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X射线光电子能谱中碳C1s峰表观结合能校准及其影响
科学讲座1(2022)100007X射线光电子能谱中外来碳C1s峰表观结合能恒定的神话Grzegorz Greczynski,Lars Hultman林雪平大学物理系薄膜物理系,SE-581 83林雪平,瑞典自动清洁装置文章历史记录:2022年2月11日收到2022年2月16日接受保留字:XPS校准电荷参考外源碳C 1s峰A B标准每年发表的12,000多篇论文证明,X射线光电子能谱(XPS)是现代材料科学中用于表面化学分析的不可或缺的技术然而,一项文献调查显示,在绝大多数情况下,使用了不正确的结合能标度,忽略了从技术早期就制定的警告。数据可靠性的后果是灾难性的,几十年的XPS工作可能需要重新审视。本文的视频可以在j.sctalk.2022.100007上找到。https://doi.org/10.1016/图和表图1.一、内部能量参考的示例:从蚀刻的银箔记录的费米边缘。(左)价带光谱,(中)用不同的通过能量值记录的费米边缘,(右)在费米能级附近记录的光谱的导数通讯作者。电子邮件地址:grzegorz. liu.se(G. Greczynski)。h tt p://dx. 多岛或g/10。1016/j。我的天啊。20 22. 1 0 0 00 727 7 2 - 56 93/©2022TheA ut hors. 由E lsevierL td提供。 这是CCBY许可证下的一项操作(http://creaitivecommons.com/)。或g/li ce ns s/by/4.0/)。可在ScienceDirect上获得目录列表科学讲座杂志首页:www.elsevier.es/sctalkG. 格雷琴斯基湖胡尔特曼科学讲座1(2022)1000072图二. 最常见的电荷参比方法是依赖于在基本上所有样品上发生的外源碳(AdC)污染的方法。图中显示了从暴露于空气中较长时间的Au箔获得的C1 s光谱的示例图3.第三章。本文列举了早期XPS中含有外源碳成分的C1s谱的例子. 样品是第三行过渡金属碳化物(HfC、TaC和WC)。光谱改编自参考文献1G. 格雷琴斯基湖胡尔特曼科学讲座1(2022)1000073图四、(左)从原样暴露于空气中的(约1000 ℃)获得的外来碳的C1s XPS光谱。(10分钟)多晶(TM)N薄膜,其中TM = Mo、V、W、Ti、Cr、Nb、Ta、Zr和Hf)。(右)费米边缘附近的相应光谱由于费米边缘在所有情况下都出现在0 eV处,因此光谱被正确地参考。令人担忧的是,C1s峰的位置变化超过1.4eV。如果C1s峰被用于样品的电荷参考,则在费米能级以上将观察到非零态密度这个例子清楚地说明了C1引用的无意义(参见Ref。第三章图五、更广泛的研究,包括近100个薄膜样品。暴露在空气中的时间从几周到几年不等根据样品的不同,AdC的C1s峰移动了2.66eV这比ISO指南声称的要多这比不同化学状态之间的典型能量差(化学位移)更大(参见参考文献(二)图六、 C1sBE与样品功函数相关. 更多详情请参见参考文献四、G. 格雷琴斯基湖胡尔特曼科学讲座1(2022)1000074图7.第一次会议。真空能级排列(上)和费米能级排列(下)的能级图。图取自Ref。五、图8.第八条。AdC签名取决于底物。图中显示了从暴露于实验室空气一天的Au、Ti、Mn、Mo、Y和Zr表面记录的C1s光谱所有光谱都参考真空水平,以补偿由于样品功函数的差异而导致的C1s峰位置的偏移(参见图11)。参考文献2)的情况。图9.第九条。AdC签名取决于环境。图中显示了在暴露于(i)环境空气(23 °C,40%RH)、(ii)高真空(低10−7 mbar范围)和(iii)超高真空(UHV,中10−10 mbar范围)条件下一天后,从天然Au表面记录的C 1s光谱(参见Ref。(二)G. 格雷琴斯基湖胡尔特曼科学讲座1(2022)1000075图10个。AdC签名取决于曝光时间。图显示了从Mn表面获得的C1s光谱作为空气暴露时间的函数所有光谱都参考真空水平,以补偿由于样品功函数的差异而导致的C1s峰位置的偏移(参见参考文献(二)图十一岁 Au和Al箔相互接触并与分光计。从在样品上移动的0.3× 0.7 mm 2区域记录的AdC的 C 1 s光谱(位置1对应于Al部分,而位置9对应于Au部分)。在同时记录的C1 s谱中,观察到C-C双峰(参见参考文献六、图12个。在Au和Al箔相互接触和光谱仪的实验中,当改变探测面积时,金属芯水平峰的位置保持不变(参见图1)。图11对于相应的C1s光谱)。费米边缘在OeV,这证明样品处于良好的电接触(可以排除充电效应)。双C-C峰暴露了依赖于C1 s参考的所报道的XPS工作的可靠性的根本问题(参见参考文献六、G. 格雷琴斯基湖胡尔特曼科学讲座1(2022)1000076CRediT作者贡献声明GrzegorzGreczynski:概念化,调查(XPS),数据分析,资金获取,写作-原始草案。拉尔斯·霍特曼:撰写&评论,编辑,资金收购.申报利益作者声明,他们没有已知的竞争性经济利益或个人关系,可能会影响本文报告的工作致谢资金 : 这项工 作得 到了 Knut 和 Alice Wallenberg 基金会学者资助[KAW2016.0358];瑞典研究委员会VR资助[2018-03957];瑞典能源署项目[51201-1];林雪平大学功能材料科学瑞典政府战略研究领域[教师资助号SFO-Mat-LiU 2009-00971];和Carl Trygers Stiftelse合同[CTS 20:150]的支持。引用[1] L. Ramqvist,K.Hamrin,G.Johansson,A.法尔曼角Nordling,J.Phys. Chem. 固体30(1969)1835-1847.[2] G.格雷琴斯基湖Hultman,Prog. Mater. Sci. 107(2020),10059 1.[3] G. 格雷琴斯基湖Hultman,ChemPhysChem 18(2017)1507.[4] G. 格雷琴斯基湖Hultman,Appl.冲浪。Sci. 451(2018)99.[5] W.F.埃格尔霍夫,冲浪。Sci. 3.第6号报告(1987年)[6] G.格雷琴斯基湖Hultman,Sci.第11(2021)号美国专利申请第1119页进一步阅读[1] G. 格雷琴斯基湖Hultman,X射线光电子能谱:朝向可靠的结合能参考,Prog. Mater. Sci.107(2020),100591.[2] ISO 19318:2004,www.astm.org[4] Hnatowich等人,J. Appl. Phys. 42(1971)4883-4886。[5] Dianis等人,Anal. Chem. 45(1973)1416-1420。[6] Johansson等人,J·艾尔。质量标准相对值现象。2(1973)295.[7] Kinoschita等人,布尔J.Chem.Soc.49(1976)1149-1150。[8] Swift等人,冲浪。接口分析4:47-51(1982)。[9] G.格雷琴斯基湖Hultman,Prog. Mater. Sci. 107(2020),10059 1.Grzegorz(Greg)Greczynski是林雪平大学(LiU)物理系的副教授,也是薄膜基础科学小组的负责人。Greczynski于2001年获得有机材料表面科学博士学位,并拥有八年的工业跟踪记录。2018年,他被提名为美国真空学会会员,以表彰他“对无损X射线光电子能谱(XPS)表面分析和新一代HiPIMS金属离子沉积技术的发展做出的开创性贡献他的研究兴趣目前集中于低能量/纳米结构控制(包括硼化和金属化),用于通过物理气相沉积低温生长过渡金属基氮化物、硼化物和碳化物薄膜期间的纳米结构控制Greczynski也活跃在领域的XPS,目的是发展无损分析方法,并加强对技术的责任他发表了140篇同行评议的文章,引用次数超过5000次
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