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多层Zn-Ni合金镀层对低碳钢的电化学研究及腐蚀保护效果分析
工程科学与技术,国际期刊20(2017)1227完整文章多层Zn-Ni合金镀层对低碳钢的防腐蚀性能Sadananda Rashmi,Liju Elias,Ampar Chitharanjan Hegde电化学研究实验室,化学系,国家技术研究所卡纳塔克邦,Surathkal,Srinivasnagar 575 025,芒格洛尔,印度阿提奇莱因福奥文章历史记录:2016年8月8日收到2016年10月8日修订2016年10月8日接受2016年10月18日在线发布保留字:Zn-Ni合金电沉积腐蚀的SEM和XRDA B S T R A C T采用赫尔槽法优化了一种简单的镀液配方,制备了耐腐蚀的Zn-Ni合金镀层电沉积涂层的腐蚀防护值在电流密度(c.d.)在5wt%NaCl溶液中,电流范围为2.0-强腐蚀介质利用扫描电镜研究了涂层的腐蚀电化学行为与其表面形貌、元素组成和相结构的(SEM)、能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)分析。在不同c. d. s时获得的镀层最好,腐蚀电流(icorr)值最小此外,还可以提高该材料的腐蚀保护功效通过多层涂层方法,通过调节循环阴极电流密度(CCCD),单层涂层被改进到许多倍。成分调制多层Zn-Ni合金由CCCD的3.0和5.0Adm-2的组合开发的60层涂层最好的是腐蚀保护效率提高3倍多层涂层的形成,证实了使用横截面扫描电镜,并讨论了实验结果与图表。©2016 Karabuk University. Elsevier B.V.的出版服务。这是CCBY-NC-ND许可证(http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/)。1. 介绍锌(Zn)及其作为保护钢部件的牺牲金属涂层[1]。多年来,电镀厚Zn涂层用于经济地保护金属部件[2],而如今传统的Zn涂层由于其在侵蚀性或高温环境中对腐蚀无效而被其合金取代[3,4]。Zn与贵金属Fe族(Ni、Co、Fe等)的合金可以提供比纯Zn涂层更好的保护功效[1除此之外,与纯Zn镀层相比,Zn-Ni等合金可以赋予良好的机械性能,如硬度、耐磨性等[3因此,它被广泛接受为镉等有毒涂料的生态友好型替代品[3,6]。在所有常用的电镀合金中,Zn-Ni是在商业应用中开发最多的一种[7关于Zn-Ni合金涂层的防腐蚀效率有许多报道[7*通讯作者。电子邮件地址:acrhegde@gmail.com(A. ChitharanjanHegde)。由Karabuk大学负责进行同行审查。由于沉积物中Ni的量较少,在一定程度上发生了严重的牺牲溶解[3,6,9]。在这方面,成分调制多层(CMM)涂层变得越来越有吸引力,以提供腐蚀保护的许多倍改进[7通过适当调节阴极沉积电流密度(c.d.)周期性地在最佳条件下从同一浴中进行。CMM涂层包含许多不同成分的薄交替金属/合金层,并且这些层中的每一层在实现优选的抗腐蚀性能方面起重要作用[7,14,15]。在过去的几十年中,由于其经济和商业重要性,成分调制多层合金(CMMA)涂层已被广泛研究[15虽然对电沉积Zn-Ni合金单层和多层镀层的腐蚀研究已有很多报道,但在弱酸性(pH = 6)条件下,在简单硫酸盐镀液(不添加任何添加剂)中电沉积Zn-Ni合金的研究还不多见。镀液的组成和pH值是影响镀层结构和形貌的重要参数据作者所知,从简单硫酸盐镀液中制备多层Zn-Ni合金镀层的工作还未见报道。因此,本研究从简单的硫酸盐镀液中获得CMM锌镍合金,http://dx.doi.org/10.1016/j.jestch.2016.10.0052215-0986/©2016 Karabuk University.出版社:Elsevier B.V.这是一篇基于CC BY-NC-ND许可证的开放获取文章(http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/)。可在ScienceDirect上获得目录列表工程科学与技术国际期刊杂志主页:www.elsevier.com/locate/jestch~南纬1228号Rashmi等人/工程科学与技术,国际期刊20(2017)1227是第一次在这里报道。优化了沉积条件,使涂层具有良好的耐腐蚀性能2. 实验采用标准赫尔槽法[19]对Zn-Ni合金电解槽进行了优化,未使用任何添加剂。在最佳条件下得到的电解质水溶液组成为表1中给出了pH值和温度。在不同沉积c.d. s(2.0-所有在定制的250 mL溶液容量的电镀槽中,通过将电极彼此间隔5 cm放置来进行沉积。单层或均质涂层(无组成的调制)在c. d.范围为2.0-在最佳条件下的建议浴。此外,通过适当设置电源,循环阴极电流密度,获得具有不同层数的CMA涂层[16]。在对所开发的单层涂层的耐腐蚀性和组成进行初步研究之后选择循环电流密度,并且通过计算机控制的DC电源(N6705 A;Agilent Technologies,USA)调节总时间(600 s)中的每层的沉积时间。总沉积时间表1研制耐腐蚀锌镍合金镀层的简易锌镍合金镀液配方及工艺参数。对于单层和多层涂层都保持恒定(600 s)以用于比较目的。用(Zn-Ni)1.0/2.0/n表示所开发的不同层数的成分调制多层合金(CMMA)涂层。其中,“1.0和2.0”表示第一和第二循环阴极c.d.“s(CCCD2.1. 表征分别使用扫描电子显微镜(SEM,JSM-7610 F,来自JEOL,USA)、能量色散谱(EDS)和X射线衍射(XRD,Rigaku Miniflex600 X-Ray Diffractometer)分析表征Zn-Ni合金沉积物的表面形貌、元素组成和相结构。不同沉积温度下沉积的涂层的XRD图谱表明,在2h= 20-65°的扫描范围内,以1°/s的扫描速率记录s一下 的电化学行为合金涂层在不同的c.d. s对腐蚀的影响进行了研究,5wt%NaCl溶液。通过动电位极化和电化学阻抗谱(EIS)技术,使用电化学工作站,Biologic SP-150,法国的开发的涂层的耐腐蚀性进行监测。所有电化学测量均使用三个电极进行,该三个电极设置有显影涂层(1cm2暴露表面积)作为工作电极,镀铂的铂作为对电极,饱和甘汞电极(SCE)作为参比。采用法国Biologic SP-150公司的EC-Lab软件,通过Tafel外推法获得腐蚀电流量(g L-1)操作参数3. 结果和讨论七水硫酸锌130.0温度:303 K(30°C)3.1. SEM研究六水合硫酸镍15.0硫酸钠硼酸15.31阳极:镍阴极:低碳钢板C.D. 范围:2.0-通过扫描电镜(SEM)观察了不同c. d.s在图1中描绘。可以注意到,((((Fig. 1.在不同c. d.'下沉积的Zn-Ni合金镀层的SEM图像s;(a)2.0 A dm-2,(b)3.0 A dm-2,(c)4.0 A dm-2和(d)5.0 A dm-2。S. Rashmi等人 /工程科学与技术国际期刊20(2017)1227-12321229与沉积C.D.有密切关系,并且表面外观随着c. d.在3.0A dm-2时,由四方锥形结构转变为光滑多孔结构。在高沉积c.d.这种表面形貌的变化的合金涂层与c.d.体现在它的防腐性和装饰性上。3.2. XRD研究采用XRD分析了不同温度下Zn-Ni合金镀层的XRD图谱神盾局s从简单的水性电解质中显示在图中。 二、相结构的变化,受成分变化与沉积c.d.从所获得的XRD图案中可以清楚地看出。可以观察到,对应于Zn(002)的XRD反射是发现随着c.d.的增加而增加而对应于Zn(101)、(100)、(102)和c-(411)相的其它反射随沉积c. d的增加而减少[12]第10段。的使用Scherrer公式从XRD数据计算涂层的微晶尺寸,并且发现随着沉积c.d.从54 nm到46 nm。3.3. 成分分析和腐蚀研究研究了不同c. d.'下在MS基体上形成的Zn-Ni合金单层镀层测试了其元素组成和耐腐蚀性。观察到Ni的wt%随着沉积c. d.如表2所示。此外,腐蚀研究结果表明,镀层的耐腐蚀性仅在镀层中的Ni含量达到一定程度时才增加,然后降低。涂层在较高c. d.s与涂层的多孔形态有关,如图11所示。1.一、研究了沉积过程中镀层的成分变化、腐蚀速率和外观。在表2中给出。结果表明,在3.0 A dm-2沉积的合金镀层腐蚀电流最小(11.3lAcm-2),是最佳镀层。S.3.4. 循环阴极电流密度(CCCD)的优化采 用 多 层 涂 层 的 方 法 , 通 过 适 当 控 制 阴 极 循 环 电 流 密 度(CCCD's),进一步提高锌镍合金涂层的耐腐蚀性能。作为对分层效果的初步检查,通过选择两组CCCD开发了具有10层的CMMA涂层,3.5. 优化总层数以获得更好的耐腐蚀性在所尝试的不同CCCD因此,这种c.d.S被选择用于进一步分层以产生具有60、120、300和600层的CMMA涂层。具有不同层数的CMMA涂层的腐蚀速率报告于表4中。从所获得的结果,发现CMMA涂层的CR仅降低到最佳层数(60层),然后增加。多层沉积导致不同成分的层之间形成新的界面,因此增加了腐蚀介质到达基材的渗透时间[10,17,20,21]。腐蚀介质向界面的渗透和随后的扩展导致腐蚀速率滞后于其单层界面。然而,由于层间扩散,随着层数的增加,仅在最佳水平观察到分层效应,这使得分层效应无效。在较高的分层程度(600层)下,由非常短的沉积时间产生的薄层可以完全扩散在一起形成沉积物,相当于其单层涂层。这种层间扩散效应可以从具有600层的CMMA涂层的几乎相似的CR和最佳的单片Zn-12涂层中明显看出。镍合金涂层在3.0 A dm-2。 然而,CMMA(Zn-Ni)3.0/5.0/60显示出最小的icorr值(4.31Acm-2),与最佳的单片Zn-Ni合金涂层相比(表2)。因此,(Zn-Ni)3.0/5.0/60为CMMA涂层的最佳结构,可获得较好的耐腐蚀性能。表3CMA Zn-Ni合金涂层在303 K,pH = 6.0下在不同组的CCCD(具有10层)下的腐蚀数据CCCD(V vs SCE)伊科尔lAcm-2图二、在不同c. d.从最佳浴。(锌镍)2.0/4.0/101.06 12.1(锌镍)3.0/5.0/101.04 5.8表2研究了锌镍合金镀层的镍含量、外观和腐蚀速率随沉积电流密度(c.d.)在303K,pH =6.0时。表4不同层数CMA Zn-Ni合金镀层的腐蚀数据C.D.Ni-E腐蚀的 wt%伊科尔CCCD(V vs SCE)3.0/5.0/10伊科尔(lAcm-2)锌锌(411)锌(101)锌一个dm-2V vs SCElAcm-2(锌镍)1.045.82.02.311.0518.1(Zn-Ni)3.0/5.0/601.034.33.04.621.0411.3(Zn-Ni)3.0/5.0/1201.066.94.06.861.0416.7(Zn-Ni)3.0/5.0/3001.088.65.07.911.0219.2(锌镍)3.0/5.0/6001.1012.4南纬1230号Rashmi等人/工程科学与技术,国际期刊20(2017)1227图三.不同c.d.S.见图4。具有不同分层程度的CMMA Zn-Ni合金镀层的Nyquist图。3.6. 塔菲尔在1.0 mV s-1的扫描速率下,在开路电位±250 mV的电位窗口内记录了Zn-Ni CMMA涂层的动电位极化行为。极地-(Zn-Ni)3.0/5.0CMA涂层分层程度如图3所示。发现分层对腐蚀速率的影响仅在最佳分层为60时才令人鼓舞,如表4中报告的icorr值所示。此外,从Tafel外推法获得涂层的腐蚀速率,并报告在表4中。图3给出了不同分层程度的合金涂层的极化曲线,进一步支持CMA(Zn-Ni)3.0/5.0/60配置为最耐腐蚀的涂层。3.7. 电化学阻抗谱采用交流阻抗谱(EIS)研究了涂层的双电层电容行为,这对提高涂层的耐蚀性起着重要作用。在100 kHz至10 MHz的频率限值内记录的涂层的奈奎斯特响应绘制为虚阻抗与实阻抗,并在图4中给出。图4中所示的阻抗信号清楚地表明了极化电阻的增加和高达60层的CMMA涂层的双层电容的降低以及其随着分层的进一步降低。此外,在低频端(图4)达到正值的图像阻抗(Zimg)归因于合金涂层的电感行为,这是由于界面处腐蚀电位的变化[13]。此外,使用EC-Lab软件从奈奎斯特响应的拟合中模拟了电气等效电路(EEC)。 所得到的EEC由溶液电阻(Rs)、极化或电荷转移电阻(Rct)、与双电层电容有关的恒相元件(CPE)、电感电阻(RL)和电感(L)组成。代表性的拟合结果和获得的EEC如图所示。 五、所获得的具有高频电容回路(Rct-CPE)的EEC可归因于电荷转移反应。由于在实际系统中获得的奈奎斯特图代表了金属溶液界面图五.多层Zn-Ni涂层的奈奎斯特响应的代表性等效电路(EEC)拟合以及插图中获得的EEC。并不表现为理想的电容器,所获得的曲线形状并不是完美的曲线。同时,低频(LF)感应圈RL-L可归因于吸附的氯离子和质子的弛豫过程。Rct值表示电子在表面上转移的量度,并且与腐蚀速率成反比所得拟合参数如表5所示。表5中给出的数据表明,即使溶液电阻保持几乎恒定,Rct值也随着分层而增加,直到最佳水平(60层),然后降低。因此,EEC拟合结果也支持了镀层结构(Zn-Ni)为3.0/5.0/60的多层镀层为最佳镀层。3.8. 整体式和CMM式Zn-Ni合金镀层对该镀液制备的单层和多层Zn-Ni合金镀层的综合腐蚀研究表明,(Zn-Ni)3.0和(Zn-Ni)3.0/5.0/60分别为最佳镀层(表6)。结果表明,CMMA(Zn-Ni)3.0/5.0/60涂层的防腐蚀性能是普通涂层的3倍S. Rashmi等人 /工程科学与技术国际期刊20(2017)1227-12321231表5不同层数Zn-Ni合金多层镀层的等效电路参数表6(Zn-Ni)3.0(整体式)和CMA(Zn-Ni)3.0/5.0/60涂层的腐蚀速率的比较。优于由相同镀液形成的最佳整体(Zn-Ni)3.0合金镀层可以看出,平均厚度-涂层配置-Ecorr(V vs SCE)伊科尔(lAcm-2)Zn-Ni合金单层镀层(沉积10 min)的厚度约为6μ m。然后是多层膜的平均厚度(Zn-Ni)3.0(单片)1.04 11.3CMA(Zn-Ni)3.0/5.0/601.03 4.3见图6。CMMA(Zn-Ni)3.0/5.0/4涂层的横截面SEM图像显示了层状涂层的形成。在最佳工艺条件下,(Zn-Ni)3.0/5.0/60,沉积相同的持续时间,估计为约100 nm。3.9. 多层涂层对多层涂层进行了SEM分析,以确定具有不同成分的交替合金层的形成在图1所示的横截面SEM图像中,可以清楚地看到具有4个不同层的多层(Zn-Ni)3.0/5.0/4涂层和在子层之间形成的界面。 六、与单层对应物相比,多层涂层的增强的防腐蚀性质归因于新界面的形成,这允许腐蚀剂横向扩散而不是直接渗透到基材中[9,17,21]。腐蚀介质的这种横向扩散导致多层涂层中腐蚀速率的滞后,而在单层涂层中它可以直接渗透到基底,如图7所示。因此,腐蚀介质通过渗透单层(更少的时间)和多层(比单层所需的时间更多)涂层到达基底所需的时间是不同的,并且因此腐蚀保护功效也是不同的。见图7。 多层和单层合金涂层的腐蚀机理示意图。涂层配置的Rs(X)Rct(X)RL(X)L(H)CPE(1F)(Zn-Ni)3.0/5.0/101.8172415640.346.6(Zn-Ni)3.0/5.0/601.7384619258.621.5(Zn-Ni)3.0/5.0/1201.8158213832.152.7(Zn-Ni)3.0/5.0/3001.888211626.382.6(锌镍)3.0/5.0/6001.756410218.1112.8南纬1232号Rashmi等人/工程科学与技术,国际期刊20(2017)12274. 结论根据单层和多层Zn-Ni合金镀层的实验结果,得出以下结论。本文研究了一种简单的水溶液电解液,用于锌镍合金镀层的耐蚀性。在3.0 A dm ~(-2)条件下获得的Zn-Ni合金整体镀层是最好的镀层,其i相关值最小(11.3lAcm~(-2))。S.CMM Zn-Ni合金镀层的耐蚀性仅在达到最佳分层程度时才有所提高,然后下降。这种多层涂层在较高的分层度下的耐腐蚀性能的降低归因于层间扩散,所述层间扩散是由层的极度减薄导致的,其中多层变成单层。● 采用方波脉冲法制备的CMMA涂层发现(Zn-Ni)3.0/5.0/60具有约3与从相同浴沉积相同时间长度的最佳单片(Zn-Ni)3.0采用多层技术可使单层合金镀层的耐蚀性提高数倍。确认Liju Elias先生感谢印度Surathkal卡纳塔克邦国家技术研究所为工作提供便利引用[1] S. 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