掺杂铁氧体基纳米陶瓷甚高频磁介电性能的研究及分析

工程科学与技术，国际期刊19（2016）911全长文章掺杂铁氧体基纳米陶瓷的甚高频磁介电性能Ashish Sainia，b，Pravendra Kumara，b，Blaise Raveloc，Sebastian Lallechered，Atul Thakurb，Preeti Thakurb，*a印度昌迪加尔30区国防部终端弹道研究实验室b印度索兰Shoolini大学纳米技术和材料科学卓越中心，邮编：173212cIRSEEM EA 4353，工程ESIGELEC研究生院，Avenue Galilée，F-76801 Saint Etienne du Rouvray，法国dInstitut Pascal，Universite Clermont Auvergne，Universite Pascal，4 av. Blaise Pascal，63178 Aubiere，Cedex，法国A R T I C L E I N F OA B S不 R 一C T文章历史记录：2015年9月18日收到2015年12月22日星期一2015年12月22日接受2016年1月26日在线发布保留字：粉末化学制备磁性铁氧体Ni-Zn-Co-In基片本文研究了铟掺杂纳米镍锌钴基铁氧体陶瓷的制备方法，采用共沉淀法合成了Ni0.5Zn0.3Co0.2InxFe2-xO4（x =0.2和0.4）.粉末样品已在800 °C下预烧结，压制成环形并在1000 °C下最终烧结。X射线衍射（XRD）证实了预烧粉末的单相结构。通过场发射扫描电子显微镜（FESEM）估计了预烧结粉末的平均粒度，发现对于x = 0.2为约60 nm，对于x = 0.4为约80 nm。利用矢量网络分析仪对该器件进行了电磁特性分析。获得了高磁导率值（x = 0.2和0.4时分别为17.3和15.2）和10 −1阶的低磁损耗角正切。许可证-还实现了8.2和10的损耗角正切，以及10 - 2量级的介电损耗角正切。与测量的电磁参数，小型化因子为12.32和归一化特性阻抗接近单位（1.23），得到了高达100 MHz的频率。这些迷人的参数明确提出Ni0.5Zn0.3Co0.2In0.4Fe1.6O4陶瓷作为甚高频带小型化天线的基底材料。本文讨论了不同铟含量时电磁性能变化的可能原因和机理© 2016，Karabuk University.出版社：Elsevier B.V.1. 介绍材料科学研究领域的不断进步正在产生新的创新材料。 这导致现有产品和技术的升级和进步，或者直接或间接地为我们的社会和环境的发展带来新技术[1，2]。 在各种材料中，纳米铁氧体由于其在电子、通信、药物输送、传感器、致动器等领域的广泛应用而吸引了研究人员、科学家和技术人员的注意[3-8]。电子和射频（RF）电路的优化已经做出了相当大的努力[9在电子学中，天线的尺寸是进一步减小甚高频（VHF）波段通信封装尺寸的主要瓶颈。对于航天和国防应用，* 通讯作者。联系电话：+91 1792 654049，传真：+91 1792 654052。电子邮件地址：atulphysics@gmail.com（P.Thakur）。由Karabuk大学负责进行同行审查http://dx.doi.org/10.1016/j.jestch.2015.12.0082215-0986/© 2016，Karabuk University.出版社：Elsevier B.V.外形尺寸小，即体积减小，坚固耐用，保质期长，性能无劣化[13天线的尺寸与半波长成比例，在低频下急剧增加，用于其在便携式、移动式和尺寸限制应用中的实际应用[16]。微带天线由于其平面结构、与任何表面共形、尺寸小、成本低和易于制造的固有优点，在过去的许多年里一直是研究兴趣的主题[17科学家们研究了各种高折射率材料和各种拓扑结构，以简化天线尺寸[23高介电常数衬底材料可以减小尺寸，但具有两个缺点：（i）场在高介电常数介质中保持高度这些限制和缺点可以通过用磁介电材料加载天线来克服[29这些是具有介电和磁性的工程材料。通过选择合适的配位剂、化学品、合成工艺以及对其进行适当的掺杂，出版社：Karabuk University，PressUnit ISSN （印刷版）：1302-0056 ISSN（在线）：2215-0986 ISSN（电子邮件）：1308-2043主 办可 在 www.sciencedirect.com上 在 线ScienceDirect可在ScienceDirect上获得目录列表工程科学与技术国际期刊杂志主页：http://www.elsevier.com/locate/jestchrr 912A. Saini等人/工程科学与技术，国际期刊19（2016）911有效地用作微带天线的衬底[32，33]。微带天线的小型化因子是基片材料的介电常数和磁导率的函数，并由方程给出（一）.中文（简体）式中，n是小型化因子，Δr是相对磁导率，是衬底材料的相对介电常数。因此，使用适当的介电常数和磁导率值，可以显著减小天线的尺寸。高导磁率基板增加了电感，降低了电容的影响，从而减少了场约束的问题。基板材料的特性阻抗（Z iZ 0r）应接近周围介质的特性阻抗（Z0），以便进行适当的阻抗匹配[34-37]。这些陶瓷材料还具有高电阻率、良好的化学稳定性，不吸收水分，因此在其使用寿命内不显示性能退化在磁介电材料中，由于其应用的多样性和制备的简便性，使得已经做了大量工作来理解和表征Ni-Zn软磁铁氧体[38Ni-Zn铁氧体的应用仅限于低相对复磁导率值直接从使用同轴线方法的Agilent材料测量软件对样品的透射和反射参数的测量测量在10 MHz至400 MHz频带内进行。通过材料测量软件的间隙校正功能，解决了芯块与同轴线之间的微小气隙问题3.结果和讨论图1显示了在800 °C下预烧结的样品的Ni0.5Zn0.3Co0.2In0xFe（2-x）O4（x在（220）、（311）、（400）、（420）、（511）和（440）处观察到的峰是立方尖晶石铁氧体的独特特征。没有任何额外峰的XRD结果表明形成了没有任何未反应成分的均匀材料。从峰的加宽证实了单相纳米颗粒的形成随着铟浓度从x = 0.2增加到x = 0.4，观察到最显著的峰（311）的这归因于尖晶石铁氧体的结晶性质。平均微晶尺寸由（311）、（440）和（511）峰通过Scherrer公式获得，该公式由等式（1）给出。（二）、只有频率为了提高工作频率，各种掺杂剂如钴、铝、铜、钡、铟、锶等。研究[41钴的掺杂，由于其高d0.9（二）正的晶体各向异性，并且由于它是快速弛豫剂，优选用于高频应用。由于铟具有比Fe离子更大的离子半径，其取代可导致电池膨胀并可导致高磁导率。为了进一步获得VHF区高而稳定的磁导率，本文分析了Fe离子取代铟的效果。湿化学方法优选用于合成铁氧体材料，因为它在改变基础材料的化学计量时添加了氧化物[45由于掺杂Ni-Zn软磁铁氧体的结构和电磁特性使其成为空间、国防和通信工业中VHF频段小型化微带天线的潜在候选者，因此本文选择了掺杂Ni-Zn软磁铁氧体作为研究对象。2. 实验细节2.1. 合成与表征以氯化镍、氯化锌、氯化钴、氯化铁、氯化铟和氢氧化钠为原料，采用共沉淀法合成了Ni0.5Zn0.3Co0.2InxFe（2-x）O4将这些成分以化学计量比例混合并加工。制备x = 0.2（样品1）和x = 0.4（样品2）的两个样品将溶液用磁力搅拌器搅拌并在200 °C的炉中干燥12小时，以获得纳米尺寸的铁氧体粉末。将粉末在800 °C下预烧结4小时。实验细节在别处解释[48预烧结粉末样品的结构表征通过X射线衍射（XRD）进行，使用Rigaku Geiger衍射仪，从波长为1.54 nm的25° 2θ70° Cu K（α）辐射以0.02，5 °C/min的步进扫描。拍摄粉末样品的扫描电子显微镜（SEM）图像（型号：EVO-50，制造商：ZEISS）。对于电磁特性，内径为3.2 mm，外径为7mm的环形颗粒制备与聚乙烯醇作为粘合剂，模具和液压机。使用矢量网络分析仪（VNA）（型号：E5071C，制造商：Agilent）。将两个样品的颗粒逐个加载到通过APC 7连接器连接到VNA的适当测试装置中。相对复介电常数和式中d是微晶的直径，w和w1是具有最大取向和仪器增宽的峰的半强度宽度，λ是X射线波长（0.154nm），θ是布拉格反射角。在x= 0.2时获得60 nm的平均微晶尺寸晶格参数随着掺杂浓度的增加而增加，因此体积也略微增加，如表1中所计算的。这可能是由于铟离子能有效地取代Fe3+离子所致。由于In3+离子的尺寸（0.91 μm）大于Fe3+离子的尺寸（0.67 μ m），因此可以预期铟的掺杂会导致晶胞的膨胀[51]。使用MATCH软件，上述样品获得的XRD图谱与NZFO的PDF卡编号00-008-0234紧密匹配图图2（a）和（b）示出了在800 ℃下预烧结的粉末样品的SEM图像（对于x = 0.2和x = 0.4的In 3+浓度）。图像证实形成了平均尺寸约为60 nm（x = 0.2）和约80 nm（x = 0.4）的纳米颗粒在粉末样品中也观察到一些附聚;然而，附聚随着丸粒的形成而减少，如图2（a）和（b）所示。随着铟浓度的增加，粉末（样品-2）变得致密。的差异Fig. 1. Ni0.5Zn0.3Co0.2InxFe（2-x）O 4（x = 0.2和0.4）纳米铁氧体的X射线衍射图A. Saini等人/工程科学与技术国际期刊19（2016）911-916913表1Ni0.5Zn0.3Co0.2InxFe（2-x）O4（x = 0.2和0.4）在100 MHz下的参数。Ni0.5Zn0.3Co0.2InxFe（2-x）O4的样品参数x晶格参数（λ）第三卷Sin.温度（°C）微晶尺寸（nm）emTanδεTanδμ（Zi）（311）（440）（551）meffeefff res（MHz）m1f resSEM和XRD图像之间的粒度是由于测量的反射强度依赖于晶体半径的六次方[52]。图3显示了两种样品的复磁导率随频率范围10 MHz-400 MHz的变化。纳米铁氧体的结构和电磁性能是微观结构的函数，并且强烈依赖于工艺参数，如化学计量、原材料纯度、混合和烧结。因此，电磁参数随铟浓度的变化而变化.由于Ni-Zn铁氧体在低频率下具有低但一致的磁导率，因此，为了使其在较高频率下有效，其掺杂有钴。钴对各向异性有积极的贡献，由于其非常高的正磁晶各向异性，减少。最高50 MHz时，频率峰值保持在0.9左右，然后在275 MHz时增加到最大值。然而，对于样本2，Δk具有稍低的值15.2，其保持恒定直到70 MHz，增加到值16.5并逐渐减小。最大值为0.8，最大值为100 MHz。它在320 MHz处达到最大值，然后下降。荧光光谱中的峰对应于荧光光谱中的色散。材料只显示一个峰 在对应于自旋旋转共振的测量频带中。尖晶石铁氧体遵循Snoek（四）[53]《易经》中的易经，是以五行为基础的。In ~（3+）离子具有占据A位和B位的倾向当x = 0.2时，In3+ oc-s1res434Ms（四）随着浓度的进一步增加，In3+离子也进入A位，从而改变净磁矩[55]。铁氧体的磁导率是由于两种不同的磁化机制：自旋旋转和畴壁运动。这可以用Eq.（三）、其中，ω是旋磁比。饱和磁化强度是一个函数，材料的组成[56]。因此，在低频率下，可以实现更高的磁导率值。或者，对于相同的组成和化学计量，它可以简单地（五）*  j  1spindw （三）s（五）式中，*为复渗透率，为渗透率的实部是磁导率的虚部，是由于畴壁引起的磁化率，并且是内禀旋转磁化率。自旋磁化率是频率的直接函数，是弛豫型的。畴壁磁化率为共振型，与频率的平方成正比在我们目前的研究中，颗粒尺寸对于磁畴尺寸来说是非常小的，因此，具有非常小影响的磁畴壁磁化率可以被忽略。观察到的净磁导率是由于自旋旋转。对于样品1，在高达50 MHz的频率范围内，频率保持恒定，其值为17.3，因此，ter在75 MHz时略微增加到18，然后因此，Snoek用铟浓度（x = 0.2）获得的高磁导率值是由于饱和磁化强度的增加随着In浓度从0.2进一步增加到0.4，In3+离子取代B位的Fe3+图4示出了在10 MHz-400 MHz频带中复介电常数随频率的变化。介电常数随着频率的增加而略微减小，这是铁氧体的典型行为。介电常数被发现是高在低频率和其（（图二. （a）Ni 0.5 Zn 0.3 Co 0.2 In 0.2 Fe 1.8 O 4纳米铁氧体粉末的SEM图像;（b）Ni 0.5 Zn 0.3 Co 0.2 In 0.4 Fe 1.6 O 4纳米铁氧体粉末的SEM图像。10.2 8.37586.3710006056638.217.30.150.811.47 11.92754.4520.4 8.39590.5810006562671015.20.100.34一点二五十二点三二3204.54914A. Saini等人/工程科学与技术，国际期刊19（2016）911图三. 测量了Ni0.5Zn0.3Co0.2InxFe（2-x）O 4（x = 0.2和0.4）纳米铁氧体的复磁导率.图五. 计算了Ni0.5Zn0.3Co0.2InxFe（2-x）O4（x = 0.2和0.4）纳米铁氧体的磁损耗和介电损耗。值随着频率的增加而减小，因此，介电常数略微减小。介电常数是由极化引起的，并且由四种机制控制，即偶极极化、界面极化、离子极化和电子极化。前两个极化在低频时对极化有贡献，而另外两个极化在非常高的频率时有贡献在我们的研究中，界面极化可能是观察到的介电行为的原因，因为它们有助于低频带的极化[41已知铁氧体具有良好导电的晶粒，其具有绝缘或不良导电的晶界。随着频率的增加，Fe3+和Fe2+之间的电子跳跃不能跟随交变电场，导致高频下的低介电常数。因此，介电常数随着频率的增加而略微下降。样品2的介电常数的增加可以归因于随着In含量的增加，越来越多的In3+离子取代Fe3+离子的事实因此，从Fe3+到Fe2+的电子跳跃减少，这导致电阻率增加[57]。因此，介电常数随着铟浓度从0.2增加到0.4而增加。介电常数的虚部也保持非常低（0.02），在完整的测量频带。介电常数的大值可能是由于较大的晶粒尺寸和较好的化学计量比以及相对较小的易极化Fe3+离子浓度图5示出了复合铁氧体的计算的介电和磁损耗角正切。在测量的频率下观察到介电损耗角正切值低得多，约为10−2，磁损耗角正切值约为10−1。磁损耗正切解释了与样品的磁参数相关的损耗。在所测量的频率下，磁损耗角正切随频率增加而增加。由于更多的能量随着介质中频率的增加而被吸收，并且由于上述原因，色散能量也随着频率而减小，因此磁损耗角正切随着频率而增加。介电损耗角正切是由于交变场极化的滞后。这可能是由于杂质、缺陷、从Fe2+到Fe3+的电子跳跃以及密度差导致的传导损耗。由于传导引起的损耗出现在低频。低损耗角正切是高效率天线的主要要求之一，因为总辐射效率由于损耗降低而增强[58，59]。图图6示出了两种样品的计算的小型化因子和归一化特性阻抗随频率的变化。样品1的小型化因子为11.9，样品2的小型化因子为12.32，并且在高达约100 MHz的频率下几乎保持恒定因此，具有上述磁介电衬底的天线可以在从10MHz到100MHz的任何频带中使用，并且与纯介电衬底材料相比将具有相同的形状因子减小。这是由于在期望的频率范围内电容率和磁导率的恒定且一致的值。因此，用复合铁氧体合成的贴片天线比用FR4介质材料制作的贴片天线面积（尺寸减小）减少了近68%。因此，合成的磁介电材料可以是有效的。用于显著减小天线的尺寸。归一化特性阻抗 计算公式为：见图4。测量了Ni0.5Zn0.3Co0.2InxFe（2-x）O 4（x = 0.2和0.4）纳米铁氧体的复介电常数.见图6。 计算了Ni0.5Zn0.3Co0.2InxFe（2-x）O4（x = 0.2和0.4）纳米铁氧体的小型化因子和归一化特性阻抗。A. Saini等人/工程科学与技术，国际期刊19（2016）911-916915测量的频带，并绘制在图6中。由于磁导率和介电常数的值接近，Zi接近到Z0 样品1的相对湿度为1.45， r 样品2的相对湿度为1.23确认作者要感谢原子能部在测量的频率范围内。印度政府财政支持的最低和最低结果（DAE）的接近值见制裁号在2012/34/30/BRNS-1029中，阻抗接近1，因此阻抗匹配更好。衬底与自由空间的距离这导致更低的反射损耗，因此来自天线的辐射更高。它是高效率天线的理想因素样品2的归一化特性阻抗为1.23（接近于1），与样品1相比，具有高的极化因子、低的损耗和高的铁磁谐振频率，更适合作为天线基板。Kong等人合成的钴掺杂镁软磁铁氧体的介电常数和磁导率高达10，但工作频率仅限于30 MHz[60]。Thakur等人获得了Ni-Zn-In铁氧体的高且匹配的介电常数和磁导率， 但再次限制为30MHz[45]。Martin等人在硅树脂基质中合成的Z相钴六角铁氧体，其磁导率为~2.5直至400 MHz[61]。虽然提高了工作频率，但得到的磁导率值太低，不利于天线的有效小型化。Mathur等人，使用柠檬酸盐前体法，合成了Ni0.49Zn0.49Co0.02Fe2O4，其复磁导率约为9.1 − j 0.51，介电常数约为4.4 − j 0.16，仅在200 MHz下[53]。得到的相对磁导率的值仍然很低，相对磁导率与相对介电常数的比值远小于适当阻抗匹配的单位在我们的研究工作中，我们能够获得非常高的相对磁导率值，并与相对介电常数值匹配，以实现有效的天线小型化，并具有更好的阻抗匹配。通过模拟观察到，适当 的 化 学 计 量 和 烧 结 条 件 导 致 天 线 的 更 好 的 因 此 ， 采 用Ni0.5Zn0.3Co0.2In0.4Fe1.6O4铁氧体材料制作的微带天线减小了天线的物理尺寸，可以有效地应用于国防和卫星等空间受限的应用中。4. 结论Ni0.5Zn0.3Co0.2InxFe（2-x）O4纳米铁氧体材料，x = 0.2，0.4成功地合成了一种铟掺杂的纳米晶，并分析了铟浓度对纳米晶的影响。XRD和SEM表征表明，共沉淀法合成的纳米粒子具有尖晶石结构，没有任何未反应的组分。XRD证实形成了平均晶粒尺寸为60 nm的纳米尺寸铁氧体。电磁表征表明，对于x = 0.4，可以实现10和15.2的高且一致的介电常数和磁导率值。介电和磁损耗角正切值也达到了10−2和10−1的量级。低损耗可归因于更好的化学计量比和均匀结构。在320 MHz下观察到样品2小型化因素12.32的样品显示了天线形状因子降低的潜力。在100 MHz及更低频率下，天线尺寸可减小68%。这可以有效地用于小型化的便携式深探地雷达，工作在100 MHz左右的频率，用于识别掩体和深埋目标。同样对于样品2，衬底的特性阻抗更接近空气的特性阻抗，因此，提供与自由空间的更好的阻抗匹配。这导致天线的更好的效率。基于上述讨论和结果，Ni0.5Zn0.3Co0.2In0.4Fe1.6O4材料具有尺寸小、与自由空间阻抗匹配好等优点，是一种非常有前途和潜在的VHF频段微带天线基片引用[1] R.B. 新一代太阳能控制涂层产品，J。真空除去所有挥发Sci. 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