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电子束固化酚醛环氧树脂:制备与性能探究
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更新于2024-07-01
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"信息化-电子商务-电子束固化酚醛环氧树脂的制备及性能研究" 这篇硕士学位论文主要探讨了电子束固化技术在酚醛环氧树脂领域的应用,重点在于研究电子束固化酚醛环氧树脂的制备方法及其性能。电子束固化是一种环保且高效的固化技术,因其对环境友好、高效率、经济节能等特点而受到广泛关注。本文的研究对象是酚醛环氧树脂(F-51),这是一种具有优良性能的基础树脂。 作者朱令干在导师梁红波副教授的指导下,通过将酚醛环氧树脂与丙烯酸(AA)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)以及异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)作为原料,成功合成了可以直接电子束固化的酚醛环氧丙烯酸树脂以及能双重固化的酚醛环氧丙烯酸树脂(电子束和潮气固化)。利用傅里叶转换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)技术,对合成产物的分子结构进行了分析,确认了目标产物的形成。 论文还深入研究了合成过程的最佳条件,优化了合成路线。以合成的树脂为基础,研究了不同电子束辐射剂量下固化漆膜的物理性能、凝胶含量、热稳定性和双键转化率。结果显示,电子束固化过程中存在着交联反应与降解反应的竞争,90kGy被确定为适宜的固化剂量。此外,对比了添加阳离子引发剂432与未添加的配方,发现随着丙烯酸双键含量的增加,漆膜性能有所改善。 综合来看,这篇论文不仅贡献了新的酚醛环氧树脂合成方法,还提供了关于电子束固化技术对材料性能影响的深入理解,对于提升材料的性能和推进环保型固化技术的应用具有重要意义。这些研究成果对于材料科学,尤其是电子束固化技术在电子商务和信息化背景下的应用,提供了理论基础和实践指导。
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南昌航空大学硕士学位论文 第1章 绪论
4
脂分子,使其发生电离或激发,生 成 离 子、次级电子、激发分子、自由基等活性中间体,
引发树脂交联反应。可实现电子束固化的树脂根据固化机理的不同可分为两类,一类按
自由基机理固化,主要是丙烯酸及甲基丙烯酸类;另一类按阳离子固化机理固化,主要
为环氧树脂
[7]
。
按自由基机理可以实现对含双键树脂基体进行辐射固化,如丙烯酸、甲基丙烯酸等
树脂在电子束固化漆膜中应用较为广泛,上世纪 80 年代之前就对在辐照条件与漆膜性
能之间的关系进行过研究
[8]
。上世纪 90 年代后,电子束固化技术开始进入航空航天复合
材料领域,科研工作者把可以进行自由基机理固化的树脂体系,如环氧丙烯酸酯等含双
键的树脂列入研究范围内,旨在制造厚型复合材料制件。Singh A 等
[9-10]
初步研究了一系
列环氧二丙烯酸酯和其共混树脂,对辐照剂量和剂量率影响碳纤维增强复合材料的性能
进行了分析。T.Glauser 等
[11-13]
研究了环氧丙烯酸(甲基丙烯酸)酯树脂及该树脂基的碳
纤维增强复合材料的电子束辐照固化过程,并考察了纤维含量及固化过程的温度变化对
复合材料性能的影响。研究表明,上述两种树脂电子束固化机理遵循自由基反应机理。
环氧树脂的电子束固化机理为阳离子固化机理,在航空航天工业中应用广泛,近年
来的研究较为多
[14-21]
。环氧树脂体系的聚合通常需要在阳离子引发剂的作用下发生(见
图 1-1)。常用的引发剂有碘鎓盐、芳香重氮盐、硫鎓盐、有机铝络合物/硅烷体系以及茂
铁盐等。除有机铝络合物/硅烷体系外,其它引发剂均遵循强质子酸引发聚合历程。芳香
重氮盐体系的贮存稳定性较差,且固化过程中有氮气释放出来,在材料中形成气泡而影
响材料的性能,因此较不常用。阳离子引发剂碘鎓盐和硫鎓盐应用较为广泛。在辐射下
鎓盐分解成强质子酸,质子酸的酸性越强(即鎓盐阴离子的亲核性越弱),则引发单体阳
离子聚合的活性越强。不同阴离子的鎓盐引发单体阳离子聚合的顺序为:SbF
6
-
>AsF
6
-
>PF
6
-
>BF
4
-
。隋刚
[22-24]
等以环氧丙烷作为模型化合物对“环氧树脂-碘鎓盐”体系的电
子束固化过程进行了研究,发 现 在较短的时间内体系的引发速率和增长速率达到了最大
值,然后迅速减小,聚合的终止反应控制在反应扩散下,活性中心的扩散控制着电子束
辐射固化区域的增长,热处理可增长辐照后的树脂体系的固化度。包建文等
[25]
采用高效
液相色谱仪研究了不同结构的环氧树脂的辐照效应,发 现 在 电子束辐照过程中各种结构
的环氧树脂都存在不同程度的降解反应。其中分解最为严重的是缩水甘油酯型环氧树脂
和含酯基的环氧树脂。袁宇慧、李玉彬等
[26-27]
研究了环氧树脂辐照固化过程的温升效应,
认为树脂辐射固化反应活性与体系固化过程中的热效应之间无直接关系,主要受固化反
应速率影响,固化反应越快,则温度越高,而且这种热效应对体系固化度的提高没有直
接影响。
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南昌航空大学硕士学位论文 第1章 绪论
5
CH
2
O
CH
2
OCH
2
O
CHCH
2
O
R
CH
2
CH
2
S
阳离子引发剂
O O
O
O
S
R
CHCH
2
R
CH CH
2
OR
R OR
(CH
2
)
5
OC
O
(CH
2
)
4
O
N CH
2
CH
2
C
R
O
O
N
O
R
O
O
n
n
n
n
n
n
n
n
图 1-1 阳离子聚合体系
[20]
1.1.3 电子束固化技术的应用
(1)EB 固化光油
EB 固化光油与 UV 固化光油相比, EB 固化光油具有很多优点,总结如下:
1) 环保更高
EB 光油不含挥发性有机物(VOC),能量大,漆膜固化彻底,基本不残留小分子单
体,所以不管是光油还是固化后的漆膜,都更为环保,能够满足更高的环保要求。
2)更高的性能
由于 EB 固化的能量更大,使漆膜固化更为彻底,所以漆膜具有更高的耐磨性,耐
划伤性,耐溶剂性等物理化学性能。同时由于不含光引发剂等小分子物质,所以漆膜亦
具有优异的耐黄变性,以及良好的柔韧性。并且对于厚漆膜和含颜料体系的漆膜,EB
固化可以更大地凸现其优越性。
3)更高的效率
由于 EB 固化的能量更大,所以可获得更高的固化速度,印刷速度可高达 914. 4
m/min。可以大大地缩短交货期。
4)更低的气味
由于 EB 固化的能量更大,使漆膜固化得更为彻底,基本不残留小分子单体,同时
由于配方中不含光引发剂,气味更小,更适合食品、香烟、酒类等包装品的涂装。
5)更低的成本
因 EB 光油不需要价格较高的光引发剂,所以相对于 UV 光油成本较低。对于需要
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南昌航空大学硕士学位论文 第1章 绪论
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加昂贵光引发剂的 UV 色漆/墨来说,可以大幅降低成本。
6)更低的温度
EB 照射不产生热量。UV 灯含有热源,UV 照射时会有热量产生。因此 EB 适宜对
付的热敏印刷材料(热收缩膜、感热纸等)。
(2)EB 油墨
EB 油墨的组成与一般油墨相似,主要由联结料、颜料、助剂等物质组成。但因其
靠电子束来实现油墨的固化,所以在是联结料的选择上有一定的要求。由于 EB 油墨目
前主要应用于食品包装印刷,要求颜料具有无毒性,限制了颜料的选用范围。电子束固
化油墨,具有节能,环保,较小固化空间,较快加工速度等优点,是 EB 油墨在包装印
刷中强有力的竞争优势。
当然,EB 油墨还具有安全,无有害挥发物的优点。由于组成中不含溶剂,对环境、
包装物没有污染,所以在食品包装印刷领域具有广阔的应用前景。EB 油墨使用的种承
印物较为广泛上印刷,其质量与 UV 油墨相当。但 UV 油墨相比,EB 油墨不需添加光
引发剂,所以气味成本低,这使得 EB 油墨在食品包装领域竞争力更强。
另外,EB 油墨具有较小网点扩大率,遮盖力和网点复制效果良好,印刷成本低等
优点。现在印刷行业中,紫外固化技术进展很快,在许多低速到中速的窄幅印刷应用中,
UV 是比较经济的加工方法,然而,在阔幅高速印刷时,电子束加工就显得比较适宜了,
只是因为电子束加工是一种冷加工,它所产生的热量比 UV 少。当对有热敏性的薄膜等
基材印刷时这一点显得尤为重要。由于 EB 含水量不超过 0.1%,在纸张印刷中,EB 对
纸张含水量的影响较小,从而保证了纸张尺寸的稳定性。
(3) EB 固化环氧树脂
法国于 1990 年首先实现固体发动机壳体材料 EB 固化,之后该项技术的应用领域迅
速扩展。美国 Aeroplas 和 Northrop 等公司以环氧树脂为基材,广泛深入的研究了电子束
固化大型整体式结构材料和航天飞行器的结构材料,获得了满意的结果。
随着人们深入研究 EB 固化反应,通过 EB 固化制备高性能复合材料正在或将在以
下领域得到广泛的应用。
1)航空航天领域用于军事或民用航空器的结构和壳体材料的制造; 2)交通运输领域
用于汽车,轮船等交通工具结构材料的制造;3)建筑及基础设施领域用于对重量和抗腐
蚀性有特殊要求的建材的制备。如海上钻井平台,输油管道等;4)运动休闲领域用于高
尔夫球杆,滑雪板,网球拍等体育用品的制造。5)其他领域如采用 EB 固化复合材料制
备印刷电路板,防弹设备,轻质防护器件和潜艇机壳等。
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