高导热高阻尼复合凝胶用于芯片散热界面材料

芯片|Vol 1 |2022年夏季丁，S.- C.等人Chip1，1000131月8±芯片研究文章材料DOI：10.1016/j.chip.2022.100013高导热性和卓越的阻尼复合凝胶作为热芯片散热界面材料丁胜昌1，2，<$，范建锋a，<$，何东义1，2，蔡林锋1，曾祥良1，任林林1，杜 国平2，曾晓良1，孙荣荣11中国科学院深圳先进技术研究院深圳先进电子材料研究所南昌大学物理与材料科学学院，南昌330031[2]这两位作者对这项工作的贡献相当电子邮件：www.example.comll.ren @ siat.ac.cn（Lin-Lin Ren），guopingdu@ncu.edu.cn（Guo-Ping Du），xl. siat.ac.cn（Xiao-Liang Zeng）Cite as：Ding，S.-C. 等人高导热、高阻尼复合凝胶作为芯片散热的热界面材料。Chip1，100013（2022）. https://doi.org/10.1016/j.chip.2022.100013收到日期：2022年接受日期：2022年在线发布：2022年复合凝胶作为智能汽车和可穿戴设备中芯片散热的热界面材料（TIM）的新兴应用需要高导热性和显著的阻尼性能。然而，导热系数和阻尼特性通常是相互关联和耦合的。在这里，受Maxwell理论和壁虎刚毛的粘附机制的悬挂链的多重弛豫模式以及悬挂链与铝填料之间的动态相互作用能有效地耗散振动能量，赋予复合凝胶在较宽频率（0.01）范围内具有超高阻尼性能（tanδ> 0.3-悬挂链还通过范德华相互作用与聚合物基体和铝之间的界面相匹配，从而导致高的热导率（4.720.04 W m使用基于聚二甲基硅氧烷的复合凝胶作为TIM，我们证明了在剧烈振动下芯片操作中的有效散热。我们相信，我们的策略可以应用于广泛的复合凝胶，并导致开发高性能的复合凝胶作为芯片散热的TIM。关键词：热界面材料，复合凝胶，阻尼，导热系数，悬挂链介绍随着近年来新能源汽车和可穿戴设备的快速发展，过热和不可避免的操作振动是严重威胁芯片可靠性的两个重要因素（例如，CPU和GPU）1热界面材料（TIM）是将热能从芯片背面有效地传递到散热器5、6的关键解决方案之一。复合凝胶由于其高柔性、低成本和易于加工而被广泛用作TIM7为了消除复杂的振动干扰，迫切需要开发下一代TIM，将有效散热与高阻尼相结合，但对阻尼性能的关注有限10粘弹性聚合物通常用作常规阻尼材料，因为在玻璃化转变区15中由链松弛的强内摩擦引起的高振动耗散。然而，高填料负载（>50%）对于TIM来说是必不可少的，以增强粘弹性聚合物16的导热性，这不可避免地牺牲了聚合物的阻尼性能。将热膨胀性和阻尼性整合到一种复合凝胶中仍然是一个挑战，因为这两种性质通常是相互关联和耦合的。目前，尽管对应用于TIM的聚合物基复合材料的阻尼性能的研究很少，但许多方法都致力于通过构建3D填料网络和垂直取向填料结构来减少材料中填料的量以保持固有的阻尼性能17通常，Cui et al.使用冷冻干燥自组装方法来排列TIM中的导热填料，以在小填料含量下实现高导热性22。然而，这些方法涉及多步骤和复杂的化学合成，或使用高成本的填料，如砷化硼。此外，在聚合物中引入多重弛豫单元和动态相互作用是一种很有前途的策略，可以赋予材料在宽频率和温度范围内具有优异的阻尼例如，根据Maxwell理论，通过精确调整弹性网络中聚合物流体的弛豫时间，Liu等人构建了在宽频率范围内具有阻尼性能的聚合物凝胶27。Hua等人构建了动态离子键相互作用以赋予二烯烃橡胶增强的阻尼性能，这归因于可逆离子键的连续重连-重连28。研究文章DOI：芯片|Vol 1 |2022年夏季丁，S.- C.等人Chip1，1000132月8±图1|高阻尼和导热复合凝胶设计的示意性结构。(a)每一个麦克斯韦单元都由一个弹簧和一个阻尼器串联组成;弛豫谱H（τ）可以用一组弹簧刚度和弛豫时间{Gi，τi}来描述。（b）四种聚二甲基硅氧烷的化学结构。四种聚二甲基硅氧烷的化学结构主链：侧乙烯基PDMS;交联链：侧氢PDMS;延伸链：双端氢封端的PDMS;悬挂链：单氢化物封端的PDMS。（c）基于PDMS的复合凝胶的示意图。（d）与报道的阻尼材料相比，复合凝胶的阻尼温度范围（tanδ>因此，有可能通过上述机制在高填充复合凝胶中获得优异的阻尼性能和高导热性。本文从壁虎刚毛粘附机理出发，综合考虑麦克斯韦理论和动力学相互作用，通过将悬挂链引入到聚二甲基硅氧烷（PDMS）网络29一方面，悬挂链的多重弛豫模式以及悬挂链与铝（Al）填料之间的动态相互作用可以有效地耗散振动能量，赋予复合凝胶在宽的频率（0.01 - 100 Hz）和温度范围（-50-150 °C）内具有阻尼性能（tanδ >另一方面，已经研究了天然攀缘壁虎可以在各种表面材料上攀缘，这得益于它们刚毛上的微纳米级在PDMS/Al界面上引入了类似于“分子毛发”结构的悬挂链，导致高热导率（4.72 0.04 W m使用PDMS/Al复合凝胶作为TIM，我们证明了芯片在剧烈振动下工作时的有效散热。我们相信我们的该策略可以应用于广泛的复合凝胶，并导致开发高性能复合凝胶作为芯片散热的TIM32。结果和讨论高阻尼导热复合凝胶的设计策略传统高分子材料的阻尼性能主要通过材料结构设计来改善，如骨架带阻尼层、骨架带导热层等。胶凝链、聚合物支化33.根据Maxwell理论，每个Maxwell单元可以被认为是一个特征应变能量耗散分子弛豫模式，其谐振频率为1/τ34控制τ c的分子弛豫机制决定了复合凝胶在动态机械载荷37下的储能和耗能性能，如图37和38中示意性所示。1 a和S1（补充材料）。为了实现可调的分子弛豫，我们使用PDMS作为模型矩阵。我们分别采用侧-乙烯基PDMS、侧-氢PDMS和双端氢封端的PDMS作为骨架、共价交联和延伸链（图1b）。通过硅氢化物与不饱和乙烯基之间将各自带有一个末端氢化物基团的单氢化物封端的PDMS接枝到主链上，充当悬挂链。通过改变PDMS分子链的分子量，并加入适量的Al填料，制备了一系列PDMS/Al复合凝胶。通过1H NMR表征分子量系统变化的悬挂链的分子结构（图S2和表S1，补充材料）。PDMS/Al复合凝胶的结构如图所示。 1杯制备的复合凝胶分别命名为M500、M1100、M3000和M5000。复合凝胶使我们能够获得多尺度控制分子弛豫时间，从而多级控制能量的分层耗散。PDMS网络耗散的能量可以通过聚合物链的扩散行为转移到这些悬挂链。悬挂链的多重弛豫模式以及悬挂链与Al填料之间的动态相互作用可以有效地耗散振动能量。结果表明，由于弛豫时间的展宽和动力学相互作用的协同效应，复合凝胶在较宽的频率和温度范围内具有较高的阻尼性能，超过了典型的复合凝胶体系。研究文章DOI：芯片|Vol 1 |2022年夏季丁，S.- C.等人Chip1，1000133月8≥≥图2|复合凝胶材料的吸震减振性能。(a)频率和（b）复合凝胶的损耗因子（tan δ）的温度依赖性。通过时间-温度叠加得到曲线（c）选定的复合凝胶的落钢球演示实验将铁球从1.5m高度落在2mm厚的复合凝胶（M500，M5000）上。（d）阻尼材料的大幅振荡剪切试验（e）500个循环的大剪切应力扫描。（f）范·古尔普-帕尔曼曲线。复合凝胶的滞后角作为复模量的函数（g）复合凝胶的弛豫谱H（τ）所谓的国家的最先进的阻尼材料（图1d）。悬挂链和Al填料之间的上述动力学相互作用归因于短悬挂链，其充当壁虎刚毛上的“微-纳米级毛发”结构，通过范德华相互作用缓和填料的微观粗糙表面（图1）。（1 c）38、39。同时，聚合物/填料界面动力学相互作用也可以减少声子散射40，导致高热导率。复合凝胶的阻尼性能通过使用振荡应变流变仪表征复合凝胶如在许多先前研究中所报道的，tanδ 0.3是评估材料41的阻尼特性的关键指标。复合凝胶以25 °C为参考温度，根据时间-温度叠加原理，得到了复合凝胶的主曲线。具有较短“分子毛”结构的复合凝胶令人惊讶的是，M500的阻尼系数超过0.5在整个测试温度范围内。为了更好地说明有效阻尼温度范围，M500的阻尼性能在较宽的温度范围内，通过动态力学分析进一步表征，表明有效阻尼温度范围为-50 °C至150 °C（图S3，补充材料）。这种稳定和有效的阻尼性能在先前关于商业阻尼材料的研究中很少有报道（图Id和表S2，柔顺材料）。此外，为了验证复合凝胶的振动耗散能力将铁球从1.5 m高处掉落到2 mm厚的复合凝胶（M500，M5000）上，没有任何裂纹（图2c，电影1和电影2，补充材料）。当球从同一高度落下时，铁球重新绑定在M5000上。相比之下，M500上的铁球保持不动，表明冲击振动完全消散。为了系统地测试复合凝胶的减振性能，我们通过流变学研究了周期正弦交变应力（15 KPa）如图2d和2 e所示，在循环应力-应变曲线中观察到明显的滞后回线。众所周知，磁滞回线面积表示在每个循环期间转换成热的机械能在相同的动应力（15KPa）下，M500的振动耗散比M5000高出6倍以上，表明其阻尼性能得到了改善。此外，振动耗散（CNOW）研究文章DOI：芯片|Vol 1 |2022年夏季丁，S.- C.等人Chip1，1000134月8−=±±图 3|复合凝胶的机械性能。（a）复合凝胶的拉伸性。（b）（c）复合凝胶的断裂伸长率和杨氏（d）复合凝胶的交联密度。（e）具有不同“分子毛”结构的复合凝胶的物理缠结模量和化学交联模量。（f）在10%应变下，M500的疲劳强度在50次循环后降低了约15%，并且在50次循环后几乎相同，这证实了M500的突出的抗疲劳性（图S4，补充材料）。根据阻尼性能的设计原则，阻尼材料的振动耗散主要与分子链的弛豫时间以及分子链上大量的短悬挂链与填料之间的动态范德华相互作用Van Gurp-Palmen曲线可以用来研究弹性响应和粘度响应这归功于较短的摇摆链导致的物理纠缠减少为了进一步阐明通过减少 物 理 纠 缠 来 优 化 显 著 的 机 械 性 能 ， 我 们 进 行 了 RubinsteinPanyukov关系（等式10）的线性拟合。1）具有不同“分子毛发”结构的四种复合凝胶样品43。计算了物理缠结Ge和化学交联Gx对模量的贡献（详细信息可参见图2）。S5，补充材料）。聚合物42的粘弹性。 如图 2 f，粘性响应σ真翁格与弹性响应相比，M500的振动耗散占主导地位，这证实了悬挂链的扩散行为在复合凝胶的振动耗散中起主导作用随着短悬挂链结构的引入，弛豫时间延长，弛豫谱变宽（图2g），这进一步证实了我们在宽频率范围内的高阻尼复合凝胶的设计概念。此外，适当的悬挂链分子量可以通过范德华力相互作用来满足Al颗粒的微观空洞动态改进的界面相互作用不仅可以通过界面的连续重整有效地耗散振动能量，而且可以降低声子散射。在随后的部分中，悬挂链对PDMS/Al界面相互作用的影响进行了仔细的研究和讨论复合凝胶的机械性能理想的TIM需要结合高导热性以降低固有热阻和优异的顺应性以填充芯片和散热器的粗糙表面。为了验证顺应性，分析了复合凝胶的随着“分子毛”分子量的降低，复合凝胶的断裂伸长率从50%增加到130%，应力从0.48 MPa降低到0.12 MPa，杨氏模量从612 KPa降低到89 KPa。 3 c）。模量的降低和断裂伸长率的增加归因于交联密度的降低（图11）。 3 d）。我们推测交联密度的降低是在-λ2 − 1/λ = λ − 1/λ2 = GX +0。74 λ +0。61 λ−1/2 − 0。第三十五条（一）其中λ为拉伸，σtrue为真实应力，σengσtrue/λ为工程应力。 图 3 e给出了不同“分子毛”结构的复合凝胶的物理缠结模量Ge和化学交联模量Gx的计算结果。正如所预期的，物理缠结模量而不是交联是降低模量和增加断裂伸长率的主要因素M500的机械稳定性通过拉伸循环测试在50%的最大应变下进行100次循环来评价（图3f）。值得注意的是，与先前报道的结果相比，我们的复合凝胶在柔性和导热性之间实现了良好的平衡（图S6和表S3，补充材料）。我们的复合凝胶有望在柔性电子器件和软材料器件44、45的热管理中具有巨大的潜在应用。以复合凝胶为热界面材料的芯片热管理我们进一步研究了“分子毛”对复合凝胶导热性能的影响。如图4a所示，M5000的导热系数约为3.470.03 W mK0.04W m为了进一步验证复合材料的潜在能力，在芯片热管理中，将热模拟器件作为热传导模块，建立了一个评估系统（T3Ster）来模拟实际情况下芯片的散热过程（图4b）。为我们的复合凝胶和商业TIM配备设备研究文章DOI：芯片|Vol 1 |2022年夏季丁，S.- C.等人Chip1，1000135月8∼∼∼∼∼图 4|复合凝胶的散热性能和加工性能。（a）复合凝胶的热导率。（b）复合凝胶在CPU微处理器散热中的热管理应用（c）陶瓷加热器在稳态下在不同功率密度下的温度演变与加热时间的函数关系（d）T3Ster结合选定样品的振动台测试，以连续检测芯片的实时表面最高温度。在6 W cm−2的施加功率下的加热时间。（e）M500在循环加热/冷却试验中的热冲击稳定性和热耐久性（f）在5s-1的恒定剪切速率下未固化的复合凝胶的剪切粘度（g）剪切速率为0至10s-1的相应纯聚合物基质的剪切粘度（h）M500分配过程的照片。分别在芯片和散热器之间，芯片的表面温度由温度传感器记录。如图S7（补充材料）所示，M500（35.2°C）通常远低于商业TIM（47.5000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000041.4°C），建议-在短悬挂链结构的辅助下获得最佳的散热性能。 图 4c，基于线性变化在稳定的加热器温度与功率密度的关系中，等效传热系数，定义为斜率46，47，无TIM（0.052 W cm−1 °C−1）、有商用TIM（0.348 W cm−1 °C−1）、有M5000（0.481 W cm−1 °C−1）和有M500的情况下的平均温度（0.733 W cm−1 °C−1）。它证明了酷-M500的处理效率分别是M500的14.1倍和2.1倍，分别为无TIM和商业TIM类似的再-研究文章DOI：芯片|Vol 1 |2022年夏季丁，S.- C.等人Chip1，1000136月8∼∼∼∼-1=±结果在记录的红外热像仪中可视化（图S8，补充材料）。由于集成了高导热性和高效阻尼，M500显示了TIM在智能互联车辆中的巨大潜力为了验证复合凝胶阻尼材料的减振性能将复合凝胶置于具有特定频率（10 Hz）的振动台上，并施加具有特定功率（6.0 W cm-2）的加热源以记录其温度上升。由于M500出色的热稳定性，M500的温度波动幅度仅为12 °C（图4d），低于无TIM的情况（12 °C）。这表明我们的复合凝胶即使在振动和冲击下也能有效稳定地散热并确保器件的可靠性。随后，为了说明抗疲劳性能和在循环加载后保持散热的能力，通过交替地"打开"和"关闭"加热器功率1200个循环来对M500进行热冲击测试，如图4 e所示。记录了M500在1000次连续循环下的散热性能，表明其具有稳定的散热能力。此外，即使在24小时热老化后，M500的tanδ仍远高于0.3，表明其具有稳定的振动耗散能力（图S9，补充材料）。热导率的增加可归因于增强的聚合物/填料相互作用。一方面，图4f显示了具有不同“分子毛发”结构的未固化复合凝胶在5 s-1的恒定剪切速率下的剪切粘度与纯聚合物基体的粘度相比（图4g），粘度随着悬挂链的分子量的减小而先减小后增大，这表明M500在Al颗粒表面上具有更好的粘附能力。从分子结构的角度来看，与长悬挂链相比，短悬挂链将倾向于卷曲成较小的线圈，其更容易被吸附到填料表面上的微观粗糙空隙中，伴随着牢固的界面连接48另一方面，具有不同“分子毛”结构的复合凝胶的低温断裂表面的SEM显微照片（图S10，柔顺材料）与M5000相比，M500的低温断裂表面更光滑。上述结果表明，短悬挂链可以改善聚合物/填料界面，这有利于声子传输，从而有效地促进热传输。此外，考虑到聚合物组合物的粘度，值得强调的是在我们的复合凝胶中实现粘度和加工性之间的平衡。为了验证所制备的复合凝胶的可加工性，将M500装载到注射器中，然后分配到设计的迷宫基底中（图4h和影片3，补充材料）。分配的凝胶具有出色的流畅性和光滑的表面，后续层仍然可以重新设计和处理后。因此，所得到的PDMS/Al复合凝胶是非常有希望成为下一代电力电子器件52的优异TIM的候选者。结论综上所述，通过在PDMS网络中引入危险链，结合的关键方面是，根据Maxwell理论和壁虎刚毛的粘附机理，一方面，复合凝胶的加宽的弛豫时间和悬挂链与填料之间的动态相互作用可以有效地耗散振动能量，赋予复合凝胶在宽频率范围（0.01-100 Hz）和温度范围（-50-150 °C）内的阻尼能力，这超过了典型的另一方面，这些短的“分子毛”结构可以通过范德华相互作用舒适0.04 W m K）。据我们所知，没有其他TIM的例子可以平衡高导热性和显著的阻尼性能之间的权衡我们的复合凝胶有望在智能汽车TIM中有潜在的应用作为概念验证，我们相信这项工作为制造高导热和有效阻尼的复合凝胶开辟了一条新的途径，用于未来柔性电子产品的热管理。方法材料：主链为侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷（sV-PDMS），交联链为双端氢封端聚二甲基硅氧烷（H-PDMS- H），侧链氢封端聚二甲基硅氧烷（sH-PDMS）为延伸链，悬挂链为单端氢封端聚二甲基硅氧烷（H-PDMS）。它们购自浙江润和有机硅新材料有限公司。 20μm）用作填料，购买北京亿锦新材料科技有限公司使用铂（0）-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷（Shin-Etsu CAT-PL-56）作为催化剂。抑制剂2-苯基-3-丁炔-2-醇购自上海阿拉丁生化科技有限公司.公司这些化学品被购买并在不进一步纯化的情况下使用。复合凝胶的制备在制备复合凝胶之前，将双端氢封端的PDMS、侧氢PDMS、单端氢封端的PDMS和侧乙烯基PDMS（官能团的摩尔比为0.3：0.2：9：10）预混合以获得均匀的混合物。随后，将铝粉以9：1的质量比掺入到然后，将催化剂掺入到充分混合的PDMS/Al化合物中。在真空条件下混合两次后，将所得化合物压制成块样品，然后在干燥箱中在150 °C下固化2小时。基于PDMS的复合凝胶的结构如图Ic所示。为方便起见，根据单端氢封端PDMS的分子量，将所制备的复合凝胶命名为Mx机械测试所有机械测试均使用通用拉伸机（Instron型号5567）在室温下以3 mm/min的应变速率进行。流变测试TIM的动态粘弹性通过Anton Paar MCR-302型流变仪测量。在频率扫描试验中，频率（0.01 - 100 Hz）在规定的温度下，剪切应变为1%。在25 °C的参考温度下的主曲线通过时间-温度叠加来缩放在温度扫描测量中，温度以1 Hz的频率从0变化到200 ℃（10 ℃ min-1），剪切应变的1%。研究文章DOI：芯片|Vol 1 |2022年夏季丁，S.- C.等人Chip1，1000137月8形态学表征复合凝胶的低温断裂表面用JSM-6700扫描电子显微镜在5 kV下表征。热导率测量用LW-9389（Long Win Science and Technology）测量热导率分子量表征1HNMR光谱在25 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