系统地研究RD工艺的机理,本研究对反应温度和钙泥比进行了调整。此外,在烧结过程中将Nd4Fe14B粉末作为富稀土合金掺入到回收粉末中,以获得高的磁性能,从而提高稀土的利用率,降低回收成本。此外,在烧结工艺中应用富稀土合金增加了工业应用的可行性。2. 材料和方法Nd-Fe-B污泥得自安徽大地熊猫高级磁性材料有限公司,并与乙醇一起储存在塑料密封桶 图 1显示回收路线研究了钕铁硼污泥的特性。在RD过程之前,将污泥在60 °C下在空气中干燥2小时。将干燥的污泥、Ca颗粒和CaCl2粉末混合并在氩气(Ar)气氛下装载在不锈钢坩埚中。加入CaCl2粉作为助熔剂,保证还原充分.钙/污泥重量比为20重量%的反应混合物分 别 制 备 30wt% 、 40wt% 和 50wt% 的 CaCl2 粉 末 并 与 30wt% 的CaCl2粉末混合。钙/污泥重量比由污泥的氧含量决定,如下所述。为了研究RD工艺的反应机理,分别在600、850、950和1050°C的反应温度下RD处理后,在氮气氛下用冰水洗涤样品1小时以除去氧化钙(CaO)、氯化钙氢氧化物(CaClOH)和残留的Ca,然后在真空中干燥。为获得可回收的在球粉比为10:1的条件下,球磨90 min,可得到粒度分布较好的Nd2Fe14B再生粉末采用熔炼、HD和气流粉碎工艺制备了Nd4Fe14B粉末由于回收的Nd 2Fe14 B粉末经RD处理后稀土含量降低,将球磨后的粉末与不同含量的Nd4Fe14 B粉末(33.3wt%~45.8wt%)混合,然后在2 T的磁场下压制在一起将生坯在110 - 3Pa的真空下在1090 °C下烧结3小时Nd-Fe-B三元合金的化学成分和晶体结构采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、C-H-O元素分析仪和X射线衍射仪(XRD)对污泥、RD处理的Nd 2Fe14研究了污泥粉、RD粉、球磨粉和Nd 4Fe14 B粉的形貌以及回收Nd-Fe-B粉末的显微结构。B烧结磁体的扫描电镜观察Fig. 1. 钕铁硼污泥循环利用工艺流程示意图X. Yin等人/工程6(2020)165167显微镜( SEM )。用激光粒度分析仪(LPSA )对球磨粉末和Nd4Fe14B粉末的粒度进行了测定用B-H环示踪法测量了回收磁体的磁性能3. 结果和讨论3.1. Nd-Fe-B无心磨削泥的表征为了获得具有期望尺寸的产品,在烧结磁体的制备中需要许多机械加工工艺。这些工艺包括磨削、切片、无心磨削、套料和线切割。在机械加工过程中,某些工艺需要高温并使用有机冷却液,例如线切割工艺。因此,从线切割工艺获得的污泥被严重污染和氧化。本研究所选用的原料是钕铁硼无心磨削过程中产生的水冷磨渣。为了降低圆柱形产品的表面粗糙度,在磁体的表面上进行无心磨削工艺。图2示出了在空气中在60 °C下干燥2小时的Nd-Fe-B无心研磨淤渣的形态、XRD图案和化学组成。如图2(a)所示,颗粒没有尖锐的边缘,在污泥粉末的表面上出现针状和六边形的颗粒。如图2(b)所示的XRD扫描所示,污泥粉末由氧化钕(Nd(OH)3)和四氧化三铁(Fe3 O4)组成。大颗粒污泥的核心是Nd2Fe14BHX氢化物。由于冷却液是水,所以除了氧和氢之外,在无心研磨淤渣中残留的杂质较少,如图2(c)所示。由于在同一台机器中加工不同等级的机械油是无心磨削污泥中碳和氢含量的主要来源,如下一节所述,可以在RD工艺中减少碳和氢含量。虽然无心污泥具有高的氧含量,但它是一种是通过研发工艺回收到Nd-Fe-B烧结磁体中的理想起始材料3.2. 钙研发工艺先前已经用商业稀土氧化物作为反应物研究了钙RD机理[24-26]。然而,据我们所知,使用的RD机制与Nd-Fe-B污泥作为起始材料还没有报道。在本研究中,研究了一系列反应温度(600、850、950和1050 °C),以确定RD过程中的反应动力学。图3示出了对于不同反应温度,RD粉末在洗涤之前和之后的XRD图案,图4示出了对于不同反应温度,RD粉末在洗涤之后的SEM图像。对于600°C的反应温度一系列峰可被鉴定为α-铁(α-Fe)、钕氯 化 氧 ( NdOCl ) 和 四 水 氯 化 钙 ( CaCl2·4H2O ) ( 图 3 ( a ) ,(i)),但没有检测到Nd2Fe14B相,这表明Nd2Fe14B的四方结构被破坏,形成了NdOCl相洗涤后,α-Fe和NdOCl的峰在图(i)中出现不一致. 3(b). 另一方面,Nd-Fe-B污泥中所含的Fe 3 O 4颗粒在600℃下被还原为Fe 图中的SEM图像。图4(a)示出了许多小颗粒已经粘附到较大颗粒上,其不同于图2(a)中所示的污泥颗粒。由于温度低于钙的熔点(839 °C),钙颗粒不参与化学反应。在此阶段,CaCl2粉末已经与污泥反应;这一发现与先前报道的不同[27]。当使用更高的温度(850 °C)时,出现了Nd2Fe14B相的一些峰(图3(a)部分(ii)和(b)部分(ii)),这表明NdOCl相被还原并随后形成Nd2 Fe14 B相,因为反应温度达到了钙的反应性。在该阶段,清楚地观察到小球形颗粒在大颗粒表面上的聚集,如图4(b)所示。这是一个开始Nd 2Fe14 B晶粒的形核,意味着Nd和B原子已经扩散到α-Fe颗粒的基体中形成Nd 2Fe14 B晶粒。这一发现与Chen等人[28]报告的结果一致。尽管在850 °C时形成了Nd 2Fe 14 B相,但在图1B 中可以看到与α-Fe不同的峰。 3(b)第(ii)部分,图二、 (a)SEM二次电子图像;(b)XRD图案;(c)污泥的化学组成RE:稀土; Bal:余量。168X. Yin等人/工程6(2020)165图3.第三章。通 过RD 工 艺 处理 的Nd -F e -B 污 泥 的XRD图谱,其中钙/污泥重量比为50重量%(a)在去除CaO之前和(b)在去除CaO之后,对于不同的反应温度:(i)600 °C;(ii)850 °C;(iii)950 °C;(iv)1050 °C。 在600 °C下退火后,从样品中除去钙颗粒。图四、通 过 R D 工 艺 处 理 的 N d - F e - B 污 泥 的 SEM图像,其中钙/污泥重量比为50重量%,在不同温度下:(a)600 °C;(b)850 °C;(c)950 °C;(d)1050 °C。这意味着需要更高的反应能来提高成核驱动力。 还值得一提的是,在图中出现了指示CaClOH而不是CaCl 2的峰。 3(a)部分(ii),表明CaCl2粉末参与了化学反应。当反应温度达到采用RD工艺从钕铁硼废渣中分离Nd2Fe14B研发过程中各反应的顺序如下所示:第一步:Nd2 Fe14 BHx14 CaCl2 Nd 2 OH3950°C, Nd2Fe14B为主相,但有一个弱峰. X轴ð1Þ表明α-Fe相保留在XRD图中,如图所示在图3(b)部分(iii)中。而在大颗粒表面上存在较多的Nd2Fe14B晶粒,由于形核驱动力较低,颗粒边缘不明显.因此,当反应温度达到1050 °C时,可以清楚地观察到表面光滑、轮廓清晰的Nd2Fe14B颗粒。 4(d).同时,在图3(b)部分(iv)的XRD图案中可以看到尖锐的峰,其指示Nd2 Fe14 B的单相。显然,当合成时,反应温度是关键参数2.4NdOCl· 4CaClOH· Fe2 B· 12 Fe2· 3H2Fe3O4·4Ca3·4Fe3·4Ca2·4Ca3·4Fe3·4Ca2·4第二步:2NdOCl· 3Ca· 2Nd· 2CaCl·2CaO·3CaCaO_2H_2O_(2-x)O_(2-x)O_(2-x)Ca(OH)2·CaCl2·2CaClOH·5H2OX. Yin等人/工程6(2020)1651692第三步:2Nd_( 12)Fe_( 12)Fe_(14)B_(16)步骤4(洗涤过程):对于不同的钙/污泥重量比 在20wt%的情况下,在图1中可以清楚地观察到α-Fe相的存在。 5(a),表明该量的钙不足以还原起始材料中所含的总氧化物。不规则部分-Ca2+ H2Oð7Þ结晶度好的样品如图所示。 6(a)被识别为─2 2 2CaO_2-H_2O_(2-x )_2O_3Nd2 Fe14BHxH2¼ Nd2 Fe14BHxH9为了使RD工艺中使用的钙颗粒的量最小化,研究了一系列钙/污泥重量比(20重量%、30重量%、40重量%和50重量%) 图图5和图6示出了在RD过程之后洗涤的样品的XRD图和SEM图像。图五.通过RD工艺处理的Nd-Fe-B粉末的XRD图案由于1050 °C的高反应温度而形成的Fe颗粒。Nd 2Fe 14 B峰出现在30wt%钙的样品中;然而,α-Fe峰的存在表明污泥没有被钙颗粒完全还原。在该样品中,球形Nd2 Fe14 B颗粒和不规则的α-Fe颗粒共存,如SEM图像所示(图6(b))。当钙的量达到40wt%时,在XRD图中仅观察到Nd 2 Fe 14 B相(图1)。 5(c));此外,观察到Nd 2 Fe 14 B的球形颗粒(图5)。(6)指出,钙的量足以除去污泥中所含的氧然而,当钙/污泥重量比达到50wt%时,出现Nd2 Fe14 BHx(x= 1在水(H2O)洗涤过程中,残留的钙颗粒产生大量的氢气(H2),氢气扩散进入Nd2Fe14B晶格,生成Nd2Fe14BHX。(4)和(6)。这一发现与Claude等人报告的结果一致[29]. 尽管如此,所获得的回收颗粒保持规则的形状,如图所示。 6(d).根据图2(c),污泥粉末中的氧含量为21.8wt%,理论上将消耗54.5wt%的钙颗粒。但本研究表明,少量的钙颗粒就能完全还原污泥粉末,形成单相Nd2Fe14B,说明CaCl2在RD过程中起着重要作用。由于氧和氯的存在,氯氧化物在高温下容易形成,并有助于消耗氧气。此外,CaCl2的熔点低于钙颗粒的熔点,为化学反应提供了一个液体体系。因此,CaCl2的存在有利于降低总的钙用量并提高RD过程的效率,以便图六、通过RD工艺处理的具有不同钙/污泥重量比的Nd-Fe-B粉末的SEM图像170X. Yin等人/工程6(2020)165收回回收成本。此外,Nd2 Fe14- BHx的形成比Nd2 Fe14 B更稳定,从而减少腐蚀[30]。如表1中所示,最终产物中的碳、氢和氧含量分别为0.08重量%、0.22重量%和0.42重量%,表明碳含量在氢化后降低。RD过程。另一方面,如表1所示,污泥中所含的最有价值的元素作为再循环粉末被有效地回收,这是使用CaCl2的钙RD工艺的优点。3.3. 再生磁铁的制备及其磁性能采用RD工艺,在1050 °C下,用50wt%CaCl2和30wt%CaCl2处理2h,从Nd-Fe-B无心磨矿泥中回收了分散的Nd-Fe-B粉末。图7(a)显示RD粉末的SEM形态。可以观察到,大多数颗粒是直径小于10μ m的球形晶体。然而,颗粒的尺寸分布相当宽。通过LPSA的进一步分析表明,粒度呈现双峰分布,具有4 μ m和8μ m的两个平均直径,如图7(a)的插图所示。为了制备再循环磁体,将球磨应用于RD粉末以获得具有均匀尺寸分布的颗粒。研磨后,大部分颗粒具有等轴形状,具有适当的尺寸分布,平均直径为3.5μ m,如图7(b)所示。此外,回收粉末具有30.26重量%的稀土含量和0.42重量%的氧含量,表明需要添加额外的稀土以制造完全致密的磁体。在以前的研究中,在制造Nd-Fe-B烧结磁体时,将稀土氧化物与粉末混合但在球磨过程中,稀土易被氧化,降低了稀土的利用率。在我们以前的研究中,从富含稀土的合金制备的粉末被证明是制造具有良好磁性能的Nd-Fe-B烧结磁体的有效添加剂因此,用上述方法制备的Nd4Fe14B粉末具有良好的粒度分布,平均粒度为3 μ m。7(c).通过添加不同量的Nd4Fe14B粉末(从33.3wt%到100wt%)45.8重量%。 图图8示出了回收磁体的退磁曲线。可以观察到,曲线表现出良好的方性,这是其实际应用的必要条件为了详细比较磁特性和密度,所获得的参数示于图8的插图表中。可以看出,回收的磁铁是完全致密的,其磁性能已达到商业烧结磁铁的水平 当Nd4Fe14B粉末的添加量线性增加时,密度、剩磁和磁能积的变化可以忽略不计,如图11所示。8.第八条。当掺杂量为33.3 ~ 41.6wt%时,薄膜的介电常数增加缓慢,当掺杂量为45.8wt%时,薄膜的介电常数降低。为了清楚起见,添加剂比率分别为33.3重量%和45.8重量%的回收Nd-Fe-B磁体的SEM图像可以观察到,两种磁体的微观结构相似,表明磁体可能具有相似的磁性能。但是,两种磁铁中所含的稀土和氧却有很大的不同,如表1所示。随着稀土含量的增加,回收磁体的氧含量增加,这破坏了磁体的磁性并降低了磁体的耐腐蚀性。此外,多余的富钕颗粒会引起磁稀释,并使回收磁体的显微组织恶化.另一方面,在回收过程中减少稀土的添加量可以成为绿色设计的一部分,以降低回收成本,促进资源循环。然而,在回收过程中最小化稀土添加量以获得具有优化磁性能的回收磁体是未来研究的目标。9.第九条。4. 结论本文提出了一种利用无心磨削渣制备Nd-Fe-B烧结磁体的有效回收途径表1对不同掺杂量的Nd4Fe14B粉末进行回收粉末和磁体的化学成分分析样品化学成分(wt%)NdPRGDDy何CoAlZRCuGaBFeCHORE粉碎粉末19.306.303.600.550.510.760.50.0500.110.120.85Bal0.080.220.4230.26样本A27.154.702.350.650.340.500.50.0500.080.080.80Bal0.050.090.5835.19样本B27.754.502.150.650.330.480.50.0500.070.080.75Bal0.060.080.6235.38样本C28.854.302.000.650.300.440.50.0500.070.080.75Bal0.040.070.7836.10样本D30.204.251.900.650.290.430.50.0350.070.080.75Bal0.050.070.8637.29图7.第一次会议。(a)RD粉末、(b)研磨1.5 h的回收Nd2 Fe14 B粉末和(c)喷射研磨的Nd4 Fe14 B粉末的SEM图像 插图是相应粉末的粒度分布。 d<$是颗粒的直径。X. Yin等人/工程6(2020)165171图8.第八条。用Nd 4 Fe 14 B粉末掺杂的回收Nd-Fe-B磁体的退磁曲线插图表格提供了磁体的相应特性。J:磁极化;H:磁场;Br:剩磁;Hcj:矫顽力;(BH)max:磁能积;q:密度。见图9。用不同比例的Nd4 Fe14 B粉末掺杂的回收磁体的SEM图像:(a)33.3wt%;(b)45.8wt%。法为了降低回收成本,提高回收效率,研究了Nd4Fe14B粉的RD工艺机理及添加量对回收效率的影响CaCl2粉末在促进化学反应效率方面起着重要的辅助作用富Nd合金Nd 4Fe14 B对回收Nd-Fe-B烧结磁体的磁硬化做出了很大贡献,从而使其获得良好的磁性能成为当Nd4Fe14B 的掺杂量为37.7wt%时,样品的剩磁为12.1kG,矫顽力为14.6kOe,最大磁能积为34.5MGOe,磁所得磁体的磁性能达到了中等工业Nd-Fe-B烧结磁体的水平本文所述的粘结技术为将Nd-Fe-B淤渣在工业规模上粘结到烧结磁体中提供了一种潜在的途径确认本工作得到了国家高技术研究发展计划(2012AA063201)、北京市自然科学基金(2172012)和稀土永磁材料开放基金国家重点实验室(SKLREPM17OF02)的资助。Ming Yue非常感谢麦吉尔大学的Zaven Altounian教授提供了非常有益的讨论。遵守道德操守准则Xiaowen Yin、Ming Yue、Qingmei Lu、Min Liu、Feng Wang、Yubing Qiu 、 Weiqiang Liu 、 Tieyong Zuo 、 Shanshun Zha 、Xuliang Li和Xiaofei Yi声明他们没有利益冲突或财务冲突需要披露。引用[1] Gutfleisch O,Willard MA,Brück E,Chen CH,Sankar SG,Liu JP. 21世纪的磁性材料和器件:更强、更轻、更节能。Adv Mater2011;23(7):821-42.[2] 琼斯N.材料科学:强磁铁的拉力。Nature 2011;472(7341):22-3.[3] Coey JMD.硬磁材料:前瞻性。IEEE Trans Magn 2011;47(12):4671-81.[4] 中村湾稀土永磁材料的现状与发展。Scr Mater 2017;154:273[5] 董世忠,李伟,陈协,韩荣。中国永磁行业现状及&研发活动。 AIP Adv 2017;7(5):056237。[6] Itoh M,Miura K,Machida K. 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