工程7（2021）534研究光伏材料-制品促进Cu（In，Ga）Se_2薄膜的低温生长快速沉积工艺：单加热Knudsen效应室张云祥a，b，林淑萍a，b，程世清a，b，何志超a，b，胡兆景a，b，周志强a，b，Wei Liua，b，Yun Suna，b南开大学电子信息与光学工程学院光电薄膜与器件研究所，天津市光电薄膜器件与技术重点实验室，天津300350b南开大学电子信息与光学工程学院光电薄膜与器件研究所教育部薄膜光电子技术工程中心天津300350阿提奇莱因福奥文章历史记录：收到2019年2019年10月9日修订2020年1月7日接受2020年9月16日网上发售关键词：Cu（In，Ga）Se2克努森扩散池冷凝液滴喷射低温A B S T R A C TKnudsen泻 流室 常用 于共 蒸 发法 生长 高 质量 的Cu（ In， Ga） Se2（ CIGS ） 薄膜 。 然而 ， 传统 的单 加 热Knudsen泻流室不能在整个沉积过程中提供完整的金属硒化物，特别是对于低温沉积过程，这可能是由于坩埚喷嘴处的冷凝和液滴喷射。本文从热力学角度分析了这一现象的原因。针对这一难题，提出了一种新的单加热Knudsen泻流法，在230 nm·min-1的生长速率下，CIGS薄膜的质量得到了改善，转换效率比传统低温快速沉积法提高了29%.©2020 THE COUNTORS.由爱思唯尔有限公司代表中国工程院和高等教育出版社有限公司出版。这是一篇CCBY-NC-ND许可下的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）中找到。1. 介绍Knudsen泻流室是一种最常用的共蒸发生长高质量Cu（In，Ga）Se2（CIGS）薄膜的蒸发器。最近，许多研究机构，如巴登-符腾堡州太阳能和氢研究中心[1]、国家可再生能源实验室[2]、Solibro GmbH[3]和乌普萨拉大学[4]，已经实现了使用这种方法的CIGS装置的20%以上的创纪录效率。然而，当使用传统的单加热Knudsen泻流单元作为铜（Cu）、铟（In）或镓（Ga）的蒸发器时，可以在坩埚的喷嘴处观察到明显的冷凝和液滴喷射[5，6]。如果这些液滴喷射到衬底上，则在CIGS膜上形成大量不完全的金属硒化物。此外，由于金属元素的低扩散系数，低衬底温度将进一步恶化CIGS膜的质量[7]。为了获得高质量的CIGS薄膜，许多研究者选择了努森扩散池*通讯作者。电子邮件地址：wwl@nankai.edu.cn（W. Liu）.由两个独立的加热系统组成，称为双加热Knudsen泻流室。一个加热系统用于蒸发坩埚中的材料，另一个用于保持坩埚的喷嘴处于高温以避免在那里形成冷凝和液滴喷射[6，8]。双加热式努森泻流室虽然具有比传统泻流室更好的结构，但需要更复杂的控制系统，成本也更高。因此，有必要设计一种低成本的单加热Knudsen扩散池来生长高质量的CIGS薄膜。在本工作中，我们主要研究低温沉积法生长的CIGS薄膜.首先，我们报告了我们的CIGS薄膜的表面形貌的描述在不同的生长速率与传统的单加热Knudsen泻流细胞和我们观察到的一些不完整的金属硒化物在CIGS薄膜。随后，我们描述了我们通过简单地增加硒（Se）蒸发器的温度来消除这些不完全的金属硒化物然后，我们试图确定CIGS薄膜中不完全金属硒化物形成的原因最后，我们提出了一种新的单加热努森泻流池。https://doi.org/10.1016/j.eng.2020.01.0162095-8099/©2020 THE COMEORS.由爱思唯尔有限公司代表中国工程院和高等教育出版社有限公司出版。这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。可在ScienceDirect上获得目录列表工程杂志首页：www.elsevier.com/locate/engY. Zhang，S.Lin，S.Cheng等人工程7（2021）534535·····2. 实验过程2.1. 薄膜和太阳能电池的制备具有不同生长速率的CIGS膜在三阶段共蒸发工艺中在钼（Mo）涂覆的衬底上制造[9]。 在沉积过程中，Se源的温度保持在310 °C。在CIGS沉积之后，在77 °C的温度下通过化学浴沉积制备50nm厚的硫化镉（CdS）缓冲层。接着，本征氧化锌（i-ZnO）和铝（Al）掺杂的氧化锌（Al-ZnO）层分别沉积为50和500 nm的厚度最后，使用厚度约为100 mm的镍（Ni）/Al网格1.5μm生长在堆叠层的顶部上。 CIGS太阳能电池的有效面积为0.34cm 2，没有涂层[10]。对于我们的基线共蒸发工艺，三个阶段的沉积时间分别为15、18和3分钟，并且该工艺的平均生长速率为约63 nm min-1（称为“样品L”）。我们还制造了生长速率为104 nm min-1（样品M）和231 nm min-1（样品H）的另外两个样品。对于由新的单加热Knudsen泻流室制备的样品，样品L-N的平均生长速率与样品L的平均生长速率相似，并且样品H-N的平均生长速率接近样品H的平均生长速率（其中2.2. 表征CIGS膜的组成通过MagixPW2403（Royal Philips NV，荷兰）X射线荧光（XRF）分析测定。使用光学显微镜（OM，STM 6-LM，Olympus Corporation，Japan）测量CIGS膜的表面形态。用扫描电子显微镜（SEM）表征了薄膜的形貌，用能谱仪（EDS）测定了薄膜的元素分布。用聚焦离子束（FIB）表征了元素的位点特异性组分。霍尔测量（HL5550PC，Accent Optical Technologies，Inc.，USA）来测定CIGS膜在室温下的电学特性。CIGS太阳能电池的太阳能电池的外量子效率（EQE）通过短路光电流与350-1300 nm范围内的入射光照强度的比率来测量。电容3. 结果和讨论3.1. 传统单加热Knudsen泻流室对CIGS薄膜的影响表1总结了通过传统的生长方法单加热Knudsen渗出细胞。对于所有吸收体，vGa/（vGa+vIn）（GGI）和vCu/（vGa+vIn）（CGI）的摩尔分数比以及这些膜的厚度大致相似用光学显微镜研究了不同生长速率下CIGS薄膜的表面形貌，如图1所示。CIGS薄膜的形貌受生长速率的影响很大。当生长速率从63 nm min-1增加到231 nm min-1时，在CIGS膜中观察到大量的黑点图2（a）显示了样品H的SEM显微照片;在每个暗点的位置处可以观察到岛状物积聚。为了确定岛堆积的组成，样品H中Cu、In、Ga和Se的元素映射如图所示。图2（b）-（e）。这些映射表明，岛积累包含高的In含量，这似乎与不完全的金属硒化物的存在有关。此外，在所有元素映射中，岛堆积旁边出现两个黑点。这种现象可能是由于在EDS绘图过程中高能电子束被岛积累所阻挡。为了进一步区分岛状堆积的成分，FIB结果如图3所示。随机选择岛状堆积物中的三个位置，标记为1、2和3;其EDS组分总结见表2。尽管Cu由于其高扩散系数[7]而在膜中具有几乎均匀的分布，但GGI值从0.692降至0.255。这表明岛状堆积物中存在大量In，这与图2（c）中的元素分布结果一致。以前的研究提出，预期的摩尔分数比，CIGS膜中的2vSe/[vCu+ 3（vIn+vGa）]应接近1[11，12]。然而，位于1、2和3处的样本的比率为0.447，0.808和0.612，这可能与二元相的存在有关。从表3所示的霍尔测量结果中，发现样品H具有比样品L更高的载流子浓度和更低的电阻率，这表明在前者中存在一些类金属相[13]。3.2. 消除黑斑的方法为了消除这些类金属相，有必要将CIGS膜完全硒化。先前的研究已经报道，CIGS膜的硒化程度与Se通量相关，较高的Se通量促进硒化程度[14]。然而，无论CIGS膜的生长速率如何，Se蒸发器的温度总是保持在310 °C;这表明样品H的Se通量可能不足。因此，我们将样品H的Se蒸发器的温度分别从310 ° C提高到320 ° C、330 ° C、340 ° C和350 °C;它们的OM结果如图4所示。然而，这些膜仍然包含大量的暗点，这证实了简单地增加Se蒸发器的温度不是消除CIGS膜中的岛积累（暗点）的有效方式。事实上，在Cu和Ga坩埚的喷嘴处也可以观察到冷凝和液滴喷射，这证实了传统的单加热Knudsen泻流单元在本实验中无法生长高质量的CIGS膜。然而，在我们的实验室中，类似的单加热Knudsen泻流室在坩埚高度约为2cm时没有冷凝表1用X射线荧光光谱法测定了不同生长速率下CIGS薄膜的成分。样品生长速率（nm·min-1）GGICGI厚度（nm）L630.3620.9322276M1040.3530.8782066H2310.3460.8872309GGI：vGa/（vGa+vIn）的摩尔分数比; CGI：vCu/（vGa+vIn）的摩尔分数比。Y. Zhang，S.Lin，S.Cheng等人工程7（2021）534536图1.一、（a）样品L、（b）样品M和（c）样品H的OM图像图二、（a）样品H的SEM形态图像及其在SEM中通过EDS测量的元素分布：（b）Cu，（c）In，（d）Ga和（e）Se。图三.样品H的FIB图像。位置1、2和3选自暗斑的不同部分。这意味着坩埚的高度可能是冷凝现象的关键因素假设泻流室没有热损失，则坩埚内泻流室各处的温度相同。在此，质量损失的克努森渗出模型被用来探讨冷凝和坩埚的高度之间的在时间段t期间，蒸汽压P可以通过等式2计算。（1）和（2）[15，16]：P¼m =x0A0t2pRT=M 1=2 1x0½13l=8r]-12其中m是流出的金属元素的质量，t是流出时间，T是温度，A0是坩埚的面积，x0是流出单元的透射概率因子，R是摩尔浓度，气体常数，r是坩埚的半径，l是坩埚的长度，表2岛状堆积中不同位置样品的组分和GGI值位置成分（%）GGICuGaSe在126.8427.8032.9612.400.692227.908.7244.6118.780.317327.958.4438.9524.670.255Y. Zhang，S.Lin，S.Cheng等人工程7（2021）53453701C331和t2用于表征热损失能量，绝对温度，图四、在不同的Se蒸发温度下制备的CIGS薄膜的OM图像，生长速率约为230 nm·min-1，衬底温度为450 °C。 提供了Se蒸发器在（a）320 °C、（b）330 °C、（c）340 °C和（d）350 °C的温度下的结果。渗出孔，M是摩尔质量。如图5（a）所示，由于坩埚的半径从上到下是相同的，我们可以将泄流孔的长度l视为坩埚的高度。此外，还假设整个坩埚中的蒸汽压相同。根据等式在（1）和（2）中，坩埚的高度可由下式表示QT和QM对坩埚的热变化无明显影响，但会明显增加坩埚的总热损失，导致冷凝的形成。根据喷嘴和坩埚底部的温度，可以通过热辐射规则[17]计算QT和QM：AC44问1/4eT-TLS41 2l¼8rB@A0tPq-AM其中e、a和c是发射率、辐射常数和辐射半径。根据等式（3），可以看出，温度随着坩埚高度的增加而降低。如果T0是液化温度，当坩埚高度大于8r0A tP1辐射的温度，以及吸收体的绝对温度分别随着热损失能的增加，坩埚喷嘴处的温度会降低。根据麦克斯韦速度分布函数，平均气体速度v<$是[18]@Bq0℃时，坩埚的温度会降低M将观察到液化温度和冷凝现象。事实上，喷嘴与坩埚底部的温差远大于100 ℃，因为在坩埚的喷嘴处发生严重的热损失。从理论上讲，传统的单热源努森泻流室的热损失可以粗略估算.总热损失（QTO）可以表示如下：QTO¼QMQ TQ BQ L4其中QM是从坩埚获得的金属蒸汽能量。QT、QB和QL分别是单加热努森泻流室顶部、底部和侧面的热损失，如图所示。 5（a）. 虽然渗出细胞的底部和侧面具有表3样品H和L的霍尔结果。样品电阻率（X·cm）载流子浓度（cm-3）L 55. 24 4. 31×1015高6.47 8.63× 1019图五. （a）传统的单加热Knudsen泻流室和(b)新的单加热努森渗出细胞。热损失QM是从坩埚获取的金属蒸汽能量。QT、QB和QL分别是单加热努森泻流室顶部、底部和侧面的热损失。1：泻流室的隔热层;2：坩埚; 3：泻流室的单加热线圈; 4：坩埚中的蒸发材料; 5：泻流室底部的隔热层;6：泻流室的额外加热区M2pRT在真空中的传播速度，分别。 这里，QLS，T1，32pRT0MY. Zhang，S.Lin，S.Cheng等人工程7（2021）534538.Σ≥关于我们8kT1= 2pMð6Þ必须大于QLS或QM和QT;延长加热器的长度可表示如下：其中k是玻尔兹曼常数。当坩埚喷嘴处的温度降低时，蒸汽的速度将降低。如果这些金属蒸气变成金属液滴，这些滴的速度LSQMQTSISqtð9Þ由于液滴的摩尔质量大于金属蒸气的摩尔质量，因此将进一步减小PLET。当这些液滴喷射到基底上时，在CIGS膜中将形成暗点蒸发温度越高，金属液滴越大，这是由于金属元素分子碰撞频率增加所致。因此，在样品H中比在样品L中存在更多的暗点综合分析，坩埚管口处严重的热损失是造成冷凝的主要原因。基于上述理论分析，我们提出了一种新的单加热努森泻流室，如图5（b）所示。与传统的泻流室相比，该泻流室在坩埚的上半部增加了一个加热器，用于提供额外的能量以补偿坩埚喷嘴处的热损失。扩展加热器是单加热线圈的一部分，因此无需引入新的加热电路和改变单加热系统的绕组密度。只需根据以下公式确定延长加热器的长度：QSI SR St为了研究新型单加热Knudsen扩散池对CIGS薄膜的影响，图6中比较了传统扩散池和新型扩散池制备的不同样品。很明显，样品H-N的表面比样品H的表面更光滑，这表明新单元可以有效地减少喷射单元的喷嘴处的冷凝和液滴喷射，并提高CIGS膜的质量。具有较低生长速率的样品L和L-N显示出类似的结果。3.3. 太阳能电池器件性能图7示出了由具有相同批次的样品H、H-N、L和L-N制成的太阳能电池的I-V显然，使用新的泻流电池制成的太阳能电池的器件性能高于由传统的泻流电池制成的太阳能电池，这主要归因于高质量的CIGS薄膜。此外，电池的短路电流密度（Jsc）、开路电压（Voc）和填充因子（FF）的统计箱形图显示在图2A和2B中。8（a）、（b）和（c）。这些数据表明，使用新的单加热Knudsen泻流电池制成的太阳能电池的效率提高主要来自于VocqLS公司简介ð8Þ和FF。然而，样品H的Jsc和样品H-N的Jsc略大于样品L和L-N的Jsc，这可能与样品的不同生长速率根据其中IS是新Knudsen泻流单元的电阻丝的电流。QS、RS、q、S和LS是来自延伸加热器的热能、电阻、电阻率、截面积，和第二层加热丝的长度。为了保持坩埚喷嘴处的高温，QS参考文献[19]，三阶段共蒸发工艺的第二阶段中的高生长速率将导致较小的最小GGI值（最小GGI值）。因此，变化的Jsc可以归因于吸收层的最小GGI值，其吸收更多的长波长光[20]。图六、（a）样品H、（b）样品H-N、（c）样品L和（d）样品L-N的CIGS膜的SEM形态图像，其中样品L-N和H-N通过新的单加热Knudsen泻流单元制造插图：相应膜的OM图像Y. Zhang，S.Lin，S.Cheng等人工程7（2021）534539×××·×图7.第一次会议。（a）由不同吸收体样品制造的最佳CIGS太阳能电池的I-Vg是每批电池的最佳效率Jsc：短路电流密度;Voc：开路电压; FF：填充因子。图8.第八条。CIGS太阳能电池的（a）Jsc、（b）Voc和（c）FF的统计箱形图3.4. CIGS器件为了进一步研究改善的Voc和FF的原因，C-VCIGS薄膜的掺杂浓度（NA）分别为1：24×1016、1： 04×1016、六点四十六分10点15分和3点 72分对于样品H、H-N、L和L-N，新的渗出物分别为1015 cm-3;因此，新的渗出物导致掺杂水平降低。根据Refs 。[10，21]，Voc和 NA 之间的关系可以通过方程估计。（十）：DV¼V-V¼l n.100 万吨NA2这种新型的扩散池提高了CIGS薄膜的高生长速率。此外，具有正常生长速率的样品具有相似的变化趋势，如图1A和1B所示。10（c）和（d）。因此，我们可以得出结论，新的单加热努森泻流室可以提高薄膜的质量。基于上述所有分析，我们推断出缺陷密度及其分布的差异将有助于Voc和FF。图6中所有样品的比较显示，样品H、L和H-N中存在暗点，其Voc与样品L-N相比显著降低。这些缺陷似乎与浅缺陷（所谓OCOC 2oc1q不适用1N1缺陷），这会明显恶化Voc[22，23]。因此，在本发明中，CIGS膜中的暗点将导致更高的缺陷密度，其中q是基本电荷。基于这种关系，较高的掺杂浓度NA应该导致较高的Voc[21];然而，在我们的样品中，较高的NA对应于较低的Voc因此我们可以推断出应该还有其他因素影响这些器件的Voc为了探讨影响Voc的主要因素，采用AS测量法测定了样品的缺陷密度及其分布。结果见附录中的图S1A. 从导纳谱推导出的密度谱如图10所示。样品H的缺陷能级的浓度如此之高，以至于其器件性能明显降低。此外，能级约33.1 meV可以与膜中的一些不完全硒化的金属元素相关联，这可以通过霍尔测量来验证。样品H-N的缺陷密度从3.17 × 10- 16降低到3.17 × 10 -16。1.051016 cm-3 eV-1，缺陷能级从33.1到173.1 meV，如图10（b）所示。这表明，质量更深层次的缺陷。此外，N2通常在约250-300 meV处观察到因此，样品L-N的缺陷可归因于N2缺陷。4. 结论本文研究了传统的单加热式克努森扩散池对不同生长速率的CIGS薄膜的影响。对不同生长速率的样品的比较表明，CIGS薄膜的质量受到生长速率的显著影响，较高的生长速率往往产生具有大量黑点的薄膜。此外，由于某些类金属相的存在，出现的黑点增强了膜的金属特性。仅提高Se蒸发器的温度不能消除暗点，表明Se通量不是完整的金属硒化物的原因Y. Zhang，S.Lin，S.Cheng等人工程7（2021）534540·图9.第九条。（a）样品H、（b）样品H-N、（c）样品L和（d）样品L-N的载流子浓度分布见图10。从（a）样品H、（b）样品H-N、（c）样品L和（d）样品L-N的导纳谱推导出的密度谱。Et是相应的缺陷能级，Nt是缺陷态密度考虑到传统的单热式克努森池的结构，在坩埚的喷嘴处观察到严重的热损失，这可能是形成暗斑的原因。在热力学分析的基础上，我们设计了一种新型的单热式克努森泻流室，坩埚喷嘴处的热损失，以防止冷凝。最后，使用新的单加热Knudsen泻流电池，我们获得了最好的太阳能电池，在生长速率约为60和230 nmmin-1，衬底温度为450°C时，转换效率分别为16.1%和13.3%。此外该Y. Zhang，S.Lin，S.Cheng等人工程7（2021）534541AS测量结果表明，暗点与N1缺陷有关，其中暗点数量多导致缺陷密度高，缺陷能级低，恶化的装置性能我们希望本工作能为利用低成本的单加热Knudsen泻流池制备高质量的CIGS薄膜提供帮助。确认本工作得到了国家重点研发计划（2018YFB1500200）、国家自然科 学 基 金 （ 61774089 和 61974076 ） 、 天 津 市 自 然 科 学 基 金（18JCZDJC 31200）的资助。遵守道德操守准则张云祥、林淑萍、程世清、何志超、胡兆京、周志强、刘伟和孙云声明，他们没有利益冲突或财务冲突需要披露。附录A.补充数据本文的补充数据可在https://doi.org/10.1016/j.eng.2020.01.016上找到。引用[1] [10] JacksonP，Wuerz R，Hariskos D，Lotter E，Witte W，Powalla M. Cu（In，Ga）Se 2太阳电池中重碱金属元素的影响，效率可达22.6%. PhyssStatusSolidi Rapid Res Lett 2016;10（8）：583-6。[2] Niki S，Contreras M，Repins I，Powalla M，Kushiya K，Ishizuka S，et al.CIGS吸收剂和工艺. 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