≤≤工程科学与技术，国际期刊27（2022）101003完整文章Co含量对自蔓延高温合成AlCox CrFeNi（0 xFarukKayaa，MelihYeti，sa，G. I_pek SelimogZurlub，BoraDerinaa土耳其伊斯坦布尔Maslak伊斯坦布尔技术大学冶金和材料工程系b土耳其埃斯基谢希尔埃斯基谢希尔技术大学材料科学与工程系阿提奇莱因福奥文章历史记录：2020年12月24日收到2021年3月27日修订2021年5月9日接受2021年5月26日网上发售保留字：高熵合金热化学模拟燃烧合成吸铸组织硬度A B S T R A C T为了降低能耗和降低昂贵的Co含量，本文报道了Co含量对AlCox CrFeNi高熵合金显微组织和显微硬度的影响。在此基础上，探讨了自蔓延高温合成AlCoxCrFeNi中间合金的可行性为了研究进一步铸造的效果，SHS合金也进行了真空电弧熔炼/吸铸工艺。在SHS之前，通过热化学模型计算相图、原材料量和计算的平衡相图建议在整个钴范围内的完整BCC结构。然而，根据XRD结果，铸态合金由BCC和FCC相组成，具有范围在385 HV和504 HV之间的显微硬度值，这取决于Co含量。Co含量的增加，晶粒增大，亚稳分解形态发生改变，形成双相（FCC + BCC）合金，对显微硬度值有显著影响。整体硬度值增加，由于通过吸铸获得的更精细的显微组织。此外，由于较高的冷却速率，BCC芯内FCC相的Widmanstätten板状生长在动力学上受到抑制。得出的结论是，AlCox CrFeNi母高熵合金可以成功地通过SHS方法和获得的双相显微组织可以是有益的定制的机械性能，以及降低总成本的AlCox CrFeNi HEAs系统除了通过SHS路线获得的显着的能量降低。©2021 Karabuk University. Elsevier B.V.的出版服务。这是CCBY-NC-ND许可证（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。1. 介绍高熵合金由于其新颖的冶金设计方法而受到广泛关注。HEA被定义为等原子或接近原子浓度的多组分固溶体合金，达到高的非线性熵值，其稳定简单相，例如BCC或FCC[1AlCoCrFeNi合金是广泛研究的HEAs系统之一，由于其优异的机械和化学性能，如硬度、耐腐蚀性、比强度和低温和高温下的耐磨性[4这些优异的性能使其成为用于喷气/涡轮发动机部件、齿轮部件和硬面应用的潜在候选材料。*通讯作者。电子邮件地址：gis@eskisehir.edu.tr（G. I_pekSelimog.由Karabuk大学负责进行同行审查如管道、泵、用于过度腐蚀的化工厂的混合设备、基于海洋的海事结构【4，7，8】。然而，昂贵和高密度元素的广泛使用，特别是Co，引起了这些合金在工业中广泛应用的经济问题[9，10]。Kang等人最近对HEAs中Co含量进行了优化研究。al [9].除合金中不含Co（x = 0）外，AlCo_xCrFeNi合金的抗压强度随Co含量的减少而提高，强调了Co的固溶强化作用。阻碍这些合金的经济生产的另一个问题是昂贵的金属原材料和真空电弧熔化中的大量电能消耗，真空电弧熔化是文献中最常用的生产方法。为了解决这个问题，自蔓延高温合成（SHS）方法作为一种潜在的低成本，更快，更容易的技术脱颖而出[11]。自蔓延高温合成（SHS）是一种自维持燃烧过程，已广泛应用于各种材料的生产https://doi.org/10.1016/j.jestch.2021.05.0072215-0986/©2021 Karabuk University.出版社：Elsevier B.V.这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。可在ScienceDirect上获得目录列表工程科学与技术国际期刊杂志主页：www.elsevier.com/locate/jestchF. Kaya，M. 雪人，S，G。I_pekSelimogZelluetal.工程科学与技术，国际期刊27（2022）1010032×≤ ≤× ×表1根据FactSageTM计算的反应物起始量及其绝热温度。合金牌号反应物的起始量（g）绝热温度三氧化二钴三氧化铬Fe2 O3NIOAlTad（°C）Co0–34.9536.3534.0045.032628Co0.258.4232.8133.4831.1644.082691Co0.5015.6530.6031.1329.1243.472714Co0.7521.3129.4129.5926.4943.132722Co1.026.9227.8027.6224.8342.812732如合金、陶瓷和复合材料[11在铝热剂型SHS方法中，金属还原剂（Al，Mg）对相对便宜的氧化物原料的高度放热的还原反应使得该过程在20 - 30分钟内自我维持和完成。几秒该过程不需要任何额外的能量，除了用于点火的小电流。此外，合金中Al作为还原剂的存在使得其在通过该技术生产更纯的合金中更加有利。因此，这些性能使得SHS合金有潜力在工业中用作具有成本效益的中间合金。对于Alx CoCrFeNi[14]、CoCrFeNiMn[15]、NiCrCoFeMnAlx[16]和AlCoCrFeNiMe（Me = B、Cu、Ti）[17]合金系统，存在关于通过SHS方法生产HEAs的一些研究。他们中的大多数使用了超重力离心式SHS[14-16]，这提供了更好的合金-炉渣分离和成分控制，但花费了复杂的仪器。此外，没有一个集中在Co含量对AlCoCrFeNi系统的微观结构的影响。研究了Co含量对AlCoxCrFeNi（x = 0，0.25 ~ 0.50，0.75和1.0）在正常重力和环境条件下使用非离心铝热SHS方法的HEAs。热化学模型用于更好的成分控制以及预测稳定相。结合SHS实验，讨论了SHS中间合金的可行性.它众所周知，动力学对高熵合金从液态凝固过程中获得的相和微观结构也起着极其重要的作用[18由于中间合金要经过重熔-铸造工艺，为了对比研究重熔对铸态SHS合金的影响，对相同的合金进行了真空电弧重熔/吸铸工艺。在热化学模拟结果的基础上，对合金的相、显微组织和硬度结果进行了对比分析2. 建模和实验程序总共五种具有不同钴比率的AlCoxCrFeNi HEA合金（0 x 1），即，x = 0，0.25，0.5，0.75和1.0的样品。首先，根据以下反应计算对应于AlCoxCrFeNi系统中的每个值的原料和还原剂的化学计量量a Co 3 O 4+ b Cr 2 O 3+ c Fe 2 O 3+ e NiO + d Al！AlCo xCrFeNi + v Al 2 O 3（1）其中a、b、c、e和d是完成反应所需的相应系数，v是形成的炉渣的系数。在SHS之前，使用FactSageTM 7.3[21]软件进行热化学建模研究，以精确调整合金的成分并确定SHS反应的工艺要求。软件的Equilib模块用于绝热条件（DH = 0，Iatm），固体粉末混合物的初始温度设定为25 °C。FToxid、SGTE和FactPS数据库分别用于渣相、固/液合金相和气相的计算。的五元相图使用SGTE 2017数据库，通过软件的相图模块计算合金体系相对于AlCox CrFeNi HEA体系中的钴此外，正常平衡和谢尔-格列佛冷却计算是通过“平衡”模块。对于SHS，使用Co3O4（99.7%纯度，325目）、Cr2O3（98%纯度，325目）、Fe2O3（98%纯度，325目）、NiO（99%纯度，325目）和Al（99.7%纯度，250目）的原料将模拟量的原料（表1）在湍流型混合器中混合30分钟，然后在干燥箱中在110 °C下保持30分钟。然后，将粉末混合物倒入内径为50 mm、壁厚为10 mm和高度为100 mm的铜坩埚中。在松散压实后，将连接到20 VA电源的电阻丝放置在粉末混合物的顶部。点火是通过电阻通电来实现的在完成稳定的自蔓延反应后，将坩埚冷却约45 min。在与它们的炉渣（Al2O3）分离后，将SHS产物切割成3至4 g的块，并在超高纯度Ar气氛下在水冷铜模中通过真空电弧熔炼法进行重熔。将钮扣形锭清洁、翻转和再熔化至少三次以改善均匀性，并最终吸铸到尺寸为4 × 4 × 30mm的模具中。1.一、使用Thermo Scientific Niton XL3 X射线荧光（XRF）进行SHS合金的体相元素分析。本使用Rigaku MiniFlex 600衍射仪，在40 kV和15 mA下使用Cu-Ka辐射（1.54060 μ m），通过X射线衍射法（XRD）分析SHS合金中的相。以2°/min 的扫描速度以30°-70°的2小时间隔进行测量，而Bruker TM D8 Advanced Series X射线衍射仪-Cu-Ka辐射（35 kV，40 mA，5°/min，2h= 20°-70°）用于吸铸合金。使用Phenom ProX和Zeiss Supra 50VP扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱（EDS）附件进行显微结构分析。采用25%HNO3- 75%蒸馏水溶液对金相试样表面进行腐蚀图1.一、AlCox CrFeNi高性能铝合金在自蔓延高温合成（a）、电弧熔炼（b）和真空吸铸（c）各步骤后的照片F. Kaya，M. 雪人，S，G。I_pekSelimogZelluetal.工程科学与技术，国际期刊27（2022）1010033图二. Al含量对Tad、合金/熔渣/气体形成和合金成分的影响; Co3 O4含量对Tad和合金成分的影响。5-10秒，所有显微照片均用背散射电子（BSE）成像技术拍摄。显微硬度值被测量为用以下方法进行的至少5次测量的平均值：维氏硬度计（EMCO，1503. 结果和讨论3.1. SHS过程的热化学模拟热力学计算，如图2a所示，显示了Al添加到含有等摩尔过渡元素的初始氧化物混合物中在铝热反应过程中，过渡金属从氧化物混合物（炉渣）中优先形成的分别是Ni、Co、Fe和CrSHS反应过程中产生的放热使体系的绝热温度（Tad）升高到2800 °C以上。这也使得可以将所需量的Al溶解到液态合金中。加入一定量的Al后，由于氧化物还原的完成、合金中过量Al的吸热和一些气态产物（Al2O和Cr）的存在，Tad 图 2b给出了在含有AlCoxCrFeNi（0 ≤ x ≤ 1）氧化物和适量Al的初始混合物中加入Co3O4对还原和合金化效果的计算结果。随着混合物中Co3O4的增加，由于还原反应和Co溶解到合金中的放热性质，Tad也增加此外，Tad的增加还诱导了气体形成（即，Al2 O、Cr和Al）。起始材料的量和相应的计算绝热温度在表1中给出。3.2. 自蔓延高温合成合金SHS合金，重量在45和55克之间，大部分是多孔的，具有奇怪的形状（图1）。 1 a）。由于气体的形成，这种结构在非离心SHS技术中是常见的铸态合金的组成在表2中给出。所有合金的Cr浓度略低于这可能归因于非离心铝热SHS反应的还原机制（图1）。 2）的情况。应注意，尽管该方法考虑了绝热条件，但铜坩埚没有紧密封闭以避 免 高 的 内 部 压 力 。 因 此 ， 不 可 避 免 的 气 体 逸 出 （ 根 据FactSageTM，主要是Al2 O和Cr）和颗粒散射导致合金产品的成分和产率发生轻微变化。图3示出了SHS之后的AlCoXCrFeNi HEAs的XRD图案。所有合金均由无序的BCC-A2相组成。对于Co 0和Co 0.25，有序BCC-B2相的附加峰更可辨别。由于A2和B2相的主衍射峰重叠，Co0.50、Co0.75和Co1.0合金中可能也含有B2相。当Co含量增加时，在Co含量为0.50原子时出现FCC（A1）相。%，峰值为0.75。当Co含量增加到1.0原子%时，FCC含量再次降低。根据图4中给出的相图，低Co含量导致仅形成BCC-A2和BCC-B2相。随着Co含量的增加，在650 °C至1100 °C之间开始出现FCC相。众所周知，钴是FCC稳定剂，因为其价电子浓度（VEC）为9 [22]。然而，相图表明，AlCo x CrFeNi（x > 0.2）合金应凝固成完整的BCC结构，这不是我们研究中的情况，与Kang等人[9]的报告不同，在Kang等人[9]的报告中，通过吸铸获得相同合金系统的完整BCC（A2和B2）相。在1300 °C下热处理6小时后，他们报道了从BCC到FCC的相变，在炉冷却后具有额外的小σ相。根据其差示扫描量热法（DSC）分析，Co0.50、C0.75和Co1.0合金在600 - 700 °C之间表现出吸热峰，这归因于FCC相变[9]。这些结果与计算出的相图非常吻合（图1）。 4）。SHS后，从FCC到BCC的完全转换没有发生表2SHS合金的XRF结果与FactSageTM（Equilib）建模结果。产品名称本体组成（重量%）FactSageTM建模（重量%）AlCoCRFeNiAlCoCRFeNiCo012.8021.628.134.614.2026.428.930.5Co0.2511.57.822.525.931.313.17.124.926.728.1Co0.5011.213.921.224.927.512.113.323.12526.5Co0.7512.119.220.521.924.911.318.421.923.624.7CO112.52219.421.423.710.623.420.622.123.2F. Kaya，M. 雪人，S，G。I_pekSelimogZelluetal.工程科学与技术，国际期刊27（2022）1010034图三. SHS合金的XRD结果。图四、AlCox CrFeNi系统的相图，通过FactSageTM/SGTE 2017数据库在1 atm下计算在冷却Co0.50、Co0.75和Co1.0合金时放置。这些结果表明，非平衡冷却条件对SHS后的AlCox CrFeNi（x = 0.50、0.75和1.0）合金系统有效，类似于热处理和炉冷的HEAs[9，20]。SHS合金的显微照片如图5所示。所有合金均呈现枝晶状显微组织，随着Co含量的增加，枝晶状显微组织变粗。此外，保留了一些孔隙（黑色圆形区域），这对于SHS产品是常见的AlCrFeNi（Co0）合金（图5a）显示出向日葵状微观结构[23，24]。观察到圆形和仙人掌状的各种大小的初级核。此外，根据文献[9，23初级芯覆盖有层状共晶结构，该层状共晶结构由交替的A2（EDX No：1）和B2相形成[23，24]。在围绕向日葵状枝晶的ID区域中还检测到另一种富Fe-Cr的A2相（表3在添加Co（Co 0.25）之后，微结构被部分保留，初生核更大，枝晶间（ID）区域更小（图5b）。此外，代替层状共晶结构的是深灰色区域，图五. SHS合金的SEM显微照片：a）Co 0，b）Co 0.25，c）Co 0.50，d）Co 0.75和e）Co 1.0。标记为富Cr的A2（表3，EDX，No：3）相，在初生晶粒之间的富Al-Ni的 B2相（表3，EDX，No：4）当Co含量增加到0.50at. %，显微组织变得更粗，表现出较大的原生晶粒，这些晶粒具有调制板状调幅分解结构。F. Kaya，M. 雪人，S，G。I_pekSelimogZelluetal.工程科学与技术，国际期刊27（2022）1010035表3对合金进行了EDX分析。合金名称（EDX点）EDX结果（重量%）AlCoCRFeNiCo0（编号：1）7.6041.542.48.5Co0（编号：2）5.3049.936.88Co0.25（编号：3）3.32.178.413.42.8Co0.25（编号：4）19.46.824.826.722.2Co0.50（否：5）5.713.847.921.910.7Co0.50（否：6）4.117.638.829.99.6Co0（编号：7）10029.431.429.1Co0（编号：8）5.2053.627.613.5Co0.25（编号：9）16.18.613.921.839.5Co0.25（否：10）13.77.81624.138.3图六、a）Co 0，b）Co0.75正常平衡凝固和c）Co0.50，d）Co0.75合金Scheil-Gulliver非平衡凝固的热化学模拟结果是的。此外，ID区域中的富Cr BCC-A2相（EDX，No：5）的形态变得更加细长。另一方面，通过EDX（No：6）和XRD结果的解释，发现浅灰色相是FCC-A1。当检查AlCo0.75 CrFeNi（Co 0.75）合金时，显微组织的差异变得更加明显。初生晶粒相互连接，ID区呈现单一的FCC-A1相，该相也生长成具有类似Widmanstätten形态的枝晶核心。在AlCoCrFeNi（Co1.0）合金中，这种类似魏氏体的形态变得更加明显，其中蜂窝状结构不再能够保持。结合FactSageTM计算的平衡冷却和Scheil-Gulliver（非平衡）冷却结果（图6），可以得出结论，AlCrFeNi（Co 0）合金在SHS凝固过程中，首先形成BCC初生核，然后以亚稳方式生长，分解为A2和B2相，并生长至液相达到共晶成分（L？BCC-B2 + BCC-A2）和第二代BCC-A2期由第一代BCC-A2期产生（图6a）。当Co含量增加时，BCC（A2 + B2）型初生核形成并长大，直至FCC相FCC向BCC-A2转化的组成（FCC-A1？BCC-A2#1 + BCC-A2#2）（图6b）。Co的加入降低了合金的液相线温度（图4）以及增加SHS反应的绝热温度（表1，图2b）。这表明组成过冷值增加到生长优于成核的水平，因此作为一般趋势，初级核的尺寸随着Co含量的增加而增加。此外，由于Co0.50、Co0.75和Co1.0合金的动力学限制，这导致F. Kaya，M. 雪人，S，G。I_pekSelimogZelluetal.工程科学与技术，国际期刊27（2022）1010036见图7。吸铸合金的XRD结果。在ID区域中存在FCC相，特别是对于Co 0.75合金，这也通过非平衡凝固计算证明（图13）。 6 c-6d）。3.3. 电弧重熔/吸铸效果在重熔过程后，SHS合金的多孔性质被消除（图1b）。此外，消除了一些微量的氧化物和硫化物夹杂物。它们的液滴很容易用手从按钮表面去除，因为它们的密度比合金低。根据图7中的XRD结果，所有吸铸合金主要由无序的BCC（Al）相组成。Co0和Co0.25合金中存在有序的BCC（B2）相。事实上，对于Co 0合金，BCC-B2和BCC-A2的峰被很好地分辨，表明两个BCC相之间的显著晶格参数差异。FCC相，另一方面，坚持在Co0.75和Co1.0合金，即使通过吸铸获得相对较高的冷却速率。图图8示出了吸铸合金的SEM显微照片;第一个引人注目的观察结果是通过更高的冷却速率获得的更精细的显微组织。 Co0和Co0.25合金的微观结构与SHS合金类似，胞状枝晶覆盖着共晶ID区域（图11）。 8 a和8 c）。Co 0合金的初生核具有种子状的亚稳分解结构（图8b），其中共晶结构似乎通过Co 0.25合金中的晶胞生长（图8d）。Co0.50合金表现出与铸态合金相同的显微组织，具有更细的晶粒和更窄的ID区域（图8e）。当检查Co 0.75合金时，发现两种晶胞尺寸（图11）都是相同的。 8 f）和细胞内的种子样沉淀物（图11）。 8g）进行了精制。此外，枝晶核心表现出相当精细的球状调幅分解结构不同于其SHS合金对应物。Co 1.0合金也具有与SHS合金非常相似的显微组织（图8h），具有更细和聚结的枝晶结构，具有 少 量 FCC 残 留 ， 这 与 XRD 结 果 一 致 此 外 ， FCC 相 的Widmanstätten形态转变为围绕主要核心的平滑互连的晶界带结构这 种 变 化 可 归 因 于 冷 却 速 率 的 增 加 ， 这 阻 止 了 扩 散 控 制 的Widmanstätten形态在BCC枝晶核心内生长[27]。根据文献，冷却速率的影响具有显著性，对最终相分布的影响。如在AlCoCr-CuFeNi[18]系统中观察到的，非常高的冷却速率，溅射淬火，见图8。吸铸合金的SEM 显微照片：Co 0（a，b），Co 0.25（c，d），Co 0.50（e），Co 0.75（f，g）和Co 1（h）。抑制了相分离，促进了单一BCC相的形成，而较低的冷却速率，诱导悬浮，导致FCC和BCC相的分离。当考虑AlCoCrCuFeNi的平衡冷却计算[28]时，与Kang等人一起，[9]的工作，可以得出结论，相对较低的冷却速率，如在SHS过程中，促进高温相的形成。此外，根据热化学建模结果，FCC-A1相仅存在于1150 °C和600 °C之间，并且在平衡冷却期间转化为两个BCC-A2相（图6 b），也在相图（图4）中观察到。然而，非平衡Scheil-Gulliver冷却（其考虑冷却时的有限扩散）表明BCC-B2和A2相首先在约1150 °C下形成，然后FCC-A1相在1100 °C下出现，其中液体完全固化。Scheil-Gulliver冷却计算结果与AlCo 0.75 CrFeNi合金微观结构中观察到的结果非常接近（图11）。 6 d）。合金的显微硬度值在图9中给出。SHS后硬度值在386 ± 8-514 ± 16HV之间变化，Co 0.50合金硬度最高。这是由于调制板块的旋节结构，F. Kaya，M. 雪人，S，G。I_pekSelimogZelluetal.工程科学与技术，国际期刊27（2022）1010037≤ ≤见图9。SHS和吸铸合金的显微硬度值。尽管存在韧性FCC相，但与球状调幅结构相比，共格界面导致更高的硬度值[20，29]。吸铸后合金的显微硬度这归因于通过吸铸获得的更精细的微观结构，表明较高的成核速率导致初级芯的晶粒尺寸较低[30]。在重熔后的合金中，Co 0.25合金的硬度最高，这可能是由于更细的显微组织和共晶形态内的细胞。此外，Co0.75合金的硬度在各组中最低，这是由于韧性FCC相的存在。因此，AlCox CrFeNi HEAs可能有希望用于调整延展性-强度平衡，因为存在延展性FCC相和硬质BCC相[20，22]，并且鼓励未来的机械特性。4. 结论总而言之：1. 采用铝热自蔓延高温合成（SHS）方法，以氧化物为原料，成功地制备了AlCoxCrFeNi（x = 0，0.25，0.50，0.75和1.0）高性能铝合金。由于高的SHS反应温度（2628-2732 °C）导致气态物质的形成，不仅在合金的多孔结构中，而且在成分的微小波动中。总之，SHS合金可以有效地用作工业中进一步熔铸和成形工艺的中间合金。2. XRD分析表明，铸态合金主要由BCC（A2和B2）相组成。在AlCoxCrFeNi系中，当x > 0.50时，也出现了FCC（A1）相，Scheil-Gulliver冷却计算支持FCC相的存在。SEM显微照片显示枝晶显微结构，它主要由BCC（B2和A2）包含与枝晶间区域的初级核心。3. 电弧熔炼和真空吸铸合金的XRD分析表明，Co0.75合金中主要为BCC相，而Co1.0合金中FCC相的体积分数明显降低。吸铸合金的显微组织类似于它们的SHS对应物，但由于水冷吸铸法获得的更高的冷却速率，因此通常具有更精细的组织。此外，由于较高的冷却速率，在芯内FCC相的Widmanstätten板状生长被动力学抑制。4. 合金的硬度受FCC含量、晶粒尺寸和调幅分解形貌的影响。Co0.50自蔓延高温合金的最高硬度值（514 HV）主要是由于BCC相的调幅分解结构。Co0.75合金硬度值最低（385 HV）是由于其较高的FCC含量。吸铸工艺使合金的显微组织细化，提高了合金的整体硬度。观察到的Co0.25合金（573 HV）的最高硬度值归因于其更精细的共晶结构内的核心。竞争利益作者声明，他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系，可能会影响本文报告的工作。致谢作者很高兴地感谢土耳其科学技术研究委员会（TUBITAK，项目编号：119M086）的财政支持。引用[1] A. Munitz，S. Salhov，S. Hayun，N.高熵合金的微观组织和力学性能的影响，J.合金化合物。683（2016）221https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2016.05.034[2] I. Kunce，M.波兰斯基，K。Karczewski，T. Plocinski，K.J. Kurzydlowski，高熵合金的微观结构表征AlCoCrFeNi通过激光工程净成形制造，J.Alloys Compd. 648（2015）751doi.org/10.1016/j.jallcom.2015.05.144[3] G. Polat，Z.A. Erdal，Y.E.陈晓，新型非等原子Cu-Ni-Al-Ti复合中熵合金的设计，材料学报。工程执行。29（5）（2020）2898https://doi.org/10.1007/s11665-020-04830-w[4] Y. 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