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第 44 卷 第 6 期
2011 年 6 月
天 津 大 学 学 报
Journal of Tianjin University
Vol.44 No.6
Jun.
2011
收稿日期:2010-06-01;修回日期:2010-10-15.
基金项目:国家高技术研究发展计划(863 计划)资助项目(2008AA03A315);天津市自然科学基金重点资助项目(08JCZDJC16900).
作者简介:赵 谦(1970— ),女,博士研究生,zhao8381@yahoo.com.cn.
通讯作者:王世荣,wangshirong@tju.edu.cn.
▋
酞菁氯化铟的溶剂法合成与电泳性能
赵 谦
1
,王世荣
1
,谈廷风
1,2
,白 翔
1
,李祥高
1
(1. 天津大学化工学院,天津 300072;2. 天津城市建设学院材料科学与工程系,天津 300384)
摘 要:采用 1,3-二亚氨基异吲哚啉和无水三氯化铟在高沸点溶剂中反应的方法合成酞菁氯化铟.考察了无水氯化
铟的制备方法、反应溶剂、反应物配比和反应时间对产率的影响,得到合成酞菁氯化铟的最佳工艺条件:以邻二氯
苯为溶剂,1,3-二亚氨基异吲哚啉与三氯化铟的物质的量之比为 3.5∶1,在氮气保护下 180
,,℃回流 5,h 得到产物,
收率 42.9%.用红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和 X 射线衍射谱对合成产物进行了表征.将β-型酞菁氯化铟分
散在丁酮-环己酮(V
b
/V
c
=10∶1)中制备成悬浮液,其微粒子的 Zeta 电位达到-38.2,,mV,并表现出优异的贮存稳定
性.制备的电泳显示器件表现了良好的显示效果.
关键词:酞菁氯化铟;1,3-二亚氨基异吲哚啉;Zeta 电位;电泳显示
中图分类号:O625.63
+
2 文献标志码:A 文章编号:0493-2137(2011)06-0553-05
Solvent Synthesis and Electrophoretic Properties of
Chloroindium Phthalocyanine
ZHAO Qian
1
,WANG Shi-rong
1
,TAN Ting-feng
1,2
,BAI Xiang
1
,LI Xiang-gao
1
(1. School of Chemical Engineering and Technology,Tianjin University,Tianjin 300072,China;
2. Department of Materials Science and Engineering,Tianjin Institute of Urban Construction,Tianjin 300384,China)
Abstract:The chloroindium phthalocyanine was synthesized by the reaction of anhydrous indium trichloride with 1,
3-diiminoisoindoline in the high boiling point solvent. The effect of preparation method of anhydrous indium trichlo-
ride,reaction solvent,molar ratio of materials and reaction time on the yield rate of chloroindium phthalocyanine
were discussed,and the optimal synthesis process was obtained. The reaction was carried out at 180
,℃ for 5 h unde
the atmosphere of nitrogen,and the title compound was synthesized with 42.9% yield when the molar ratio between
1,3-diiminoisoindoline and indium trichloride was 3.5
∶1 in o-dichlorobenzene. The structures of the compoun
were determined by IR,UV-Vis and XRD. The results show that Zeta potential value of chloroindium phthalocyanine
particles dispersed in 2-butanone-cyclohexanone(10
∶1 volume ratio)is -38.2,mV,and the stability of the dispersing
system is excellent. The electrophoretic display device shows good behavior.
Keywords:
chloroindium phthalocyanine;1,3-diiminoisoindoline;Zeta potential;electrophoretic display
酞菁氯化铟的合成方法已有报道,多用以邻苯
二甲腈或邻苯二甲酸酐为原料与无水或水合三氯化
铟反应来制备.Santerre 等
[1]
采用邻苯二甲腈和三氯
化铟为原料在喹啉中反应,以 52%的收率得到产物,
不仅收率低,而且原料毒性大,有安全隐患.以邻苯
二甲酸酐、尿素与水合三氯化铟固相反应
[2]
,此方法
原料易得,收率较高,但是反应混合物组成非常复
杂,用酸、碱处理的方法提纯会产生大量废水,而且
得不到高纯度的产物,尤其不能达到作为光、电功能
材料的要求.此外还可以用邻苯二甲酰亚胺和尿素
与三氯化铟反应,以无金属酞菁或酞菁锂与三氯化铟
来制备目标化合物,但收率都很低.笔者探讨采用
1,3-二亚氨基异吲哚啉和无水三氯化铟在邻二氯苯
等高沸点溶剂中反应的方法来制备酞菁氯化铟,建立
操作简便、产物纯度高、收率较高的制备方法.
酞菁化合物还是一类具有高化学稳定性、热稳