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IEC 62321中文版:六价铬检测方法指南
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更新于2024-07-08
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该文档详细介绍了IEC 62321中文版中关于无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬(Cr VI)检测的方法。该标准旨在确保镀铬产品的安全性,因为六价铬是一种有害物质,可能对人体健康造成影响,如诱发生物体细胞突变和致癌。 检测方法首先强调了样品的保存条件,要求在镀铬后30天内完成分析,并在湿度45-70%、气温15-35℃的环境中储存,以防止铬含量因时间和环境因素发生变化。检测流程分为点测试和沸水萃取两步,点测试作为初步筛查,结果不确定时则采用更精确的沸水萃取进行验证。 点测试过程简便易行,适用于快速初步判断。六价铬的存在会导致检测结果阳性,表明样品含有铬镀层。所有怀疑含有六价铬的样品在处理时都需要采取适当的防护措施,以确保操作安全。 该方法依据ISO 3613:2000(E)进行,同时参考了其他标准和方法,如ZVO-0102-QUA-02、GMW3034和DIN50993-1,这些标准提供了六价铬测定的详细指导和技术支持。 9.4节中详细列出了所需的仪器和材料,如校准过的分析天平,用于精确测量;温度控制设备;比色仪,要求能够测量特定波长(540nm)并具备足够的光程。实验室器具需要经过严格的清洗和消毒程序,以确保结果的准确性。 移液管、量筒和消解器等实验器材也需选用高质量的A级玻璃器皿,以保证测量精度。在整个检测过程中,对仪器设备和实验步骤的严格控制对于确保六价铬检测的准确性和可靠性至关重要。 总结来说,IEC 62321中文版检测方法提供了六价铬在镀铬金属中的检测标准,强调了样品处理、环境条件、分析步骤以及所需设备的精确性和操作要求,确保了检测结果的科学性和实用性,对于保障镀铬制品的安全使用具有重要意义。
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b) 将适量的静置后的溶液置于一个 1cm 的吸收池中,用比色装置测试其在 540nm 处的吸
光率。
c) 用上述同样的显色程序制备空白样,减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度。
d) 从校正后的吸光度,根据校准曲线可以得到溶液中有多少 mg/L 的铬。
10.6.3 绘制标准曲线
a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的铬的流失,用与上述相同处理样品的程
序来处理标准铬试剂。
b) 因此,用移液管移取一定量的 Cr 标准液〔见 10.4.3.i〕置于 10mL 的容量瓶中,配制
0.1 到 5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中 Cr (VI)的浓度超出了原来的校准
曲线范围,应利用其它浓度范围的校准曲线。
c) 用同样的方法对标准液和样品进行显色。
d) 将适量的标准溶液置于一个 1cm 的吸收池中,用比色装置测试其在 540nm 处的吸光率。
e) 用上述同样的显色程序制备空白样,减去空白吸光度即得校正后的吸光度。
f) 以校正后的吸光率和 Cr (VI)的浓度值〔µg/mL〕为坐标轴,绘制标准曲线。
分析结果计算
a) 整个样品中 Cr (VI) 的浓度(ppm)
-Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/S; 其中
- A = 测到的消解液浓度(µg/mL)
- D = 稀释因子
- F = 最终的消解液的体积(mL)
- S = 样品的最初的质量(g)
b) 相对百分偏差
- RPD={│(S-D) │ / [(S+D)/2 ]} *100;其中
- S= 最初样品结果〔µg〕
- D= 重复样品结果〔µg〕
c) 示踪物回收率
-示踪物百分回收率= {(SSR-SR)/SA} *100;其中
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- SSR = 添加示踪剂的样品的测试结果(µg)
- SR = 未加示踪剂的样品的测试结果(µg)
- SA = 示踪剂的质量(µg)
10.6.5 质量控制
每一批样品均须制备分析一空白样以用于确定有无污染物或其它有潜在影响因子的存在。
实验室控制样品:作每批〔≤20 个〕样品中必须有一个作为附加的检验上述方法可行性的
比照样,可将示踪溶液(见 10.4.3.m)或固体示踪剂 PbCrO4 (见 10.4.3.f)参加其 50mL
的消解液中(见 10.4.3.g)。另外,如果条件允许也可使用认证的参考物。示踪物的回收
率应在 80%到 120%的可接受范围内,否那么应重复分析这些样品。
每批中必须有一个样品单独制备一复制样。复制样的相对百分偏差应≤20%。
每批〔≤20 个〕样品中必须有一个作为可溶性或不溶性预消解被示踪样品的分析。对于可
溶性的被示踪样品,可参加 1.0mL 或两倍于样品浓度〔两者取较大的〕的示踪液
〔见.l〕。对于不溶性的被示踪样品,可参加 1.0mL 或两倍于样品浓度〔两者取较大的〕
的 PbCrO4〔见.f)。被示踪样品用消解和比色测试程序进行处理操作。示踪剂的回收率应
在 75-125%的可接受范围内,否那么应再次分析这些样品。
校准曲线应至少包括一空白样和 3 个标准样,其校准系数应≥0.99, 否那么应重新制作新的
校准曲线。
每进行 20 个样品的测试都需要用标准样检验标准曲线的准确性。原始标准样和检验标准
样的百分比误差应≤10%,否那么应重新制作新的校准曲线。
如果样品的浓度高于校准曲线所适用的最高浓度值,可对样品进行稀释。
允许使用其它的消解或测试方法,如果该方法能满足上述质量控制要求,例如,操作根本
测量体系可用于 Cr (VI) 的分析。
10.7 该方法的评价
由 IEC TC111 WG3 抽选的自愿实验室做出适宜的数据后,该方法的精密度和准确度及其
检测限将会及时更新。
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11 利用 CVAAS、AAS、ICP-AES 和 ICP-MS 测定聚
合物、金属和电子元器件中的汞
11.1 范围、应用及方法概述
本文提供了测定电子设备材料中 Hg 的过程。这些材料一般是聚合物材料、金属材料及电
子元器件〔印刷线路板、冷阴极荧光灯,Hg 开关 〕。含 Hg 电池按照电池工业“标准分析
方法〞〔文献 6〕进行处理。
这个标准描述了冷蒸气原子吸收分光光谱法〔CVAAS〕、原子吸收光谱法、电感耦合等
离子体原子发射光谱〔ICP-AES〕和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)〕等四个方法的
使用及制备样品溶液的几个步骤。从中,专业人员可以选用最适宜的分析方法。
适量样品进行低温研磨制备成均质状,然后在一定的温度和压力之下,将均质样品消解于
浓酸溶液中。为了长期储存 Hg,建议使用 5.0%的硝酸加上 0.05%的重铬酸钾。
最后,利用冷蒸气原子吸收分光光谱法〔CVAAS〕、原子吸收光谱法 AAS、电感耦合等
离子体原子发射光谱〔ICP-AES〕和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)立即分析溶液,
从而确定溶液中的 Hg 元素。使用 CVAAS 时,在分析之前 Hg 被复原成元素的状态。
用于研究的样品在化学消解之前必须经过机械预处理。为满足正确分析的最低需要,本文
给出了所能允许的最大颗粒尺寸及样品最小量。在经过消解处理后可能存在固相残留物。
所以,应该使用不同的分析手段从而确保残留物中没有目标元素。这些残留物通过不同的
化学方法被选择性的溶解并与测试的溶液样品结合。对于消解处理,这里强烈建议使用先
进设备。此外,如果用户能确定一种更简单、更适用的方法,也可以使用之。任何偏离本
文中报告的过程都应该被评估并加以证明。
实验室人员或者工程技术人员应该在制备过无机分析试样及独立从事过化学操作的人员的
指导下使用本文中提到的步骤。
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