Niget：纳米压痕通用评估工具" — 软件X 9（2019）248原始软件出版物

SoftwareX 9（2019）248原始软件出版物Niget：纳米压痕通用评估工具Anna Charvátová Campbell，Petr Grolich，Radek Šlesinger捷克计量研究所，Okružní 31，637 00 Brno，捷克共和国ar t i cl e i nf o文章历史记录：收到2018年2019年3月1日收到修订版，2019年关键词：纳米压痕正交距离回归a b st ra ct我们介绍了Niget，一个新的工具，用于评估纳米压痕测量数据。与大多数压痕设备制造商提供的软件不同，Niget提供了一系列具有可调参数的分析方法，并评估测量不确定性。©2019作者由爱思唯尔公司出版这是CC BY许可下的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/）中找到。代码元数据当前代码版本v0.5用于此代码版本的代码/存储库的永久链接https://github.com/ElsevierSoftwareX/SOFTX_2018_109法律代码许可证GNU GPL v2使用git的代码版本控制系统使用C、Fortran的软件代码语言、工具和服务编译要求、操作环境依赖性CMake、GTK+ 2（如果可用）开发人员文档/手册链接问题支持电子邮件rslesinger@cmi.cz软件元数据当前软件版本v0.5此版本可执行文件的永久链接http://nanometrologie.cz/niget/niget-0.5-win32.zip法律软件许可证GNU GPL v2计算平台/操作系统Microsoft Windows（32位，64位）安装要求依赖关系如果可用，请链接到用户手册-如果正式出版，请在参考列表中引用该出版物http://nanometrologie.cz/niget/doc/niget.pdf问题支持电子邮件rslesinger@cmi.cz1. 动机和意义纳米压痕[1]是研究各种材料以及薄材料的机械性能的标准工具。∗通讯作者。电子邮件地址：rslesinger@cmi.cz（R. Šlesinger）。https://doi.org/10.1016/j.softx.2019.03.001薄膜或复合材料。它也已成为研究通过表面处理、层沉积或通过合金化或颗粒引入的材料组合而产生的新材料的关键方法，这些材料不能通过适用于更大和均匀的批量样品的标准技术来测量。在其最常见的形式中，首先将由硬质材料（通常为金刚石）制成的限定形状的压头连续地压入到2352-7110/©2019作者。 由Elsevier B.V.出版。这是一篇开放获取的文章，使用CC BY许可证（http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/）。可在ScienceDirect上获得目录列表SoftwareX期刊主页：www.elsevier.com/locate/softxA. Charvátová Campbell，P. Grolich and R. Šlesinger / SoftwareX 9（2019）248249材料样品，然后连续移除负载。在这种测量中实现的最大深度通常在数百纳米到微米单位的范围内，而施加的载荷在数十微牛顿和数百毫牛顿之间纳米压痕是所谓的仪器化压痕测试的变体以载荷-位移曲线的形式纳米压痕提供具有微米精度的高度局部化的信息，其可用于产生样品的硬度或模量图。仪器压痕，包括纳米压痕，由ISO标准14577 [2]标准化本标准规定了评价所用仪器、样品、测量条件和过程的要求。然而，由于没有给出关于数学过程的精确实现的所有技术细节，不同的实现可以参考相同的标准，但给出不同的结果。测量通常使用仪器制造商提供的集成了设备控制和数据评估的软件进行分析。这种软件往往提供的评价程序文件不足，可能无法适应特定需要。此外，对计量学至关重要的数值的不确定性分析很少可用，并且通常仅使用基于少量测量的简单统计来估计准确度。这些因素促使我们创建了一种新的工具，可以分析标准评估方法的不确定性，并为计量学家和非计量学家提供更深入的数据。纳米压痕测量通常仅用于确定材料的硬度和杨氏还可以注意到这些值根据位置和测量参数的变化，但是可以从测量仪获取的载荷-位移数据中挖掘更多的信息如果科学家发现有必要专门为特定的评估方法编写一个程序，它不太可能被发布并与更广泛的社区共享，但Niget提供了一个统一的界面，所有人都可以免费使用2. 背景通常，由鳄鱼产生的接触点和分离点的选择会显著影响计算值。2.1. 基于Sneddon方程的方法纳米压痕不能单独测量样品的弹性性能;结果总是样品和针尖的性能的组合。这种组合的特征在于接触模量Er减小，接触模量的降低可能与接触刚度有关S和接触面积A，使用SneddonπSEr=2mA。（二）这个方程最初是为轴对称压头导出的已经设计了不同的模型来计算接触面积和接触刚度，其基本上是在卸载阶段期间力相对于深度的导数Doerner和Nix在1986年提出的切线法[3]用一条直线近似卸载曲线的上部，适用于金属。它为接触深度提供了一个简单的代数表达式，然后可以通过采用解析函数来计算接触面积，解析函数的形式必须单独确定。根据接触面积和施加的载荷计算硬度。最初于1992年提出的F（h）=α（h-hp）m（3）其中α、hp和m是必须估计的参数。使用这三个值计算刚度和接触深度。将该结果与接触面积相结合，可以通过评估一系列简单的表达式来计算硬度和折合接触模量。双斜率法（由W. C. Oliver在2001年[5]）试图通过引入载荷曲线来避免在估计接触面积时出现的问题，对于完美的锥形压头，载荷曲线应显示二次行为。曲线的斜率可以通过使用二次函数来计算对于加载曲线，公式（3）对于卸载曲线。硬度、折合模量和接触面积可以通过简单的代数表达式从这些结果中计算出来。2.2. 赫兹模型塑性变形可以通过使用不同半径的球形尖端来减少;这允许应用赫兹理论[6]来确定弹性特性。加载曲线的初始部分由以下函数F（h）= ah3/2。（四）假设半径已知，则赫兹理论可用于求出接触的折合模量如果样品的模量是已知的，则也可以用该模型估计尖端的半径。2.3. 其他方法硬度和弹性模量是可以使用压痕曲线研究的两个材料有各种各样的方法可以用于各种性质。在尼杰特实施了以下措施：1. 检测弹出事件。弹入是在加载过程中发生的塑性变形的爆发。它表现为加载过程中深度数据的突然跳跃，可用于研究位错或屈服。当前实现的方法是基于以下的蛮力算法：1=1−ν2+ 1−ν2E（一）的深度导数、高度和宽度的阈值。s i，ErEs i突然出现2. 分析F与h2[7]，其中F/h2比值突然变化其中Es，νs和Ei，νi表示杨氏儿子的比例的样品和压头，分别。的或其衍生物可以指示分层系统.250A. Charvátová Campbell，P. Grolich and R. Šlesinger / SoftwareX 9（2019）2483. 用直线拟合加卸载曲线确定线刚度。4. 计算弹性功被定义为卸载曲线下的面积，而塑性功是加载和卸载曲线之间的面积2.4. 正交距离回归上述函数拟合程序通常基于普通最小二乘（OLS）回归，它假设自变量是精确的，并使因变量的误差最小化。在实际的纳米压痕实验中，载荷和位移数据都受到传感器噪声的影响。与OLS模型所基于的假设的这种偏差可能导致所拟合的参数的显著失真。例如，蒙特卡罗模拟表明，输入数据的假设不确定性会影响参数的估计值。这种影响可以通过切换- ING方程中的变量来减少（3）并对反函数进行OLS回归[8]，但问题并没有完全消除。因此，需要一种能够处理两个变量的测量中的误差的拟合函数的方法。通过正交距离回归（ODR）提供解决方案，其最小化数据点与拟合曲线之间的（可能加权的）欧氏距离以找到几何上最接近给定点的曲线。2.5. Underwater和Monte Carlo计算对于计量学家来说，测量不确定度的知识是任何结果的重要组成部分。BIPM的测量不确定度表示指南（GUM）[ 9 ]中描述了一种基于计算中关系的线性化并假设测量误差为高斯分布的测量不确定度估计的常用方法概率分布的传播是一种使用蒙特卡罗方法的更复杂的替代方法，如GUM [10]的补充中所述。测量值和估计的误差分布用于生成用于计算的伪随机数据。这个过程被重复多次（上千次），以获得结果值的近似分布。这可能需要大量时间。然后可以依次确定不同的统计参数，例如均值、方差和覆盖区间3. 软件描述3.1. 软件功能与商业纳米压痕仪器提供的软件（通常仅通过Oliver和Pharr的方法计算硬度和弹性）不同，Niget提供了前一节中描述的所有方法作为单独的工具，因此可以确定其他特性。Niget未来的版本可以很容易地添加新的评估工具。在Niget中实现的拟合载荷-位移曲线的一种新方法Niget中的一些工具提供ODR和OLS变体用于曲线拟合。该程序的目标是在代码中使用尽可能少的常数。然后要求用户选择合理的设置，因为这些设置会显著影响结果。人们可以进行实验，观察不同设置的结果。输入每种格式对应于给定的存储位移和载荷的列的选择以及预期的单位。结果以图形方式显示，也可以保存为纯文本文件。Niget3.1.1. 不确定度评定包括ODRPACK95的Niget方法可以估计拟合参数的不确定性。根据GUM [9]中描述的程序，这些值通过计算进一步传播，并与其他输入值的不确定性相结合，以获得每个结果量或者，Niget可以使用Monte Carlo模拟来跟踪分布的传播，1个GUM [10]蒙特卡罗方法允许传播深度和力信号的噪声以及压头和样品特性的不确定性到许多参数，而不仅仅是硬度和模量。整个分布可以可视化;例如，可以研究与预期高斯行为的不对称性或其他偏差。一个额外的但有价值的功能是计算结果对接触点选择的依赖性，这允许用户快速查看影响。事实上，接触点的准确性往往是最大的不确定性来源之一。Niget不确定性的处理增加并补充了该领域通常使用的重复测量的统计方差的估计。统计方差显示了噪声和样本不均匀性的影响，后者通常占主导地位。另一方面，Niget评估了每个压痕特有的系统误差引起的不确定性。3.2. 软件构架Niget是用C语言编写的，其图形用户界面基于GTK2工具包。它的数据处理和绘图功能利用了Gwendion扫描探针显微镜数据分析软件的库[11]。每个独立的评估工具都是独立的，但它们都使用共享函数、数据类型和结构的集合。Niget使用CMake构建，在各种Linux系统上使用GNU和Intel编译器进行编译验证，并在MSYS2环境中使用MinGW编译器有些工具采用Fortran95编写的ODRPACK95函数拟合软件包.由于ODRPACK95是可自由分发的，因此它包含在源代码中，以及Netlib中所需的BLAS和LAPACK函数以及从C调用其主子例程的包装器代码因此，支持ODR的工具仅在构建系统上存在Fortran编译器的情况下可用。4. 说明性示例一种常见的情况是通过具有正交距离回归的Oliver-Pharr方法来评估硬度和杨氏模量：加载数据，并且接触点（瞬时）压头接触样品表面且接触力开始增加的位置）。&A. Charvátová Campbell，P. Grolich and R. Šlesinger / SoftwareX 9（2019）248251表1Niget（N）和仪器软件A在不同最大载荷下对熔融石英（FS）和铜（Cu）计算的结果比较样品，负载SWm hc/ nmS/（µN/ nm）Er/GPaHIT/ GPaFS，10 mNA 1.23 217.8 76.6 69.8 11.349N 1.204±0.003 212.6±0.3 73.36±0.16 68.4±0.2 11.88±0.03财政司司长，4 mNA 1.26 136.67 49.7 70.3 10.902N 1.254±0.004 133.5±0.2 47.4±0.15 68.5±0.3 11.39±0.03财政司司长，2 mNA 1.24 93.35 34.3 68.9 11.0471.272±0.005 92.35±0.17 33.17±0.14 67.4±0.4 11.27±0.04财政司司长，1 mNA 1.20 63.97 24.3 69.5 11.22N 1.255±0.007 63.23±0.18 23.37±0.14 67.7±0.5 11.47±0.06FS，0.2 mNA 1.20 23.55 10.8 75.0 13.11N 1.331±0.016 23.73±0.17 10.59±0.14 73.1±1.2 12.96±0.14铜，10 mNA 2.27 566.1 450 175.4 2.072N 1.41±0.02 563.0±0.2 393±4 153.9±1.7 2.0972±0.0019铜，5 mNA 1.94 388.1 313 182 2.312N 1.33±0.03 385.3±0.2 266±4 156±2 2.347±0.003铜，1 mNA 1.46 150.2 109 160 2.981N 1.46±0.07 150.4±0.3 111±3 164±5 2.975±0.009铜，0.2 mNA 1.46 49.8 37 154 4.94N 1.45± 0.11 50.2± 0.2 40± 2 169± 9 4.86± 0.04F（t），d（t）视图中的仪器选项卡。然后，Niget会自动找到加载阶段的结束以及卸载阶段的开始和这些点可以由操作员手动调整。其他参数，如压头的面积函数（以原始数据的形式，或类似多项式的函数），压头的泊松比和杨氏模量，样品的泊松比，以及与力和深度传感器相关的不确定性，也可以使用此选项卡设置（见图1）。① 的人。要使用Oliver-Pharr分析和ODR选项卡评估数据如ISO 14577-1 [2]中所述，可以选择性地应用使用给定角度的径向校正。计算出的量将显示在“结果”表中，同时显示拟合过程本身的结果（例如， R2值，所有拟合参数）（见图 2）的情况。“不确定性”窗口显示每个输入值的不确定性如何影响结果的总体不确定性，以及接触点选择的影响。最后，Niget可以运行Monte Carlo模拟，通过给定的迭代次数，计算所有所需的量，并生成显示其分布的直方图（见图2）。 3）。软件文档中描述了其他方法的类似程序。5. 实证研究5.1. 将结果与nanoindenter软件进行Niget与两种纳米压痕仪提供的商业软件进行了比较。由于此类软件是仪器专用的，不允许导入外部数据，因此通过使用所选仪器采集数据，使用专用程序评价该数据，并导出相同的原始数据在Niget中进行分析熔融二氧化硅（通常用作参考样品）和金属（铝或铜）被选为两个大的样品组在这两个测试。使用两个Berkovich型压头，默认设置为加载和卸载速率、数据采集速率等。装卸时间为仪器A为30 s或仪器B为5 s。加载和卸载之间的保持时间为10 s（A）或2 s（B）。数据采集速率分别为10 Hz（A）和200 Hz（B），接触前接近速度为15结果在表1和表2中列出。Niget中的设置与专用软件中的设置相似，并且使用相同的面积函数。列出的参数是幂律（3）中的幂m、接触深度hc、接触刚度S、折合接触模量Er和压痕硬度HIT。使用Niget进行不确定度分析载荷传感器和深度传感器的噪声值是根据它们的非接触行为估计的。这两台仪器分别使用了大约11年（A）和3年（B），来自A的数据比来自B的数据噪音大得多。必须强调的是，表1和表2中列出的所有值都与样品、仪器和测量条件的实际组合密切相关。表1和表2中所示的不确定性仅由传感器噪声引起。在实际的实验中，面积函数的不确定性也会被包括在内，而这些不确定性往往是重要的。相对不确定性几乎总是随着最大负载的下降而增加，因为信噪比同时下降。虽然用不同程序获得的值并不总是在不确定性范围内一致，但它们确实在合理的范围内一致，不同的结果归因于实施评价过程的不同方式。5.2. 接触点所得硬度和折合模量对选择的依赖性的的接触点是示在表3基于第5.1节中使用的相同表3（a）表明，接触点可能会显著影响所得值，具体取决于样品、仪器噪声和测量条件（如接近和加载速率）。表3（b）表明，对于快速数据采集和低噪声，这种影响变得微不足道。5.3. ODR方法利用合成的荷载-位移数据进行了大量的试验各项测试执行如下：1. 一系列深度载荷点形式的数据是根据方程（1）生成的。（三）、252A. Charvátová Campbell，P. Grolich and R. Šlesinger / SoftwareX 9（2019）248Fig. 1. （左）加载样本文件后的载荷-位移曲线。（右）力和深度显示为时间的函数，用于选择最佳接触点图二、（左）O li v e r - P h a r r O D R 工 具 ， 选 择 曲 线 拟 合 范 围 并 计 算 结 果 。（右）Oliver-Pharr ODR工具的打开窗口图3.第三章。（左）Ol i v e r - P h a r r OD R 工 具 的Monte Carlo模拟结 果 。（右）通过Monte Carlo模拟计算的压痕硬度直方图A. Charvátová Campbell，P. Grolich and R. Šlesinger / SoftwareX 9（2019）248253表2Niget（N）和仪器软件B在不同最大载荷下对熔融石英（FS）和铝（Al）计算的结果比较样品，负载SWm hc/ nmS/（µN/ nm）Er/GPaHIT/ GPa2019年12月15日星期一上午10时30分1.2861±0.0013 170.23±0.07 85.59±0.07 71.75±0.07 8.955±0.007财政司司长，5 mNB 1.2599 115.23 58.72 68.71 8.631N 1.2641±0.0018 112.78±0.08 59.06±0.07 70.39±0.10 8.952±0.010财政司司长，2 mNB 1.276 65.52 37.18 68.64 8.593N 1.285±0.003 63.45±0.08 37.37±0.07 70.73±0.17 9.031±0.017财政司司长，1 mNB 1.376 40.29 26.58 70.1 8.77N 1.379±0.004 39.55±0.07 26.69±0.06 71.3±0.2 9.00±0.02FS，0.2 mNB 1.640 16.39 13.68 65.8 6.49N 1.647±0.013 15.73±0.07 13.82±0.06 68.6±0.5 6.89±0.04铝，10 mNB 1.254 1167.29 390.4 59.7 0.29803电话：+86-10-8888888传真：+86-10 - 8888888铝，8 mNB 1.254 1029.92 348.4 60.2 0.30523电话：+86-10-8888888传真：+86-10-88888888铝，6 mNB 1.254 836.68 318.1 67.3 0.34418电话：+86-10-88888888传真：+86-10 - 88888888铝，4 mNB 1.266 701.04 265.5 66.6 0.32531电话：+86-10-8888888传真：+86-10-88888888铝，2 mNB 1.307 480.42 192.7 69.3 0.34257电话：+86-10- 88888888传真：+86-10- 88888888铝，0.1 mNB 1.256 65.68 32.3 74.9 0.68474N 1.266± 0.04 65.15± 0.06 33.0± 0.9 77± 2 0.69593± 0.0013表3使用Niget中的不确定性函数评估不同最大载荷下接触点选择对接触模量Er和压痕硬度HIT所有数值均以GPa为单位。中间的线对应于用户上面的线对应于选择前一个数据点作为接触点，下一个数据点作为下一个数据点。(a) 熔融石英（FS）和铜（Cu）。载荷-位移数据与软件A的比较数据相同接触点10 mN 4 mN 2 mN 1 mN 0.2 mN前述152.82.06841542.2971602.8531584.28Cu选择153.92.09721562.3471642.9751694.86后续154.82.11991572.3911673.1001775.27(b) 熔融二氧化硅（FS）和铝（Al）。载荷-位移数据与软件B的比较数据相同接触点10 mN 5 mN 2 mN 1 mN 0.2 mN前述60.9540.2984661.9620.3057468.2040.3453767.2110.3245970.2110.3401076.5680.6873阿尔·乔森60.9620.2985361.9600.3057368.2160.3454967.2110.3245870.2190.3407876.8890.6959后续60.9580.2985061.9760.3058868.2100.3454367.2050.3245270.2330.3408976.7680.69092. 将伪随机误差（正态分布，均值为零，方差给定）添加到每个数据点的深度和载荷值中。3. 定义了深度和载荷不确定性（在拟合过程中转化为点权重）的假设4. 假设前一步的不确定性，对修改后的数据系列进行ODR拟合。该程序使用各种深度和载荷误差值以及各种深度和载荷测量不确定性假设进行结果表明，ODR拟合能较好地恢复α、hp和m值如果在拟合中使用的假设的不确定性与实际产生的误差相差小于一个数量级。6. 影响Niget提供了一个轻量级的独立数据评估工具，用于对从基本纳米压痕制度中获得的数据进行综合分析。免费提供，它可以处理这样的数据，使用- ing的方法是不经常发现在商业纳米压痕软件的选择。Niget介绍了不确定性分析。这一重要贡献为计算出的数值前述Er68.1HIT11.76Er66.9HIT10.86Er64.9HIT10.44Er66.9HIT11.18Er67.5HIT11.01FS选择68.511.8868.511.3967.411.2767.711.4773.112.96后续69.712.3369.511.7168.011.4671.712.8472.712.79接触点10 MNErHIT5 MNErHITE1 MNRHIT0.2 MNErHIT前述Er71.74HIT8.953Er70.32HIT8.934Er70.52HIT8.982Er71.1HIT8.96Er68.0HIT6.79FS选择71.758.95570.398.95270.739.03171.39.0068.66.89后续71.738.95370.388.95170.729.03471.18.9668.36.85接触点Er10 MNH它8 MNErHIT6 MNErH它4 mNErHIT2 MNErH ITE0.1 MNrH IT254A. Charvátová Campbell，P. Grolich and R. Šlesinger / SoftwareX 9（2019）248值，从而改进对测量量的准确度和相关性的估计。如果做得好，不确定性分析对于规划未来的测量和关注过程中需要改进的方面的策略应该是有价值的。个别工具的交互式控制和可配置性为用户提供了对评估程序的清晰洞察详细的文档和开放源代码使用户能够熟悉数据处理的所有步骤，了解数据，从而避免在科学工作中使用Niget易于扩展，并为实现和评估评估载荷-位移数据的新方法7. 结论创建Niget是为了满足纳米致密度材料测试领域对免费软件程序的需求，该软件程序独立于任何特定设备或制造商，提供透明和可控的数据评估，并且在使用中是仍在开发中，它已经集成了评估载荷-位移曲线的功能，最终应该成为一个能够处理所有纳米压痕数据的软件应用程序。目前的程序可以处理一个单一的纳米压痕曲线，但正在进行的工作将扩展这种能力，以涵盖多个曲线，然后可以用来比较数据和统计数据，并校准面积函数。然而，这需要对软件结构进行实质性的更改，并且超出了本文的范围。致谢这项工作得到了捷克科学基金会项目GA 15 - 17875 S“纳米结构和纳米层压涂层中静态和动态压痕引起的局部微观结构变化”的支持，捷克共和国，以及“材料长度工程计量学”项目，该项目得到了EMPIR方案的资助。EMPIR计划由参与国和欧盟的地平线2020研究和创新计划共同资助。作者也感谢匿名的推荐人对论文和软件提供了有价值的反馈。利益冲突作者声明不存在利益冲突引用[1]费 舍 尔 - 克 里 普 斯 AC 。 纳 米 压 痕 。 In ： Mechanical engineering series ，Springer;2011.[2]ISO/IEC 14577-1：2015金属材料-硬度和材料参数的仪器压痕试验-第1部分：试验方法。日内瓦（瑞士）：ISO/IEC，国际标准化组织; 2015年。[3]杜纳，尼克斯，W.一种解释深度感应压痕仪数据的方法。J Mater Res 1986;1（4）：601-9. http://dx.doi.org/10的网站。1986.0601。[4]Oliver WC，Pharr GM.用载荷和位移传感压痕实验测定硬度和弹性模量的改进技术。J Mater Res1992;7：1564-83.[5] 奥利弗厕所。分析仪表压痕数据的替代技术。J Mater Res 2001;16（11）：3202-6. http://dx.doi.org/10.1557/JMR.2001的网站。0441[6]赫兹湾Ueber die Berührung fester elastischer Körper. J Reine Angew Math1882;1882（92）：156-71. http://dx.doi.org/10.1515/crll.1882.92.156网站，[7]McGurk MR，Page TF.用p-δ2分析去卷积的nanoin-硬 涂 层 系 统 的 齿 向 响 应 。 J Mater Res 1999;14 （ 6 ） ： 2283http://dx.doi.org/10.1557/JMR.1999.0305网站。[8]Kossman S，Coorevits T，Lost A，Chicot D.用oliver和pharr模型拟合压痕卸载 曲 线 的 新 方 法 。 JMaterRes2017;32 （ 12 ） ： 2230-40 。http://dx.doi.org/10.1557/jmr的网站。2017.120。[9]ISO/IEC，测量不确定度-第3部分：测量不确定度表示指南（GUM：1995），ISO/IEC 98-3：2008。日内瓦（瑞士）：国际标准化组织; 2008年。[10]ISO/IEC，使用蒙特卡罗方法的分布传播，ISO/IEC 98-3：2008/Suppl 1：2008。日内瓦（瑞士）：国际标准化组织; 2008年。[11] Nečas D，Klapetek P. Gwendion：SPM数据分析的开源软件。Cent Eur JPhys 2012;10（1）：181-8. http://dx.doi.org/10.2478/s11534-011-0096-2.