工程科学与技术，国际期刊24（2021）1292全文文章Ca、Mn掺杂TiO2纳米薄膜Ugur Caligulua，Nida Darcana，Haluk KejanlibaFirat大学，技术学院，冶金和材料工程系，23119 Elazig，土耳其bDicle大学，工程和建筑学院，机械工程。部门，土耳其迪亚巴克尔阿提奇莱因福奥文章历史记录：2021年1月10日收到2021年5月2日修订2021年5月9日接受2021年5月26日网上发售保留字：的tio2Ca-Mn薄膜溶胶-凝胶-旋涂纳米材料A B S T R A C T研究了钙（Ca）和锰（Mn）掺杂对二氧化钛（TiO2）纳米材料光学和表面性质采用溶胶-凝胶旋涂法制备了Ca、Mn掺杂的TiO2薄膜通过保持Ca的掺杂比率恒定，以1、3和5%的比率掺杂Mn。利用原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线能谱仪（EDX）、X射线衍射仪（XRD）和紫外可见光谱仪（UV-VIS）对样品的形貌、结构和光学性能进行了表征。AFM和SEM分析表明，随着Mn掺杂量的增加，TiO2的形貌发生了变化。XRD测试结果表明，随着Mn离子的掺杂，TiO2的晶粒尺寸增大，Ca、Mn的掺杂使TiO2的光学带隙增大。研究结果表明，Mn掺杂对TiO2薄膜的形貌和光学性能有显著影响，所制备的样品可用于透明导电电极、光电器件和传感器的生产。©2021 Karabuk University. Elsevier B.V.的出版服务。这是CCBY-NC-ND许可证（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。1. 介绍半导体纳米材料的生产开辟了一条新的、永无止境的物质世界之路作为当今最流行的技术之一，半导体材料的生产提供了一个替代的研究领域，因为随着时间的推移，主要资源正在枯竭[1]。TiO2半导体材料因其优异的性能而脱颖而出TiO2化合物的光学带隙为3.2eV，为n型半导体[2，3]。目前，掺杂和未掺杂的TiO2薄膜由于具有宽的光学带隙而被广泛应用于电子电路、气敏元件、太阳能电池、声波器件和光路等领域[1，4]。基于其使用领域，通过适当的掺杂可以显着改变TiO2薄膜的光学和表面性质，并且已经进行了越来越多的研究以最大化这些性质[4]。因此，通常采用Mn掺杂来改变TiO2的表面性质，改善其物理性能。例如，Imen Tbessi等人，报道，锰和铈的共掺杂改善了TiO2的物理和光催化性能[5]。关于这一主题进行了一些研究例如，在一项研究中，电 子 邮 件 地 址 ： ucaligulu@firat.edu.tr（ 美 国 ）Caligulu ） ，kejanlih@dicle.edu.tr（H.Kejanli）采用溶胶-凝胶法制备了不同掺杂比的B-N掺杂TiO2在硅片上采用具有微米长度和纳米半径的钛纳米棒在恒定参数下制备了TiNR表面在PVD系统中[3]。通过溶胶-凝胶法制备薄膜采用溶胶-凝胶旋涂法制备了CdO掺杂的TiO2据报道，Ti基材的煅烧显著改变了生长的金红石微粒的形态，从球形变为针状形态[8]。研究了含铂纳米颗粒的氧化钛薄膜的光电性能的改善[9]。研究了钛酸钡的微观结构，并表示界面的材料和位置在确定多层致动器的有效性能方面起着重要作用[10]。研究了钙钛矿钛酸钡薄膜的合成和表征及其作为LPG传感器的应用[11]。研究了纳米复合材料钛酸钡锶的结构和电性能[12]。多孔S和https://doi.org/10.1016/j.jestch.2021.05.0062215-0986/©2021 Karabuk University.出版社：Elsevier B.V.这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章（http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/）。可在ScienceDirect上获得目录列表工程科学与技术国际期刊杂志主页：www.elsevier.com/locate/jestch联合Caligulu，N.Darcan和H.凯扬利工程科学与技术，国际期刊24（2021）1292-13001293··对通过溶胶-凝胶技术制备的Mn共掺杂的TiO2采用机械力化学法在滑石粉表面包覆TiO2，制备了滑石粉/ TiO2复合粒子[14]。刘谦 例如，制备了纳米CeVO 4/3DRGO气凝胶/BiVO 4三元复合材料，改善了界面接触。他们确定，最佳复合材料在可见光致发光下，在由水裂解和TC降解引起的氧形成中表现出高度改善的光催化活性[15]。LinP.等人，使用助催化剂开发光催化材料，并表明这是设计和生产高效光催化剂系统的合适方法[16]。汪河例如，用两步溶剂热法制备了TiO2/W18 O49 S型异质结构，并提出了逐步形成异质结构用于光催化降解的新观点[17]。徐青例如，研究了Z-方案光催化剂，并认为它们开发了光催化系统[18]。唐·H例如，制备了改性的g-C3N4纳米结构[19]。Unal等人，制备了染料敏感的Ni、Zr和Fe掺杂的TiO2薄膜，并指出Zr可以是用于染料敏感太阳能的性能增强材料[20]。然而，在文献中的研究的检查表明，在文献中还存在不足之处，有关的Ca和Mn掺杂到二氧化钛。特别是采用溶胶-凝胶法制备Ca、Mn掺杂薄膜的研究文献较少在科学研究中发挥着重要作用，TOR膜可以通过几种制造方法制造，例如溶胶-凝胶、化学浴、电化学方法、化学气相沉积和物理气相沉积。在这些方法中，与其他方法相比，二氧化钛（TiO2）是一种具有重要应用前景的半导体材料. TiO2由于具有光学带隙、折射率和高透过率等优良的光学性质而受到广泛的研究。TiO2的这些光学性质适合于光通信。 因此，在本研究中，我们通过溶胶-凝胶法合成二氧化钛来控制其光学性质。为此，在TiO2薄膜中掺杂了Ca、Mn等元素. CharfeddineMessaadi等用溶胶-凝胶法制备了SnO2-TiO2纳米复合材料，并将其沉积在多孔硅上，在不同温度下退火。他们发现，随着退火温度的升高，晶粒尺寸从几乎5 nm增加到12 nm[22]。HabibChenaina等用溶胶-凝胶法成功地合成了TiO2-SnO2。研究了温度对TiO 2-SnO 2体系的影响。通过XRD的初步表征表明，纳米晶相在400 °C下开始从长程图案形成，并且随着退火温度的升高以更大的尺寸结晶良好。他们的结论是，这种双系统可用于生产电子设备[23]。卡顿。Abbas等人开发了SnO 2和SnO 2/TiO 2纳米结构薄膜的制备和光催化特性。他们发现在金红石型TiO2 KB中观察到分叉生长。他们还发现两个样本的图案都是在在金红石多晶结构中，吸收强度随着光照时间的增加而逐渐降低[24]。这项科学研究报告了形态学的控制，结构、光学性能以及廉价、易制备的Ca、Mn掺杂 TiO2薄膜。通过XRD、SEM、EDX和光学测量等手段对所得纳米复合材料进行了详细的表征，并对结果进行了讨论。认为所获得的数据将有助于文献和类似研究。2. 实验程序在研究中，使用溶胶-凝胶旋涂法，因为它允许膜的均匀和多层涂层。在保持TiO2和Ca的比例不变的条件下，以不同摩尔比掺杂Mn，得到凝胶，并在相同条件下将其涂覆在玻璃图1简要说明了操作。使用异丙醇钛（IV）（C12H28O4Ti）和乙醇（C2H5OH）作为起始材料。硝酸钙-四水合物（Ca（NO3）2·4H2O）和硝酸锰-四水合物用作掺杂剂，盐酸（HCl）用作稳定剂。对于10 ml溶液，计算二氧化钛、钙和锰的比率。计算了4种不同溶液的物质量，包括1.48ml的TiO2起始材料、1%Ca和1%、3%和5% Mn。通过进行体积测量将溶液混合物置于不同的烧杯中，作为纯1.48 ml TiO2，1.48ml TiO 2 + 0.0118 gr Ca + 0.0125grMn，1.48ml TiO2+0.0118 g Ca +0.0376 g Mn，1.48 ml TiO2 +0.0118 gCa + 0.0627 Mn。将加入到10 ml乙醇中的粉末用磁力搅拌器搅拌10分钟。然后，在添加0.5 ml盐酸（HCl）作为稳定剂，将其再次搅拌10分钟[27]。将所有溶液在磁力搅拌器中搅拌1小时，直至它们变得均匀。使用分别含有丙酮和去离子水的超声波浴将玻璃基材清洁10分钟。干燥用氮气清洁的基板表面。将涂料溶液滴到清洁的基材上。通过旋涂方法，以1000 rpm旋转30 s。以蒸发溶剂并在涂覆过程后除去有机污染物，将基底在预热的加热器上在150 ℃下干燥5分钟。在干燥过程之后，将衬底在管式炉中在空气气氛下在450 °C下退火1小时[13]。通过原子力显微镜（AFMPark System XE-100 E）研究所制备的薄膜的表面形貌。用扫描电子显微镜（SEM）分析了薄膜的晶体结构，用X射线衍射仪（XRD）分析了薄膜的特性。所有测量均在室温下进行。3. 结果和讨论3.1. X射线晶体学（XRD）借助于薄膜的X射线衍射图，测定了峰的密度和半峰宽，获得了材料结晶的信息。利用X射线衍射（XRD）分析了Ca-Mn- TiO 2薄膜的物相和结构特征图2显示了Ca和Mn掺杂的TiO2薄膜的XRD图[25]。XRD衍射图表明，样品为多晶结构，且峰强和峰宽存在差异.据观察，峰强度降低，半峰宽度增加，这取决于增加Mn比。这与晶体大小有关。结果表明，所有的衍射峰均为TiO2衍射峰.随着Mn掺杂比例的增加，晶体结构保持不变，只有峰强度发生变化。这通过从EDX分析获得的化学组成证实。结果表明，制备的样品纯度高，Ca、Mn离子取代了TiO2原子，且没有改变晶体结构。此外，Scherrer方程也适用于合金的晶粒尺寸，但主要限于金属和陶瓷联合Caligulu，N.Darcan和H.凯扬利工程科学与技术，国际期刊24（2021）1292-13001294×Fig. 1. 溶胶-凝胶旋涂法示意图图二、 TiO 2+ 1%Ca +5%Mn和纯TiO 2的XRD图。具有纳米尺度范围内的晶粒的微结构。Paul Scherrer提出了这个方程，该方程基于入射x射线的波长（k= 1.5406 λ）、布拉格因此，在本发明中，方程如下[25，26]：Dhkl¼0： 9k=bcosh随着锰离子掺杂到TiO2晶格中，微晶尺寸的增加可能是由于晶格的轻微变形和晶体生长的增加。晶体的生长速率Ti样品和的百分之五MN样品是计算为19.74 nm和24.25 nm。3.2. 原子力显微镜（AFM）利用原子力显微镜（AFM）对Ca、Mn掺杂的TiO2薄膜进行了 图 3个节目2-二 维 （ 1lm×1lm ） AFM 图 像 和 图 。4 个 显 示 三 维 （ 1lm1μm）AFM图像。表1中的Rq值表示平均表面粗糙度值。表1示出了材料的平均表面粗糙度值观察到表面粗糙度逐渐降低图 三. 2- 纳 米 结 构 薄 膜 1 ： 纯 TiO2 ， 2 ： TiO2 + 1%Ca + 1%Mn ， 3 ： TiO2 + 1%Ca +3%Mn，4：TiO2 + 1%Ca +5%Mn的三维（1mm×1m这取决于Mn掺杂比例的增加。具有最高粗糙度值的样品是未掺杂的TiO2样品。取决于掺杂的Ca和Mn，表面粗糙度值降低。表面粗糙度降低的原因是由于掺杂Ca和Mn后TiO2的分散，在纳米级颗粒中观察到较少的聚集[1]。观察到的颗粒形状和尺寸与文献[25，28]中关于TiO2纳米颗粒的先前研究中报道的值一致。这些结果表明，所制备的薄膜具有纳米颗粒结构，并且晶粒尺寸和表面粗糙度值基于Ca和Mn的掺杂比例而对AFM图像进行了分析。3和4证明存在纳米尺寸的颗粒[7]。在某些地区发现了聚集现象。这被认为是由空气中的高湿度和纳米颗粒之间的高引力联合Caligulu，N.Darcan和H.凯扬利工程科学与技术，国际期刊24（2021）1292-13001295见图4。 3-纳米结构薄膜1：纯TiO2，2：TiO2 + 1%Ca + 1%Mn，3：TiO2 + 1%Ca + 3%Mn，4：TiO2 + 1%Ca +5%Mn的三维（1mm ×1m联合Caligulu，N.Darcan和H.凯扬利工程科学与技术，国际期刊24（2021）1292-13001296××表1样品的平均表面粗糙度值。样品Rq纯二氧化钛38.405TiO2 + 1%Ca +1%Mn 26.696TiO2+ 1%Ca +3%Mn 17.800TiO2 + 1%Ca +5%Mn 9.4173.3. SEM和EDX分析薄膜的晶体结构为二维（1lm1μm）的显微镜下观察。基本上，扫描电子显微镜基于这样的原理，即电子束与被检查样品的表面物理地相互作用，并且收集和检查由于该相互作用而出现的信号。图图5示出了薄样品的二维（2μm2μm）SEM图像。掺1%Ca + 1%Mn、1%Ca + 3%Mn和1%Ca +5%Mn用乙醇和TiO2的混合物涂覆。如图5所示，与纯钛相比，颗粒密度显示出随Mn含量增加而降低的形态。SEM照片表明，纯TiO2薄膜由纳米级颗粒组成，颗粒分布均匀，但随着掺杂比例的增加，颗粒分布变得部分均匀。图5显示了颗粒之间的距离随着Mn比率的增加而增加。[17]故其量亦增。颗粒具有球形结构。图图6、图7、图8和图9示出了用溶胶-凝胶法制备的Ti薄膜的EDX分析。EDX分析的检查显示纯Ti的重量为13.26，显微组织为100%Ti。另外，对掺1%Ca和1%Mn的TiO2样品的测试表明，其含Ti量为67.59wt%28.73重量% Ca和3.68重量% Mn。当观察到1%Ca和3%Mn掺杂的TiO2样品时，65.6 52重量%的Ca和0.88重量%的Mn。最后，对1% Ca和5% Mn掺杂的TiO2样品进行了测试，结果表明其含有72.81wt%Ti、24.58wt%Ca和2.6wt%Mn。作为EDX分析的结果，获得了具有高强度的Ti、Ca和Mn峰，并且没有发现其他结构。观察到所制造的膜与文献[27]原子相容。3.4. TiO2薄膜的光学特性所制备的膜的吸收率A（k）、反射率R（k）和透射率T（k）的图形示于图1A和1B中。分别是10、11和12。图图10示出了在200-520nm波长范围内记录的Ca和Mn掺杂的TiO 2薄膜的吸收光谱。由于样品具有高透明度，可见光区域以下的平均吸收率为约0.5%至3%。当Mn掺杂量达到3%时，吸收率下降，当Mn掺杂量达到5%时，吸收率上升。 参见图 TiO2：Ca：Mn薄膜在350nm处有较强的吸收，在100nm处有较强的吸收，在100nm处有较强的吸收，在100nm处有较强的吸收。图五、纳米结构薄膜（1m × 1m）的SEM表面图像：1：纯TiO2，2：TiO2 +1%Ca +1%Mn，3：TiO2 +1%Ca +3Mn，4：TiO2 +1%Ca +5%Mn。联合Caligulu，N.Darcan和H.凯扬利工程科学与技术，国际期刊24（2021）1292-13001297见图6。 纳米TiO2薄膜的 EDX分析。在吸收光谱中的长度和连续增加的吸收中观察到这可以用光子在低波长下吸收更多的事实来解释然而，由于半导体薄膜在400 nm和更大的波长处不吸收，因此吸收达到平衡值并显示透射性质。样品在约325 nm处观察到的尖锐吸收峰可归因于电子从价带到导带的光刺激[29]。随着Ca：Mn掺杂水平的增加，该吸收边向较低波长侧移动这与薄膜的带隙、表面粗糙度和杂质中心有关[30]。图11显示了Ca和Mn掺杂的TiO2纳米结构薄膜的反射率曲线。图11示出了反射率值在0-2500 nm波长范围内变化，并且反射率存在非线性变化。此外，观察到所有样品在1000 nm波长以上表现出最大反射率。反射率最高的样品为TiO2：1Ca：5Mn样品。此外，反射率值增加向短波长移动。这可能与以下事实有关：光子由于与电子、原子或晶体分子的更多相互作用而反射回来，这是由于它们的能量增加[31]。图12示出了样品的透射率曲线。当检查样品的透射率曲线时，确定它们具有70%和90%的透射率值样品的高透光率与基板上薄膜的均匀（平滑）生长以及生长薄膜的低密度和其表面上的低散射损失相关[7，17]。此外，可以断言，这些薄膜表面上的损耗和散射发生在非常低的速率。在所制备的薄膜的透射光谱中，在350和400 nm该带边随着Ca：Mn浓度的增加而平行降低。这一现象证实了Ca：Mn离子一致地加入到TiO2结构中见图7。 纳米TiO2 + 1%Ca +1%Mn薄膜联合Caligulu，N.Darcan和H.凯扬利工程科学与技术，国际期刊24（2021）1292-130012982见图8。 纳米TiO2 + 1%Ca +3%Mn薄膜见图9。 纳米TiO2 + 1%Ca +5%Mn薄膜可以用由于Ca：Mn比的增加而引起的高UV光吸收来解释[32]。利用基本吸收谱绘制的（aHm）2-Hm变化图点的能量值其中，在（aHm）2= 0处，这种变化的线性部分λ与Hm轴的线性部分给出了半导体的禁戒能量范围在计算禁带能量范围时，使用ðahvÞ ¼Aðhv-EaÞð2Þ式中，a;吸收系数（吸光度除以薄膜厚度），hm;光子能量，Eg;禁带宽度和A;常数。图图13示出了（ah m）绘制的2-h m'图，以确定挖掘纳米结构薄膜的禁带宽度。结果表明，带隙最小的样品为纯TiO2（3.65eV）.样品的带隙随着Mn的掺杂而增加（1%Mn时为3.75eV，3%Mn时为3.73 eV，3.66 eV见图10。纳米结构薄膜（纯TiO2、2：TiO2 + 1%Ca +1%Mn、3：TiO2 +1%Ca +3%Mn、4：TiO2 +1%Ca +5%Mn）的吸收曲线。联合Caligulu，N.Darcan和H.凯扬利工程科学与技术，国际期刊24（2021）1292-13001299见图11。 纳米结构薄膜（纯TiO2、TiO2 + 1%Ca + 1%Mn、TiO2 + 1%Ca 3%Mn、TiO2 + 1%Ca + 5%Mn）的反射率曲线。见图12。 纳米结构薄膜（纯TiO2、TiO2 + 1%Ca + 1%Mn、TiO2 + 1%Ca +3%Mn、TiO2 + 1%Ca + 5%Mn）的透射率图。图十三. (ahv)2 – hv (eV) Plots of the Nanostructured Thin Films (Pure TiOTiO2+1%Ca +1%Mn，3：TiO2+1%Ca +3%Mn，4：TiO2+1%Ca +5%Mn。在5%Mn下）。Ca和Mn掺杂的TiO2薄膜的光学带隙的增加可以归因于TiO2的能带结构的修改。其原因在于，当费米能级根据载流子浓度的增加而接近透射带时，低能量跃迁被阻挡并且带隙值增加。通过掺杂的能带扩展效应被称为Burstein-Moss带填充效应[1，27]。4. 结论采用溶胶-凝胶旋涂法制备了纯TiO 2和1% Ca + 1，3，5% Mn掺杂TiO2● 作为这些检查的结果，它被确定的TiO2薄膜的纳米结构的变化依赖于Ca-Mn的掺杂比例。半导体薄膜在技术应用中占有重要的地位，本文的研究对于制备TiO2薄膜替代其它制备方法和通过添加不同材料改变其性能具有重要意义。当检查AFM分析时，观察到存在纳米尺寸的颗粒。在某些地区发现了聚集现象。这被认为与空气中的高水分和纳米颗粒之间的高引力在1%Ca + 1%Mn的掺杂下，观察到表面粗糙度的比率降低。随着Mn掺杂比例的增加，表面粗糙度逐渐减小.当检查SEM分析时，与纯钛相比，颗粒密度显示出随Mn含量增加而减小的形态。此外，SEM照片表明，TiO2薄膜由纳米级颗粒组成，纯TiO2中颗粒分布均匀，随着掺杂比例的增加，颗粒分布变得部分均匀。随着Mn含量的增加，颗粒间距增大，颗粒尺寸增大。颗粒呈球形结构。在EDX分析中，得到了强度较高的TiO2、Ca和Mn峰当检查EDX分析时，确定纯Ti的重量为13.26并且显微组织为100%Ti。对1% Ca和1% Mn掺杂的TiO2样品进行分析，测得其含Ti 67.59wt%，Ca28.73wt%，Mn 3.68wt%。当检查1%Ca和3%Mn掺杂的TiO2样品时，观察到其含有65.6wt%的Ti，33.52wt%的Ca，0.88当掺杂1%Ca和5%Mn时，发现Ti含量为72.81wt%24.58重量% Ca和2.6重量% Mn。观察到制造的膜与文献原子相容。当检查样品的透射率曲线时，发现它们具有70%和90%的透射率值样品的高光学透射率被认为与在衬底上均匀（平滑）生长的薄膜、所生长的薄膜的低密度和在其表面上的低散射损失相关联。当所制备的薄膜的禁带能量范围进行了检查，样品具有最低的禁带能量范围被观察到是未掺杂的TiO2（3.65 eV）。样品的禁带能量范围在1%Ca和1、3和5%Mn掺杂剂时增加（3.75eV，1%Mn时为3.73eV，5%Mn时为3.66eV）。XRD分析表明，样品为多晶结构，峰宽和峰强不同。观察到峰强度降低，半峰宽增加●●●●●●●●联合Caligulu，N.Darcan和H.凯扬利工程科学与技术，国际期刊24（2021）1292-13001300这取决于Mn比率的增加锰离子掺杂使TiO2晶粒尺寸增大，可能是由于锰离子掺杂使TiO2晶格发生轻微畸变，晶体生长速度下降所致。借助于公式（1），计算出Ti样品和5%Mn样品的晶体生长速率分别为19.74nm和24.25nm。研究结果表明，Mn掺杂对TiO2薄膜的形貌和光学性能有显著影响，所制备的样品可用于透明导电电极、光电器件和传感器的生产。竞争利益作者声明，他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系，可能会影响本文报告的工作。致谢本研究由Firat大学科学研究项目（FUBAP）管理单位资助（项目编号：TEKF. 20. 19）。引用[1] C. 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