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首页气相硅烷化法提升疏水性HMS分子筛的制备与水热稳定性
本研究论文发表于2015年7月的《硅酸盐学报》第43卷第7期,由王广建等人探讨了疏水性HMS分子筛的制备工艺及其水热稳定性。作者们选用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷作为硅烷化试剂,采用气相和液相两种不同的硅烷化方法对HMS分子筛进行表面改性,旨在提升其疏水性能和耐水热性。 研究的重点在于考察了改性方法、硅烷试剂与分子筛的摩尔比、反应温度和时间等因素对疏水性HMS分子筛性能的影响。实验结果显示,气相硅烷化法相对于液相法表现出显著的优势,不仅硅烷化程度更高,而且效率也更优。在优化的条件——双硅烷化试剂、90℃反应温度、0.8的硅烷与分子筛摩尔比以及8小时反应时间下,改性前后的HMS分子筛静态水吸附量差异显著,改性后吸附量从45.46%降低到1.38%,表明疏水性得到了显著增强。 改性后的HMS分子筛保持了原有的介孔骨架结构和蠕虫状孔道,这对于分子扩散和催化剂性能至关重要。经过硅烷化改性后,HMS的水热稳定性得到了显著提高,即使在800℃的水蒸气处理下连续6小时,其介孔结构依然保持完好,这对于实际应用中的耐高温环境具有重要的意义。 关键词:HMS分子筛、硅烷化、改性、疏水性、水热稳定性。这篇论文不仅提供了制备疏水性HMS的实用方法,还为理解分子筛在工业过程中的稳定性和应用提供了有价值的信息,对于相关领域的工程师和技术人员具有很高的参考价值。
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第 43 卷第 7 期
2015 年 7 月
硅 酸 盐 学 报
Vol. 43,No. 7
July,2015
JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY
http://www.gxyb.cbpt.cnki.net DOI:10.14062/j.issn.0454-5648.2015.07.04
疏水性 HMS 分子筛的制备及水热稳定性
王广建,韩亚飞,褚衍佩,冯庆吉,王 芳
(青岛科技大学化工学院,青岛 266042)
摘 要:以三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷为硅烷化试剂,分别采用气相和液相硅烷化法对 HMS 分子筛进行表面改性制备
疏水性 HMS 分子筛。考察了改性方法、硅烷试剂与分子筛摩尔比、反应温度和时间对硅烷化效果的影响,研究了改性前后
HMS 的骨架特征、微观结构和疏水性、水热稳定性。结果表明:气相硅烷化法较液相法优势明显,硅烷化程度和效率均较
高;在双硅烷化试剂、反应温度 90
℃、硅烷试剂与分子筛摩尔之比 0.8、反应时间 8
h 等条件下,改性前后 HMS 的静态水
吸附量分别为 45.46%和 1.38%,疏水性得到明显提高。HMS 经硅烷化改性后保持介孔骨架结构和蠕虫状孔道,同时水热稳
定性得到有效改善,800
℃水蒸气处理 6
h 后介孔结构仍然存在。
关键词:HMS 分子筛;硅烷化;改性;疏水性;水热稳定性
中图分类号:O613.7 文献标志码:A 文章编号:0454–5648(2015)07–0867–08
网络出版时间:2015–05–27 18:47:31 网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/11.2310.TQ.20150527.1847.021.html
Preparation and Hydrothermal Stability of Hydrophobic HMS Molecular Sieve
WANG Guangjian, HAN Yafei, CHU Yanpei, FENG Qingji, WANG Fang
(School of Chemical Engineering, Qingdao University of Science & Technology, Qingdao 266042, Shandong, China)
Abstract: The hydrophobic HMS molecular sieve was prepared with trimethylchlorosilane and hexamethyldisilazane as silane agents
by a vapor silylation method and a liquid silylation method. The effects of modification modes, reaction temperature and time, molar
ratio of silane agents to HMS on the silylation were investigated. The framework character, microstructures and hydrophobic property,
hydrothermal stability of HMS before and after modification were also analyzed. The results indicate that the gas phase method has
some advantages such as its high efficiency and degree of silanization. The static water adsorption capacity of HMS before and after
silanization are 45.38% and 1.38%, respectively, and the hydrophobic of HMS is enhanced under the optimal conditions (i.e., use of
mixed silane agents, reaction temperature of 90 , reaction time of 8 h, and molar ratio of silane agents to HMS of 0.8). The℃
hydrophobic HMS maintains the mesoporous structure and typical vermicular channel of HMS molecular sieve. Also, the
hydrothermal stability of HMS is improved efficiently after modification, and the mesoporous structure is
retained even after
treatment by water vapor at 800 for 6 h.℃
Key words: HMS molecular sieve; silylation; modification; hydrophobicity; hydrothermal stability
介孔分子筛是一类非常重要的无机多孔材料,
在催化领域具有非常大的应用潜力
[1–2]
。HMS 是近
年来引起广泛关注的分子筛之一,最早由 Tanev
等
[3]
合成,孔道结构呈蠕虫状,这种无序的孔道有
利于反应物和产物的扩散。但 HMS 分子筛的孔壁
表面富含大量硅羟基,亲水性强,影响了分子筛的
催化性能;而且其孔壁由无定型物质组成,水热稳
定性也较差,难以满足工业应用的要求。因此,研
究者们进行了大量的研究以提高分子筛的疏水性及
水热稳定性
[4–5]
,硅烷化技术就是其中之一。
分子筛的硅烷化改性是在分子筛的骨架中引入
有机基团制备成无机–有机杂化材料,不仅能改变分
子筛的表面极性
[6]
;而且能够引入功能有机基团,
调节表面催化活性,大大扩展了分子筛的应用范围,
是近年来功能材料研究领域的热点之一
[7–8]
。
目前,硅烷化改性分子筛的研究大多集中于
收稿日期:2014–10–49。 修订日期:2014–11–26。
基金项目:国家自然科学基金项目(21276130)。
第一作者:王广建(1963—),男,博士,教授。
Received date: 2014–10–29. Revised date: 2014–11–26.
First author: WANG Guangjian(1963–), male, Ph.D., Professor..
E-mail: wgjnet@126.com
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