机械合金化Al-20wt%Si基粉末及TiB2颗粒增强烧结复合材料的组织性能研究

工程科学与技术，国际期刊39（2023）101341机械合金化Al-20wt%Si基粉末及TiB_2颗粒增强烧结复合材料的组织性能演变HasanGökçe，M. LütfiÖveçoglu伊斯坦布尔技术大学，颗粒材料实验室（PML），冶金和材料工程系，化学冶金工程学院，Maslak 34469，土耳其阿提奇莱因福奥文章历史记录：2022年7月8日收到2022年12月23日修订2023年1月17日接受2023年1月26日在线提供保留字：金属基复合材料（MMCs）力学性能显微组织分析粉加工Si在α-Al基亚微米晶A B S T R A C T研究了Al-20wt%Si基合金粉末、TiB 2增强Al-20wt%Si基合金粉末及其烧结复合材料的组织、物理和力学性能与AlSi在α-Al基体中的溶解度随MA时间的增加而增加另一方面，增加TiB2含量扫描电子显微镜观察到了亚微米级的棒状Si和球形Al9Si相颗粒。随着TiB2含量的增加和MA时间的延长，Al 2 0 Si/TiB2复合材料的显微硬度提高。TiB_2增强复合材料的耐磨性比AlSi基合金和1h MA处理的AlSi基合金提高5 ~ 8倍。由于Al3 Ti金属间化合物相的存在，MA 8h烧结的含10 wt% TiB2颗粒©2023 Karabuk University. Elsevier B.V.的出版服务。这是CCBY-NC-ND许可证（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。1. 介绍Al-Si合金由于其优异的性能，如高强度/重量比，低热膨胀系数，高耐磨性和耐腐蚀性，广泛用于汽车，国防和航空航天工业[1，2]。根据Si含量，可以将Al-Si合金分为亚共晶、共晶和过共晶成分：Si含量在11和13重量%之间的合金为共晶，Si含量小于11重量%的合金为亚共晶，Si含量大于13重量%的合金为过共晶。工业上使用的大多数铝硅合金是亚共晶或共晶合金。过共晶合金作为商业合金使用的程度要小得多[3]，因为在传统铸造技术中缓慢冷却会在微观结构中产生大晶粒和脆性的初晶Si晶体块，这可能导致热应力区域的过早裂纹和断裂。[3]的文件。换句话说，过共晶铸态Al-Si合金的许多潜在应用是有限的，因为它们*通讯作者。电 子 邮 件 地 址 ： gokceh@itu.edu.tr （ H.Gökçe ） ， ovecoglu@gmail.com（M.L.Öveçog˘lu).由Karabuk大学负责进行同行审查微结构包含大的Si基晶粒，其本质上是脆性的，并且可以引发裂纹形成和断裂[4此外，必须对这些晶粒进行微观结构改性，以改善这些合金的机械性能[5，8，9]。由于这些原因，在商业应用中，常规铸造Al-Si合金中的Si含量通常限制在20%左右[10]。另一方面，最近，人们对使用过共晶Al-Si合金来替代传统的近共晶Al-Si合金以制造高品质汽车发动机的兴趣越来越大[11]。这些合金用于重型发动机和一些航空航天部件，因为它们的热膨胀系数低，耐磨性好，硬度高[12，13]。这是因为Si的量与这些合金的性能密切相关。凝固过程中硬质初晶Si析出相的出现是合金优异耐磨性的主要原因，而合金的耐磨性取决于初晶Si的结构及其在基体中的分布。过共晶Al-Si合金由于其显微组织中主要Si颗粒的存在，具有独特的机械和物理性能，这在工业上具有重要意义。也就是说，Si含量越高，Al-Si合金的耐高温性、弹性模量、硬度、耐磨性和刚度越高[10，14]。过共晶Al-Si合金的显微组织一般为共晶组织，https://doi.org/10.1016/j.jestch.2023.1013412215-0986/©2023 Karabuk University.出版社：Elsevier B.V.这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。可在ScienceDirect上获得目录列表工程科学与技术国际期刊杂志主页：www.elsevier.com/locate/jestchH. Gökçe和M. 卢特菲·奥韦索·格卢工程科学与技术，国际期刊39（2023）1013412由初晶Si颗粒、共晶a-Al和共晶Si组织组成。这些合金的物理和机械性能取决于其结构中初生Si颗粒的尺寸和形态[15]。与Al-Si基合金类似，Al-Si金属基复合材料（Al-Si MMC）也用于汽车，航空航天，矿物加工和电子行业。[4，5，6，7，8，9，16为了增强Al-Si金属基质合金，通常使用硬硅颗粒[27]。硅在提高耐磨性方面的作用存在争议，许多实验研究表明，Al-MMCs的磨损行为主要是在以SiC为增强材料的亚共晶Al-Si系统中研究的[18，28]。TiB2颗粒由于其优异的性能而成为Al-Si合金的增强体。[29尽管如此，国际文献仅对这些添加TiB2颗粒的共晶合金进行了少量表面磨损研究[17，29，30]。高能球磨或机械合金化（MA）是近二十年来用于制造具有硬质和强化添加剂的铝基金属基复合材料（MMC）的一种非常通用的技术[31MA采用远离平衡的粉末加工条件，包括使用高能球磨机对粉末进行重复的冷焊、断裂和研磨，以产生均匀的材料[32与其他方法相比，它还通过在基质中提供均匀的增强颗粒分布和微小的晶粒尺寸来增强基质[20，32，37]。由于MA是在室温下进行的，因此消除了基质和增强材料之间的任何潜在界面和不良相互作用[7，19，33，34，37]。在MA过程中可以实现受控的微观结构，这在液相或SHS工艺路线中几乎是不可能的[8，20，27，37]。碳化物、硼化物和氧化物最近已被用作使用MA工艺制造Al-MMCs的[33，38TiB2具有所有这些增强材料的最佳特性，具有高熔点（3498 K）、高硬度和耐磨性以及强的化学稳定性[33，37，38已经对MA生产的亚共晶和共晶Al-Si合金（12.6重量% Si）进行了几项研究[6，19，37，50]Chat-topadhyay等人[51]使用MA技术探索共晶Al-Si系统的结构和热性能，他们发现非晶相的溶解导致DSC观察中的放热峰。关于过奥氏体Al-Si合金的球磨，只有一项研究涉及过奥氏体Al-20 wt% Si粉末的粉末表征，而没有压实和烧结工艺路线[6]。此外，还没有关于陶瓷颗粒增强过共晶铝硅基复合材料的粉末制备、烧结和微观结构表征的研究报道。本研究旨在满足这些需求。MA研究了20wt%Si基合金以及不同含量的TiB2颗粒（5wt%和10wt%）增强合金的显微组织和力学性能。2. 实验程序在本研究中使用几乎纯的铝、硅和硼化钛粉末，它们的平均粒度值和化学分析列于表1中。使用MalvernTM Mastersizer测量初始粉末的尺寸由三个不同批次的起始粉末制备三种不同的组合物。基体合金粉末由80wt%的Al和20wt%的Si组成，并被命名为Al 20Si基体合金。另一方面，复合粉末为两种基体，分别制备了含5和10 wt% TiB2的Al 2 0 Si/5 TiB2和Al 2 0 Si/10 TiB2复合材料。为了避免过度冷焊和结块，将2%硬脂酸锌作为过程控制剂（PCA）添加到这些批次中。然后将它们与硬化钢球一起装入硬化钢小瓶中，根据对类似的Al-Si基MMC粉末的机械合金化研究[52，53]，保持 7 ： 1 的 球 粉 比 （ BPR ） 。 将 小 瓶 密 封 在 填 充 有 高 纯 度 氩 气（99.995%）的Plas-LabsTM手套箱内。在Spex 8000DTM双辊轧机上对上述三种粉末进行机械合金化（MA）实验1、2、4和8 h。使用ThermoScientificTM X射线荧光（XRF）光谱仪测量机械合金化过程中加工粉末中的铁（Fe）和铬（Cr）污染量。使用与制备粉末样品的冷镶嵌相同的程序[54，55]，制备透明的冷环氧树脂模具，并将其切成两部分，以暴露粉末横截面表面。切片表面用400、600、800和1200粒度的SiC纸研磨，然后用软布使用0.5lmSiO2胶体溶液抛光。使用ShimadzuTM显微硬度测试仪，在10 g压痕载荷和15 s停留下操作，测量粉末的显微硬度值（在共混状态和机械合金化后）。在每个样品的15个最大颗粒上制作平均4个压痕。假设小颗粒不会显示维氏直径的形状，则不对小颗粒进行压痕[55]。在BrukerTM D8 Advance XRD中进行X射线衍射分析以确定MA的Al 20 Si基体合金、Al 20 Si/5 TiB 2和Al 20 Si/10 TiB 2复合粉末中的晶相MA的Al 20 Si基体合金粉末的热研究在 TA TM DSC-DTA-TGA中在295 K（RT）至923 K之间在Ar下以10 °C/min的加热速率进行。使用液压机（具有10吨容量的MSETM在400 MPa的单轴压力下固结MA'd粉末并生产直径为12.75 mm的分别使用游标卡尺（MitutoyoTM）和精密天平（PrecisaTMEP 1200C）测量颗粒的平均长度和直径并测量颗粒的重量。所有压制的颗粒在压制期间保持其几何形状，这使得能够确定尺寸密度。还计算了相对密度值。压制的复合粒料的脱粘在插入通过裂壳式ProthermTM炉的石英管中进行，并在Ar气流条件下在400°C下加热1小时在脱脂过程中，温度以每分钟1℃的速率升高。 烧结过程在Linn TM HT-1800炉中进行。在烧结过程中，首先引入高达673 K（400 °C）的真空，然后在673K（400°C）和843K（570°C）之间引入Ar气体流动条件。 样品在843K下保持2h。在整个烧结过程中，在加热和冷却期间采用相同的8 °C/分钟的速率。机械合金化粉末和烧结粉末的X射线衍射（XRD）研究在BrukerTMD8 Advance粉末衍射仪中进行，在10°-90°之间扫描。CuK的辐射范围鉴定了晶相使用国际衍射数据中心®（ICDD）粉末衍射文件。机械合金化的基体合金和复合材料粉末及其烧结样品的微观结构表征在JeolTM JSM 6301 FXVFE扫描电子显微镜（SEM）中进行，在20 kV下操作，并且使用IXRFTM能量色散谱仪（EDS）进行相应的光谱分析。与机械合金化粉末的硬度测试类似，具有维氏压头尖端（100 g，15 s）的ShimadzuTM显微硬度测试仪用于烧结样品的显微硬度测量。阿里斯-H. Gökçe和M. 卢特菲·奥韦索·格卢工程科学与技术，国际期刊39（2023）1013413表1起始粉末的技术规格：化学成分和平均粒度值。材料铝（%）硅（%）TiB2（%）铁（%）钙（%）锰（%）镁（%）钛（%）平均粒径（1m）Al99.330.400–0.1020.0400.0030.050.0712Si99.50.050.1800.1000.0960.0440.0305了tib2–0.09899.50.0700.0310.0910.110.18选择15次压痕测量的平均值作为粉末和烧结样品的维氏显微硬度测试结果。在PrecisaTM XB 220A SCS天平中使用阿基米德试剂盒将烧结的样品浸没在乙醇中，并且根据阿基米德方法测量它们的堆积密度。根据ISO 3290在Tribotech-nicTM干滑动往复磨损仪器中通过在样品表面上摩擦新鲜氧化铝（Al2 O3）耐磨堆焊球来进行磨损测试。 磨损试验参数为：在25 ℃和50%相对湿度下的3 N载荷，5 μ m-1滑动速度，和40 m总滑动距离。在磨损测试之前，将样本放置在金相显微镜安装和抛光，以准备光滑的磨损表面。数字化记录摩擦曲线和滑动时间通过使用MahrTM Perhen S P PerthometerTM表面轮廓仪测量磨损量和材料体积损失体积磨损率（mm3/（N-m））通过将磨损体积（mm3）除以施加的载荷（N）和滑动距离（m）来计算摩擦系数和磨损率值的报告的基础上，三个相同的测试。用JEOLTM T330型扫描电镜观察磨损表面的形貌和磨损后的表面，以确定磨损机理。样品磨损表面的浅槽和粘着坑（包括细小碎屑）导致合金的主要磨损机制[52，53，43，44]。使用配备有WDS（波长色散光谱仪）的CamecaTM电子3. 结果和讨论3.1. 共混和MA图1（a）-（在图1的所有图中，对于所有粉末（共混态和MA'd合金化态），可以观察到Al（Fm3m和a= 0.405 nm）[56]、Si（Fd3m和a=0.403 nm）[57]相。此外，TiB2（P6/mmm，a，c分别为0.303nm和0.323nm[58]在Al 20 Si/5 TiB2和Al 20 Si/10 TiB2复合粉末中也观察到了共混和机械合金化的峰。从图1（a）、（b）和（c）还明显的是，通过XRD不能检测到金属间相的形成，这是因为金属间相仅仅没有形成或者其含量非常小，低于XRD的检测限。由于微晶细化和晶格应变增加，Al和Si峰的高度逐渐下降，并且随着MA持续时间的增加而变宽[59测量图1的所有图中的Al XRD图案的位移以计算Al基质的晶格参数。根据Vegard定律，合金的晶格常数与固溶度呈线性关系。换句话说，MA过程中Si在Al中的固溶度可以使用Vegard规则计算，如等式10所示。（1）[65a有效硅铝氧硅氧硅其中，aAl、aSi是相同晶体结构中纯Al作为溶剂（aAl = 0.4094 nm）和Si作为溶质的相应晶格参数实际上，x是Si原子分数，aeff是α-Al基质固溶体的有效晶格常数溶质（Si）的分数应在等效面心立方（FCC）晶体结构（aSi = 0.3731nm）中计算。插入Al和Si两者的晶格参数值，等式（1）采用Milligan等人所述的用于确定Si在a-Al中溶解度[65]对于Al-Si系统：a有效值1/4 -0：00032原子%Si原子比 0：4094原子比表2列出了Al 20 Si基体合金和Al 20 Si/5 TiB2和Al 20 Si/10 TiB2复合合金在机械合金化过程中的有效晶格常数、α-Al基体的αeff正如预期的那样，Si在α-Al基体中的溶解度随着机械合金化持续时间的增加而增加。但在相同的MA时间下，Al 2 0 Si/5 TiB2和Al 2 0 Si/10 TiB2复合合金的Si溶解度均小于Al 2 0 Si基体合金的Si溶解度，且随着TiB2含量的增加，Si溶解度呈系统性下降。这可能是由于到TiB2充当Si扩散到-Al基质中的阻挡层。Al_（20）Si基体合金在MA处理8 h后，Si的溶解度最大，为2.51at%。如Al-Si二元相图所示[65]如图2所示，这对应于从1.5at%的平衡Si溶解度极限延伸约1at%的固溶度，Al-Si二元体系在850 K（577 °C）的共晶温度[65]。初始Si含量直接影响Al-Si体系MA期间的Si溶解度，如几项研究所报告：Al-10at%Si合金的Si溶解度为1.3 at%[64，67]，Al-12 at %合金的Si溶解度为1.72 at %[65]，Al-30 at% Si合金的Si溶解度为4.5 at%[65，68]。因此，2.51at%的本研究与这些报道的值是一致的，并且Si固溶度扩展与Al-Si系统中的Si浓度成线性由于MA是一种高能远离平衡的研磨方法，MA 图图3显示了共混和MA处理1、2、4和8小时的Al20Si基质合金粉末的非等温差示扫描量热法（DSC）热分析图。共混Al 20 Si 粉末的吸热（ 0 h ）为 928 K（655°C），仅比纯Al的熔化温度低几度。这对应于含有约0.1 wt%Si的几乎纯 Al固溶体的熔化，符合图3中的Al-Si相图[69]。MA′ d 1h的Al 20 Si基合金粉末混合物的吸热峰温度为855 K（582 ℃），MA ′ d 2 h的Al 20 Si基合金粉末混合物的吸热峰温度为855 K（是852 K（579°C），表明Si在a-Al中的溶解度分别为1.4 wt%和1.6wt%换句话说，对于Al 20 Si基质合金共混物MA在不同温度下响应于强吸热峰。如图 3，一个恒定的吸热峰，对应于-测量到850 K（577 °C）的共晶温度对于MA'd 4h的Al 20Si基质合金粉末样品和对于MA'd 4h的Al 20Si基质合金粉末样品，8h，表明Si溶解度等于或大于共晶溶解度为1.5原子%或1.65重量%。高温处理后因此，基于这些DSC测量，可以说，MA在4小时和8小时的较长时间下提供了α-Al相在低共熔温度附近的然而，在这方面，H. Gökçe和M. 卢特菲·奥韦索·格卢工程科学与技术，国际期刊39（2023）1013414Fig. 1.（a）共混态和MA'd 1、2、4、8 h的H. Gökçe和M. 卢特菲·奥韦索·格卢工程科学与技术，国际期刊39（2023）1013415（一表2比较了Al 2 0 Si基合金与Al 2 0 Si/5 TiB2和Al 2 0 Si/10 TiB2复合合金在机械合金化过程中的有效晶格常数、α-Al基体的有效晶格常数和Si在α-Al基体中的固溶度（at%）结果表明，Al 20 Si基体和Al 20 Si/10 TiB2基复合粉末中Fe的含量均小于2 vol%，不能通过XRD分析确定铁污染在MA过程中导致铁的发展-根据最近的调查[6，66，67]，在烧结或铸造操作后，铝基复合材料中含有相。最近的一些研究[6，70，71]也报道了MA过程中的Fe污染，这是由烧结或铸造程序后铝基复合材料中含铁相的形成引起的。图4示出了仅从基体区域获得的测量的维氏硬度值和共混的Al2OSi粉末（0 h）的相应标准偏差的条形图，以及Al20Si粉末与5wt%TiB2和10wt%TiB2图二、Al-Si二元相图[65]。与该研究的DSC发现相反，Milligan等人[65]仅基于热处理样品的XRD数据，报道了在373 K（100 °C）下热处理1小时后，低温研磨的共晶Al-12 wt% Si合金的Si从α-Al中完全解离。他们没有进行任何DSC或高温分析实验来验证热处理样品中的Si溶解度值。 DSC热分析图见图。图4 清 楚 地 表 明 ， MA'd Al20Si 基 体 合 金 的 液 体 形 成 发 生 在 850 K（577 °C）的热力学共晶温度。因此，在低于共晶温度的843 K（570 °C）下进行所有MA'd样品的烧结。表3显示了MA'd粉末的X射线荧光（XRF）结果。XRF研究揭示了MA'd粉末中的铁（Fe）和铬（Cr）杂质该观察结果表明，用作研磨介质的钢球和小瓶在MA过程中磨损。由于在MA过程中溶解在基体中的Fe的体积百分比低，球磨粉末的XRD图谱中存在Fe峰（图1）。MA8h后，Al 2 0 Si基合金粉末中Fe含量为0.90%，Al 2 0 Si/10 TiB2复合粉末中Fe含量为3.6 7%。虽然TiB2颗粒比基体相硬有助于Fe污染，但这些值小于XRD的检测极限。% TiB2颗粒与Al 2 0 Si基体合金、Al 2 0 Si/5 TiB2和Al 2 0 Si/10 TiB2复合粉末在不同时间机械合金化。所有共混粉末具有几乎相似的硬度值，分别为65，62.7和67.4 HV，表明共混粉末中的增强TiB2的存在对硬度几乎没有影响。然而，随着MA时间的延长，Al 20 Si基合金的冷变形量稳步增加，并且TiB2颗粒的存在共同有助于复合粉末的硬度。另一方面，当含5wt%TiB2的复合材料与含10wt%的复合材料相比时，TiB2单独对粉末硬度的贡献在约10- 15%时是不显著的。MA处理8h的Al 2 0Si/10 TiB2复合粉末的硬度最高可达2 97 ± 6 9 HV。换句话说，由于MA和TiB2增强颗粒的综合作用，在MA 8 h后，混合的A20 Si/10 TiB2复合粉末的硬度（65 ± 36 HV）增加了近6倍（182.4 ± 48 HV）[49，50]。随着MA时间的增加，很明显，由于显微组织细化和弥散强化，基体合金和复合粉末的显微硬度值升高[55，72]。对MA 8h的Al 20 Si/5TiB2和Al 20 Si/10 TiB2复合粉末3.2. 烧结样品图5 a-d显示了MA'd不同时间长度和在843 K（570 °C）下烧结2小时的烧结样品的XRD图案。 图5a包括烧结的共混Al -20wt%Si（0 h）和烧结的Al 20 Si基质合金压块MA'd的图案，1、2、4和8 h。烧结的Al20Si基体合金具有属于Al[56]和Si[57]稳定相以及Al9 Si（B.L：面心立方，S.G：Fm 3m，a= 0.403 nm）[73]稳定金属间相的尖锐峰。有趣的是，在MA'd粉末中没有出现Al9Si相在570 °C烧结后的显微结构中。 图 5 b是XRD图5a所示的图案在2h= 44°和48°之间扫描，烧结Al 20Si基合金MA ′ d 1和2 h。图5 b中所示的1 h和2 h MA'd和烧结的Al 20 Si基质合金的XRD图案图5c和5d分别清楚地显示了Al 20Si/5 TiB2和Al 20 Si/10 TiB2复合材料的Al[56]、Si[57]、TiB2[58]和Al9Si[73]MA过程中溶解在基质中的Fe的低体积分数最有可能是研磨粉末的X射线衍射图中不存在含Fe相峰的原因（图1）。此外，少量的Al3 Ti（B.C.T.：体心四面体，S.G：原始I4/mmm，a= b = 0.385 nm，c =0.861 nm）[74]和游离硼（B）（B.L：原始菱面体，S.GR 3m，a= b =0.109 nm，c = 0.238 nm）[75]相。组合物铣削晶格参数Si在Al中的固溶度时间（h）（）（at. %的百分比）Al20Si00.40494 ± 0.000040,0010.40460 ± 0.000121.0620.40445 ± 0.000141.5240.40429 ± 0.000172.0380.40414 ± 0.000152.51Al20Si/5TiB200.40494 ± 0.000050.0010.40480 ± 0.000110.4220.40475 ± 0.000180.5840.40463 ± 0.000160.9480.40445 ± 0.000151.53铝硅合金00.40494 ± 0.000050.0010TiB210.40482 ± 0.000130.3720.40478 ± 0.000190,4840.40472 ± 0.000170,6880.40460 ± 0.000171,06H. Gökçe和M. 卢特菲·奥韦索·格卢工程科学与技术，国际期刊39（2023）1013416图三.共混和MA的Al 20Si基体合金粉末的DSC曲线见图4。混合的Al- 20重量%Si粉末和混合的Al -20重量%Si粉末的测量的维氏硬度值和标准偏差–研究了Al 2 0 Si基合金、Al 2 0 Si/5 TiB2和Al 2 0 Si/10 TiB2复合粉末的显微组织。SEM和EDS研究进行了检查烧结样品的微观结构形态。图6a和图6 b分别示出了8 h MA’d和烧结的Al 20 Si基质合金以及A20 Si/10 TiB 2复合材料的代表性SEM图像Al、Si和Al9 Si作为主晶相存在于Al 20 Si基质合金的显微组织中，如图6a所示。基于EDS光谱分析，在图6b中，暗区包括Al和Si相，棒状颗粒富含Si，球形区域由Al9 Si金属间相组成。如图6b所示，基体合金显微组织主要由暗灰色和浅灰色区域以及浅球形颗粒和浑浊区域组成。图6b中标记为1的区域的EDS结果显示，白色混浊区域具有以下化学性质：86.15wt%Al，10.48wt%Si和3.37wt%O，表明它们由Al9Si金属间化合物相组成。从图6a-b可以看出，Al9 Si金属间相分布在整个样品的显微结构中是均匀的。Al 20 Si/10 TiB2复合材料的显微组织显示富Al基体中存在三种不同的形态特征：球形区域、花形和棒状颗粒。EDS分析是在表3Al 2 0 Si和Al 2 0 Si/10 TiB2粉末在MA 2、4和8 h后的XRF结果组合物MA持续时间（h）重量（%）FeCRVTiAlSiAl20Si20.450.070.01080.51218.95840.7510.0950,031079.52119.60280.9040.1130,03079.52519.428Al20Si/10TiB222.4510.1410.1438.51270.45218.30142.9090.1240.1337.96170.64818.22583.6670.120.148.50469.91217.657H. Gökçe和M. 卢特菲·奥韦索·格卢工程科学与技术，国际期刊39（2023）1013417图五.烧结的XRD图案：（a）混合状态和1、2、4和8小时MA ′ d的Al2OSi基质合金（b）在2小时= 44 °和48 °之间扫描MA ′ d 1小时的烧结的Al2OSi基质合金的图6a的XRD图案(c)（d）1、2、4和8h MASi和Si相。见图6。（a）、（b）MA'd 8h烧结的Al 2 0 Si基合金和（c）、（d）MA'd 8h烧结的Al 20 Si/10 TiB 2复合材料的SEM显微照片MA成形的Al 20 Si/10 TiB2复合材料的暗灰色区、黑色区、花状和棒状颗粒以及球状颗粒8 h（图6d），这些属于Al相，富Fe区，Si富Al9Si区。图6d清楚地显示，属于Si相的花形和棒状颗粒（图6d中圈出）具有80至100 nm的近似直径和200至500 nm的平均长度。图6d中的暗灰色区域（标记为1）具有平均光谱化学约70.12wt%Al，23.69wt%Si和6.19wt%O的混合物，表明它们由Al9Si和Si相组成。图7a和图7 b示出了烧结的Al 20 Si基质合金和MA’d 8小时的Al 20Si/10 TiB2复合材料如图7a所示，基体合金微观结构主要由浅灰色和浅灰色区域以及浅色球形颗粒（标记为2）组成。EDS光谱分析显示，图7a中的浅灰色区域（标记为1）具有94.94wt%Al和5.06wt%O的化学组成，属于被表面氧化稍微掩盖的Al相。另一方面，图7b中的浅灰色区域（ 标 记 为 1 ） 具 有 以 下 化 学 性 质71.43wt%Al 、 22.83wt%Si 和5.74wt%O的区域，并且在图7a和图7b中标记为2的区域具有73.4 -76.4wt%Al、19.2 - 22.3wt%Si和3.6 - 4.3wt%O的近似化学组成图中的小白色区域（标记为3）。图 8a和图 8b具有近似的 光谱化学性质：52.2 5wt%的Al、32.5wt%的Si和15.4wt%的Fe，这意味着在微观结构中存在含Fe相。图7b中标记为4的大的发白颗粒含有Ti和B元素，清楚地表明这些是TiB2颗粒。 如图7a和7b所示，MA处理8h的A20 Si/10TiB2复合材料的Al 20 Si基体中的相均匀地分散在显微组织中。见图7。（a）MA处理8h的Al 2 0 Si;（b）MA处理8h的Al 2 0H. Gökçe和M. 卢特菲·奥韦索·格卢工程科学与技术，国际期刊39（2023）1013418见图8。用电子探针（EPMA）分析了MA烧结8h的A20 Si/10 TiB2复合材料图8显示了使用配备有WDS检测器的EPMA获得的Al 20 Si/10 TiB 2样品的背散射电子显微照片和硼和钛元素的元素分布图，以及MA’d 8 h和烧结的光谱分析。从图8中可以明显看出，B和Ti均均匀地分散在主Al20Si基体中。表4列出了以下材料的测量（阿基米德）和计算的相对密度（%）值：i）共混和烧结的Al 20 Si基质合金（0 h），ii）共混和烧结的Al 20 Si/5 TiB2（0 h），混合态和Al 2 0 Si/10 TiB2复合材料（0 h），MA计算出Al 20 Si基体合金、Al 20 Si/5 TiB2和Al 20 Si/10 TiB2复合材料的理论密度分别为2.61g/cm3、2.67g/cm3和2.73g/cm3。如表4所示，烧结样品的相对密度随MA时间和TiB2量的增加而变化。共混烧结样品的相对密度为非常低（~90%），符合预期。烧结Al 2 0 Si基体合金和Al 2 0 Si/5 TiB2及Al 2 0 Si/10 TiB2复合材料试样均倾向于随着MA持续时间的增加，显示出相似的相对密度值。表4研究了Al-20wt%Si、Al -20wt%Si与5wt%TiB2和10wt%TiB2混合烧结体（0 h）、Al - 20 Si基体合金、A20 Si/5 TiB 2和A20 Si/10 TiB 2复合材料MA'd 1h、2 h、4 h和8h的真密度和相对密度组合物MA持续时间（h）理论密度（g/cm3）真密度（g/cm3）相对密度（%）Al20Si共混2.612.3490.2112.612.5999.4422.612.4293.2642.612.5698.7882.612.5297.16Al20Si/5TiB2共混2.672.4390.9012.672.6398.5422.672.4591.4742.672.5896.4482.672.5997.06Al20Si/10TiB2共混2.732.4790.4412.732.7098.9022.732.5091.5542.732.6998.5082.732.7799.56图9.第九条。本研究的烧结样品的维氏硬度测量值和标准偏差的条形图表示：共混Al-20 wt% Si（0 h），共混Al - 20 wt% Si与5和10 wt% TiB 2颗粒混合的压块（0 h），以及烧结Al 20 Si基体合金、Al 20 Si/5 TiB 2和A20 S/10 TiB 2复合材料MA'd 1 h、2 h、4 h和8 h的维氏硬度测量值H. Gökçe和M. 卢特菲·奥韦索·格卢工程科学与技术，国际期刊39（2023）1013419与Al 2 0 Si基体合金相似，MA 2 h的A2 0 Si/10 TiB2复合材料具有较低的致密度值。MA导致的硬化影响已被证明对铝粉的填充性能具有约束影响[24，67]。 Al 2 0 Si基体合金、Al 2 0 Si/5 TiB2和Al 2 0 Si/10TiB2复合材料的相对烧结密度在最长MA时间8h时最高。图1为Al 20 Si基合金、Al 20 Si/5 TiB 2和Al 20 Si/10 TiB 2复合材料的显微硬度分布图。9.第九条。随着MA次数的增加和TiB2含量的增加，MA'd粉末试样和MA'd烧结试样的硬度均增加。也就是说，在Al 20Si基体合金中加入TiB2颗粒，进一步提高了硬度。烧结Al 2 0 Si/10 TiB2复合材料（图9）在相同的MA持续时间下表现出比烧结Al 2 0 Si基体合金和烧结Al 2 0 Si/5 TiB2复合材料更高的硬度。烧结样品的显微硬度在73.5 ± 39 HV（烧结的共混样品）和73.5 ± 39 HV（烧结的共混样品）之间变化。烧结Al 20 Si/10 TiB2复合材料的HV为362.1 ± 44，8小时值得注意的是在这项研究中，测得粉末的最高显微硬度值为297 ± 69HV，烧结复合材料的HV为362.1 ± 44。烧结过程中微观结构中金属间相的形成是MA'd和烧结块体样品具有比MA'd粉末样品意外更高的硬度值的原因MA'd粉末与MA'd和烧结块体样品之间的硬度差异图10a和10b是烧结Al 20 Si基合金和Al 20 Si基复合材料的相对耐磨性值，显示了烧结Al 20 Si基合金、Al 20 Si/5 TiB2和Al 20 Si/10 TiB2复合材料的损失体积量和磨损率作为MA时间和增强体含量的函数。MA处理1h的 Al 2 0 Si/5 TiB2和Al 2 0 Si/10 TiB2复合材料的耐磨性高于Al2 0 Si基体合金。当混合烧结Al 20 Si基合金的最低耐磨性值归一化为1时，MA ′ d烧结1h的A20 Si/10 TiB2复合材料的最大耐磨性值为9.93。结果表明，在Al 20 Si基合金中加入TiB2可使耐磨性提高约一个数量级，且与TiB2含量成正比。Al 2 0 Si基合金的耐磨性随MA时间的增加而提高，而TiB2增强Al 2 0 Si基复合材料的耐磨性随MA时间和TiB2含量的增加而降低。TiB2增强Al 2 0 Si基复合材料的耐磨性随MA时间和TiB2加入量的增加而降低，而Al 2 0 Si基合金的耐磨性随MA时间的增加而提高。Al 2 0 Si/5 TiB2和Al 2 0 Si/10 TiB2复合材料的耐磨性均高于Al 20 Si基体合金，但MA烧结4 h的Al 2 0 Si/10 TiB2复合材料的磨损量最大。Al 20 Si/5 TiB2和Al 20 Si/10 TiB2复合材料的耐磨性值随MA时间的降低可能是由于金属间相的存在[17]。在烧结过程中，高温反应导致形成金属间化合物，如Al3 Ti，Al5 Ti3和AlB2，如图6所示。如图6所示，Al3 Ti金属间相的量随着MA时间和TiB2量而增加。Tee等人[77，78]研究了Al/TiB2的磨损行为原位合成Al-Tyagi[78，79]报道了Al-Si/TiC复合材料微观结构中存在Al 3 Ti颗粒。Wu等人[80]研究了两相（Al3 Ti和TiB2）的体积分数和indi。图10个。烧结Al-20wt%Si（0 h）、Al -20wt%Si与5wt%TiB2和10wt%TiB2混合的压坯（0 h）以及烧结Al-20 Si基体合金、Al-20 Si/5 TiB 2和Al-20 Si/10 TiB 2复合材料的磨损试验结果结果表明，Al3Ti体积分数越高，磨损量越大。因此，在原位合成Al/TiB2复合材料的过程中，抑制基体中Al3Ti相的生成是获得良好的力学性能和耐磨性能的关键。表5说明了平均摩擦系数随MA时间和TiB2增强量的变化结果表明，平均摩擦系数随MA时间和TiB2的增加而线性增加.Al 2 0 Si基体的摩擦系数平均值为0.390，Al 2 0 Si/ TiB2复合材料的摩擦系数在0.396 ~ 0.411之间波动。摩擦系数的变化可能是由于样品和圆盘之间的接触变化图11显示了从1 h MA'd和8 h MA'd和烧结Al 20 Si基质合金样品以及MA'd 1 h和8 h的Al 20 Si/10 TiB 2复合材料表面拍摄的磨损痕迹显微照片Al 2 0 Si/10 TiB2复合材料的磨损痕迹比Al 2 0 Si基体合金的磨损痕迹浅而窄。结果表明，在Al20Si基体合金中加入TiB2可使耐磨性提高约一个数量级，并随TiB2加入量和机械合金化时间的增加而增加。因此，可以说，Al-20 Si基合金和Al-20 Si/5 TiB2和Al-20 Si/10TiB2复合材料是由混合粉末烧结而成的H. Gökçe和M. 卢特菲·奥韦索·格卢工程科学与技术，国际期刊39（2023）10134110表5烧结复合材料在磨损试验后摩擦系数的变化摩擦系数MA时间（h）Al20SiAl20Si/5TiB2Al20Si/10TiB2AB0.390––10.3860.3960.40120.3820.3990.40840.3790.4030.41580.3740.4050.411图十一岁烧结Al 2 0 Si基合金（a）MA'd 1 h和（b）MA'd 8 h的磨损表面形貌以及烧结Al 2 0 Si/10 TiB 2复合材料（c）MA'd 1 h和（d）MA'd 8 h的磨损表面形貌DERS显示出低至90%的相对密度值，导致低的和中等的机械和物理性能。另一方面，机械合金化和烧结的Al 2 0 Si基合金和Al 2 0 Si/TiB2复合材料的密度、硬度和耐磨性随着机械合金化时间的增加而增加，从而导致更均匀的显微组织